ICS 77. 120. 60
YS
H 13
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T 928.5—2013
镍、钴、锰三元素氢氧化物化学分析方法
第5部分：铅量的测定电感耦合等离子体质谱法
Methods for chemical analysis of nickel cobalt manganese composite hydroxide-
Part 5:Determination of lead contents- Inductively coupled plasma mass spectrometry
2014-03-01实施
2013-10-17发布
中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T928.5—2013
前言
YS/T928《镍、钻、锰三元素氢氧化物化学分析方法》共包括以下6个部分：
第1部分：氯离子量的测定氯化银比浊法；一第2部分：镍量的测定丁二酮重量法；第3部分：镍、钻、锰量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；
一第4部分：铁、钙、镁、铜、锌、硅、铝、钠量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法；第5部分：铅量的测定电感耦合等离子体质谱法； -第6部分：硫酸根离子量的测定离子色谱法。
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本部分为YS/T928的第5部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口。 本标准负责起草单位：金川集团有限公司、佛山市邦普循环科技有限公司、北京矿冶研究总院。 本部分起草单位：北京矿冶研究总院。 本部分参加起草单位：北京有色金属研究总院、佛山市邦普循环科技有限公司、金川集团有限公司。 本部分主要起草人：冯先进、李长东、阮桂色、姜求韬、高燕、谭静进、马旭利、张宗磊、郭培庆。
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I / YS/T928.52013
镍、钻、锰三元素氢氧化物化学分析方法
第5部分：铅量的测定电感耦合等离子体质谱法
1范围
YS/T928的本部分规定了镍、钻、锰三元素氢氧化物中铅量的定方法。 本部分适用于镍、钻、锰三元素氢氧化物中铅量的测定。测定范围：0.0Q01%～0.005%。
2方法提要
试料以盐酸分解，在稀盐酸介质中，用ICP-MS采用在线加人内标溶液校正的方法测定镍、钻、锰三元素氢氧化物中的铅量。
3试剂和材料
除非另有说明外，在分析中仅使用确认为优级纯的试剂和一级水。 3.1硝酸（p=1.42g/mL)。 3.2硝酸(1十2)。 3.3盐酸(p=1.19g/mL)。 3.4盐酸(1+1)。 3.5铅标准贮存溶液：称取0.2000g纯铅（wpb≥99.99%），置于300mL烧杯中，缓慢加人30mL硝酸（3.2），盖上表血，低温溶解，驱出氮的氧化物，取下，冷却，用水洗涤表耻及杯壁，移人1000mL容量瓶中，以水定容。此溶液1mL含200μg铅。 3.6铅标准溶液：移取5.Q0mL铅标准贮存溶液（3.5）置于1000mL容量瓶中，加人40mL盐酸 (3.4)，以水定容。此溶液1mL含1.00μg铅。 3.7内标溶液：(Re)标准溶液(1000g/mL），使用前稀释，稀释后溶液1mL含10ng，含体积分数为2.5%盐酸介质。 3.8氩气（w≥99.996%）。
4仪器
电感耦合等离子体质谱仪：质量分辨率优于(0.8士0.1)amu。 铅及内标的测定同位素的质量数见表1。
- YS/T928.5—2013
表1 测定同位素的质量数
元素 Pb Re
测定同位素质量数
208 185
5分析步骤 5.1试料
称取0.10g试样，精确至0.0001g。 5.2测定次数
独立进行两次测定，取其平均值。 5.3空白试验
随同试料做空白试验。 5.4测定 5.4.1将试料(5.1)置于150mL烧杯中，加人5mL盐酸（3.4)，加热至试料溶解完全，冷却后移人 100mL容量瓶，用水稀释至刻度，混匀。 5.4.2按仪器工作条件，用电感耦合等离子体-质谱仪采用在线加人内标的方式，与系列标准溶液同时测量溶液的计数，减去随同试料空白溶液的计数，从工作曲线上计算出相应的铅的质量浓度。 5.5工作曲线的绘制 5.5.1分别于4个100mL容量瓶中加人0mL、1.00mL、5.00mL、10.00mL铅标准溶液（3.6），分别加人5mL盐酸（3.4），以水稀释至刻度，混匀， 5.5.2采用ICP-MS在线加人内标Re校正的方法依次进行测定，以被测元素的计数作为纵坐标、被测元素的质量浓度为横坐标，绘制工作曲线，
6 分析结果的计算与表述
按式(1)计算铅的质量分数w%，数值以%表示：
e.vx10-
×100%
..(1 )
Wpb=
m
式中：
测得的铅质量浓度，单位为纳克每毫升（ng/mL）；试液的总体积，单位为毫升（mL)；试料质量，单位为克（g)。
O V.
m
测定结果保留至小数点后4位。
2 YS/T928.5—2013
> 精密度 7.1重复性
在重复性条件下获得两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r)，超过重复性限(r)的情况不超过5%。重复性限(r)按表2数据采用内插法求得。
表 2 重复性限
0. 001 0 0. 000 2
0. 005 0 0, 000 5
w%/% 重复性限(r)/%
0. 000 1 0. 000 1
7.2 再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的绝对值不大于再现性限（R)，超过再现性限（R)的情况不超过5%，再现性限（R)按表3数据采用内插法求得。
表3 再现性限
0. 005 0 0. 000 7
Wps/% 再现性限(R)/%
0, 000 1 0. 000 1
0, 001 0 0. 000 3
8 试验报告
试验报告应包括以下内容： a) 试样； b) 使用的标准； c) 使用的方法； d) 分析结果及其表示； e) 与基本分析步骤的差异； f) 测定中观察到的异常现象； g) 试验日期。 1086
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镍、钻、锰三元素氢氧化物化学分析方法
第5部分：铅量的测定电感耦合等离子体质谱法
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开本880×12301/16 印张0.5字数8千字 2014年2月第一版2014年2月第一次印刷
书号：155066·2-26595定价14.00元
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打印日期：2014年3月3日F002