ICS77.120.99 H 15
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T938.4—2013
齿科烤瓷修复用金基和钯基合金化学分析方法第4部分：金、铂、钯、铜、锡、
钢、锌、镓、铍、铁、锰、锂量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法
Chemical analysis methods of gold alloys and palladium alloys
fordentalceramicrestoration-
Part 4:Determination of gold,platinum,palladium,copper,tin, indium,zinc,gallium,beryllium,iron,manganese,lithium content
Inductively coupled plasma atomic emission spectrometry
2014-03-01实施
2013-10-17发布
中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T938.4—2013
前 創言
YS/T938《齿科烤瓷修复用金基和钯基合金化学分析方法》分为四个部分：
第1部分：金量的测定 亚硝酸钠还原重量法；第2部分：钯量的测定 丁二酮重量法；第3部分：银量的测定火焰原子吸收光谱法和电位滴定法；第4部分：金、铂、钯、铜、锡、铟、锌、、铍、铁、锰、锂量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法。
本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分为YS/T938的第4部分。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。 本部分负责起草单位：北京有色金属研究总院、中国有色金属工业标准计量质量研究所。 本部分参加起草单位：北京矿冶研究总院、徐州浩通新材料科技股份有限公司、中国有色桂林矿产
地质研究院有限公司、福建紫金矿冶测试技术有限公司。
本部分主要起草人：李娜、杨慧、陈彩霞、向磊、刘冰心、王皓莹、郁丰善、马丽、曾志平、邱丽、夏珍珠、 林英玲。
I YS/T938.4—2013
齿科烤瓷修复用金基和钯基合金化学分析方法第4部分：金、铂、钯、铜、锡、
钢、锌、镓、铍、铁、锰、锂量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法
1范围
YS/T938的本部分规定了齿科烤瓷修复用金基和钯基合金中金、铂、钯、铜、锡、铟、锌、镓、铍、铁、 锰、锂量的测定方法。
本部分适用于齿科烤瓷修复用金基和钯基合金中金、铂、钯、铜、锡、铟、锌、镓、铍、铁、锰、锂量的测定。测定范围见表1。
表1各元素的测定范围
元素 Au Pt Pd Cu Sn In
元素 Zn Ga Be Fe Mn Li
测定范围w/% 0.10~10.00 1.00~10.00 0.01~0.10 0.10~0.50 0.0500.500 0.0200.500
测定范围w/% 2.00~15.00 1.00~15.00 1.00~15.00 5.00~20.00 0.100~5.00 0.50~10.00
2方法提要
试料用盐硝混合酸溶解，使用电感耦合等离子体原子发射光谱仪，于所推荐的波长处测量金、铂、 钯、铜、锡、铟、锌、、铍、铁、锰、锂的发射强度，计算各被测元素的质量浓度。
3试剂
如无特殊说明，所用试剂均为优级纯试剂，制备溶液和分析用水均为二次蒸馏水或相当纯度的实验室用水。 3.1盐酸(p=1.19g/mL)。 3.2硝酸（p=1.42g/mL)。 3.3混合酸：盐酸(3.1)与硝酸（3.2)以体积比40：7混合配制。 3.4盐酸(1+1)。 3.5硝酸（1+D)。 3.6金标准贮存溶液：称取0.1000g金（wA≥99.99%）于100mL烧杯中，加入1mL硝酸（3.2)和 3mL盐酸（3.1)，加热至完全溶解，蒸发至近干，取下稍冷，加人10mL盐酸（3.4），煮沸至驱尽氮的氧化
1 YS/T938.4—2013 物，取下冷却，将溶液移人100mL容量瓶中，以水定容，混匀。此溶液1mL含1000μg金。 3.7铂标准贮存溶液：称取0.1000g铂（w≥99.99%）于100m烧杯中，加人1mL硝酸（3.2）和3mL 盐酸（3.1），加热至完全溶解，蒸发至近干，取下稍冷，加人10mL盐酸（3.4），煮沸至驱尽氮的氧化物，取下冷却，将溶液移入100mL容量瓶中，以水定容，混匀。此溶液1mL含1000μg铂。 3.8钯标准贮存溶液：称取0.1000g钯（wp≥99.99%）于100mL烧杯中，加入1mL硝酸（3.2）和 3mL盐酸（3.1)，加热至完全溶解，蒸发至近干，取下稍冷，加人10mL盐酸（3.4），煮沸至驱尽氮的氧化物，取下冷却，将溶液移入100mL容量瓶中，以水定容，混匀。此溶液1mL含1000μg钯。 3.9铜标准贮存溶液：称取0.1000g金属铜（wc≥99.99%）于200mL烧杯中，加人10mL硝酸（3.5），加热溶解后，煮沸至驱尽氮的氧化物，取下冷却，将溶液移入100mL容量瓶中，以水定容，混匀，此溶液1mL含有1000μg铜。 