ICS 73.060 D 04
YS
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T820.4-—2012
红土镍矿化学分析方法第4部分：磷量的测定
钼蓝分光光度法
Methods for chemical analysis of laterite nickel ores-
Part 4:Determination of phosphorus content- Phosphorus molybdenum blue spectrophotometry
2012-11-07发布
2013-03-01实施
中华人民共和国工业和信息化部 发布 中华人民共和国有色金属
行业标准红土镍矿化学分析方法第4部分：磷量的测定
钼蓝分光光度法 YS/T820.4—2012
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中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号（100013）北京市西城区三里河北街16号（100045)
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开本880X1230 1/16 印张0.5 字数10千字 2013年1月第一版 2013年1月第一次印刷
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书号：155066·2-24285定价 14.00元
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版权专有侵权必究举报电话：(010)68510107 YS/T820.4—2012
前言
本部分按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。 YS/T820一2012《红土镍矿化学分析方法》共分为26个部分：
第1部分：镍量的测定火焰原子吸收光谱法；第2部分：镍量的测定丁二酮分光光度法；第3部分：全铁量的测定重铬酸钾滴定法；一第4部分：磷量的测定钼蓝分光光度法；第5部分：钻量的测定火焰原子吸收光谱法；第6部分：铜量的测定火焰原子吸收光谱法；第7部分：钙和镁量的测定火焰原子吸收光谱法； -第8部分：二氧化硅量的测定氟硅酸钾滴定法；第9部分：、镉量的测定电感耦合等离子体-质谱法；第10部分：钙、钻、铜、镁、锰、镍、磷和锌量的测定电感耦合等离子体-原子发射光谱法；第11部分：氟和氯量的测定离子色谱法；第12部分：锰量的测定火焰原子吸收光谱法；第13部分：铅量的测定火焰原子吸收光谱法；第14部分：锌量的测定火焰原子吸收光谱法；第15部分：镉量的测定火焰原子吸收光谱法；第16部分：碳、硫量的测定高频燃烧红外吸收光谱法；第17部分：砷、锑、铋量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法；第18部分：汞量的测定冷原子吸收光谱法；第19部分：铝、铬、铁、镁、锰、镍和硅量的测定 能量色散X射线荧光光谱法；第20部分：铝量的测定EDTA滴定法；第21部分：铬量的测定硫酸亚铁铵滴定法； -第22部分：镁量的测定 EDTA滴定法； -第23部分：钴、铁、镍、磷、氧化铝、氧化钙、氧化铬、氧化镁、氧化锰、二氧化硅和二氧化钛量的测定波长色散X射线荧光光谱法；第24部分：湿存水量的测定 重量法；第25部分：化合水量的测定 重量法；第26部分：灼烧减量的测定重量法。
一
-
本部分为YS/T820一2012的第4部分。 本标准由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。 本标准由北京矿冶研究总院、中华人民共和国鲮鱼圈出人境检验检疫局、金川有色集团公司负责
起草。
本部分起草单位：北京矿冶研究总院。 本部分参加起草单位：中冶葫芦岛有色金属集团有限公司、西北有色金属研究院分析中心、广州有
色金属研究院分析测试中心、河南纳士科技股份有限公司、中华人民共和国常熟检验检疫局技术中心、 紫金矿业集团股份有限公司、中宝滨海镍业有限公司、中宝滨海镍业有限公司、广西银亿矿冶科技有限
I YS/T820.4—2012
公司、山东鑫海科技股份有限公司。
本部分主要起草人：高颖剑、姜求韬、阮桂色、李明菏、段越、李遵义、孙宝莲、杨平平、戴凤英、 陈晓东、张俊芳、宋克兴、孙慧娜、吴骋、张园、周建男、刘宪彬、路宁宁、冯先进、李凤龙、何中余、刘洪松。
Ⅱ YS/T820.4—2012
红土镍矿化学分析方法第4部分：磷量的测定
钼蓝分光光度法
1范围
YS/T820的本部分规定了红土镍矿中磷量的测定方法。 本部分适用于红土镍矿中磷量的测定。测定范围：0.003%～0.100%。
2方法提要
试料用盐酸、硝酸、氢氟酸分解，用高氮酸冒烟赶氟，并将偏磷酸氧化为正磷酸。在硫酸介质中，磷与钼酸铵形成磷钼黄，以抗坏血酸将磷钼黄还原为磷钼蓝，于分光光度计波长690nm处测定其吸光度。
3试剂
除非另有说明外，在分析中仅使用确认为优级纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 3.1盐酸(pl.19g/mL)。 3.2 硝酸(pl.42g/mL）。 3.3高氟酸（pl.67g/mL）。 3.4全 氢氟酸（pl.15g/mL）。 3.5 氨水（p0.91g/mL）。 3.6 硫酸(pl.84g/mL)。 3.7全 氢溴酸（pl.48g/mL）。 3.8 硫酸（2十3)。 3.9石 硫酸（1十1）。 3.10 酚酸指示剂：2.5g酚酞溶于500mL乙醇中。 3.11盐酸-氢溴酸混合液：将两份盐酸(3.1)与一份氢溴酸(3.7)混合。 3.12硝酸铋-硫酸溶液：称取10g硝酸铋［Bi（NOs）3·5HO]于400mL烧杯中，加人25mL硝酸（3.2)，加热溶解，加水约100mL，加热驱逐氮的氧化物，加100mL硫酸（3.9），冷却至室温，用水稀释至1000mL，混匀。 3.13钼酸铵溶液（50g/L）：称取25g钼酸铵［（NH4）。Mo,O24·4HzO