3.10锡标准贮存溶液：称取0.1000g金属锡（ws≥99.99%）于200mL烧杯中，加人10mL盐酸（3.4)，加热溶解后，煮沸，取下冷却，将溶液移人100mL容量瓶中，以水定容，混匀。此溶液1mL含 1000μg锅。 3.11钢标准贮存溶液：称取0.1000g金属钢（w≥99.99%）于200mL烧杯中，加入15mL硝酸（3.5），加热使其溶解，煮沸至驱尽氮的氧化物，取下冷却。将溶液移入100mL容量瓶中，以水定容，混匀。此溶液1mL含1000μg钢。 3.12锌标准贮存溶液：称取0.1000g金属锌（wzm≥99.99%）于200mL烧杯中，加入10mL硝酸（3.5），加热溶解后，煮沸至驱尽氮的氧化物，取下冷却，将溶液移人100mL容量瓶中，以水定容，混勾：此溶液1mL含有1000μg锌。 3.13缘标准贮存溶液：称取0.1000g金属镓（wG≥99.99%）于200mL烧杯中，加人15mL硝酸（3.5），加热使其溶解，煮沸至驱尽氮的氧化物，取下冷却，将溶液移入100mL容量瓶中，以水定容，混匀。此溶液1mL含1000μg。 3.14铍标准贮存溶液：称取0.1000g金属铍（w≥99.99%）于200mL烧杯中，加人15mL硝酸（3.5），加热使其溶解，煮沸至驱尽氮的氧化物，取下冷却。将溶液移入100mL容量瓶中，以水定容，混匀。此溶液1mL含1000μg铍。 3.15铁标准贮存溶液：称取0.1000g金属铁（w≥99.99%）于200mL烧杯中，加入15mL硝酸（3.5），加热使其溶解，煮沸至驱尽氮的氧化物，取下冷却。将溶液移入100mL容量瓶中，以水定容，混匀。此溶液1mL含1000μg铁。 3.16锰标准贮存溶液：称取0.1000g金属锰（wM≥99.99%）于200mL烧杯中，加入15mL硝酸（3.5），加热使其溶解，煮沸至驱尽氮的氧化物，冷却。将溶液移人100mL容量瓶中，以水定容，混匀。 此溶液1mL含1000μg锰。 3.17锂标准贮存溶液：称取0.5323g碳酸锂（光谱纯）于100mL烧杯中，加20mL盐酸（3.4），加热溶解，取下冷却，将溶液移入100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1000μg锂。 3.18铜标准溶液：移取10.00mL铜标准贮存溶液（3.9）于100mL容量瓶中，加人10mL盐酸（3.4），以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含有100μg铜。 3.19锡标准落液：移取10.00mL锡标准贮存溶液（3.10）于100mL容量瓶中，加人10mL盘酸（3.4）：以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含有100μg。 3.20钢标准溶液：移取10.00mL钢标准贮存溶液（3.11)于100mL容量瓶中，加入10mL盐酸（3.4)，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含有100μg钢。 3.21锌标准溶液：移取10.00mL锌标准贮存溶液（3.12)于100mL容量瓶中，加人10mL盐酸（3.4)，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含有100μg锌。 3.22镓标准溶液：移取10.00mL标准贮存溶液（3.13）于100mL容量瓶中，加人10mL盐酸（3.4），以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含有100μg镓。 2 YS/T938.4—2013
3铍标准溶液：移取10.00mL铍标准贮存溶液（3.14)于100mL容量瓶中，加人10mL盐酸（3.4)，
3.23
以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含有100μg铍。 3.24铁标准溶液：移取10.00mL铁标准贮存溶液（3.15）于100mL容量瓶中，加人10mL盐酸（3.4），以水稀释至刻度，混勺。此溶液1mL含有100μg铁。 3.25锰标准溶液：移取10.00mL锰标准贮存溶液（3.16)于100mL容量瓶中，加入10mL盐酸（3.4），以水稀释至刻度，混勾。此溶液1mL含有100μg锰。 3.26锂标准溶液：移取10.00mL锂标准贮存溶液（3.17)于100mL容量瓶中，加入10mL盐酸（3.4)，以水稀释至刻度，混勾。此溶液1mL含有100μg锂。
仪器
4
电感耦合等离子体原子发射光谱仪。
在仪器最佳工作条件下，用1.0μg/mL的铜标准溶液测量11次，其光强度的相对标准偏差不超过2.5%。 各元素分析线选择见表2。
表2元素分析线波长
波长 nm 267.595 214.423 360.955 324.754 189.989 230.606 213.856 294.364 313.042 259.940 257,610 670.784
元素 Au Pt Pd Cu Sn In Zn Ga Be Fe Mn Li
5试样
试样（薄片）加工成碎颗粒，用丙酮去除油污，用水洗净，干燥后混匀。
6 分析步骤
6.1 试料
称取0.10g试样，精确至0.0001g。
3 YS/T938.4—2013
6.2 测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值。 6.3 空白试验
随同试料做空白试验。 6.4 测定 6.4.1 将试料置于200mL烧杯中，加入40mL混合酸（3.3），加热至试料完全溶解，蒸发至约3mL 取下稍冷，用水吹洗表面血和烧杯壁，并稀释溶液至约50mL，加热至沸，取下冷却，加入5mL盐酸（3.4）。按表3将试液移入相应体积的容量瓶中。以水定容，混匀待测。
表3 溶液定容体积、分取及测定体积
质量分数W
试液总体积V 分取试液体积V 测定溶液体积V
元素 Au Pd,Pt Au,Pd,Pt Cu Sn, Zn Sn In Zn,Ga,In Be Fe Mn Li
% 2.00~5.00 1.00~5.00 >5.00~15.00 5.00~20.00 0.10~1.00 >1.00~5.00 0.50~1.00 >1.00~10.00 0.01~0.10 0.10~0.50 0.050~0.500 0.020~0.500
mL 100 100 100 100 100 100 100 100 100 100 100 100
mL - 一 10 10 - 10 一 10 -
mL 一 - 100 100 - 100
100
-
一
6.4.2 于电感耦合等离子体发射光谱仪上，在仪器运行稳定后，按附录A选定的仪器工作条件下，测试分析试液（6.4.1）及空白试液。仪器根据标准工作曲线，自动进行数据处理，计算并输出各元素含量。 6.5 工作曲线的绘制 6.5.1 分别移取（用逐步稀释法）金、铂、钯、铜、锡、铟、锌、镓、铍、铁、锰、锂标准贮存溶液（3.63.17），铜、锅、钢、锌、镓、铍、铁、锰、锂标准溶液（3.183.26），加人10ml.盐酸（3.4），用水稀释至刻度。混匀、 得到表4所示的混合标准级差溶液。
表 4 混合标准溶液浓度
单位为微克每毫升
1# 5.00 5.00
2# 10.00 10.00
3 # 30.00 30.00
4# 50.00 50.00
标准序号金质量浓度铂质量浓度
- YS/T938.4—2013
表4（续）
标准序号钯质量浓度铜质量浓度锡质量浓度钢质量浓度锌质量浓度缘质量浓度铍质量浓度铁质量浓度锰质量浓度锂质量浓度
2# 10.00 5.00 5.00 5.00 5.00 5.00 0.50 1,00 1.00 0.50
3# 30.00 10.00 10.00 10.00 10.00 10.00 1.00 5.00 5.00 1.00
4# 50.00 20.00 一 - 20.00
1# 5.00 1.00 1.00 1.00 1.00 1.00 0.10 0.50 0.50 0.10
一 -
-
5.00
6.5.2 于电感耦合等离子体发射光谱仪上，在仪器运行稳定后，按附录A选定的仪器工作条件下，用配制好的系列标准溶液进行标准化或校准标准工作曲线，各元素工作曲线相关系数应在0.9995以上，否则需重新进行标准化或重新配制系列标准溶液进行标准化，
7 分析结果的计算
被测元素含量以质量分数Wx计，数值以%表示，按式（1）计算：
(px-Po).V。·V,×10-6
X100% ......
wx=
.(1)
mo.V,
式中： Po Px 试料溶液的质量浓度，单位为微克每毫升（μug/mL）； mo 试料的质量，单位为克（g)； V。- 试液的总体积，单位为毫升（mL)； V, 测定时试液的体积，单位为毫升（mL）； V2 分取试液的体积，单位为毫升（mL)。 计算结果表示到小数点后两位有效数字。
空白溶液的质量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）；
-
-
8 精密度
8.1 重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r），超过重复性限（r）的情况不超过5%。重复性限（r)按表5数据采用线性内插法求得。
5 YS/T938.4—2013
表5 重复性限 2.00 0.05 4.27 0.14 1.64 0.08 5.00 0.08 0.29 0.02 0.79 0.04 0.10 0.02 1.00 0.050 0.010 0.002 0.10 0.02 0.050 0.003 0.020 0.002
WAs/% r/% W/% T/% Wp/% /% wc./% T/% ws /% T/% Ws/% r/% W2z /% T/% WG/% r/% Wre/% r/% Wr/% r/% 30Ma /% r/% Wu/% r/%
8.00 0.09 6.05 0.16 7.84 0.17 10,00 0.15 1,00 0.05 2.46 0.12 1.00 0.06 5.00 0.13 0.050 0.004 0.20 0.03 0.20 0.02 0.10 0.02
15.09 0.15 15.11 0.23 15.00 0.23 20,00 0.24 4.21 0.14 5.95 0.15 10.00 0.15 10,00 0.18 0.10 0.02 0.50 0.04 0,50 0.03 0.50 0.03
Au
Pt
Pd
Cu
Sn
In
Zn
Ga
Be
Fe
Mn
Li
注：重复性限（r）为2.8XS,，S，为重复性标准差。
8.2 再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限（R），超过再现性限（R）的情况不超过5%，再现性限（R）按表6数据采用线性内插法求得。
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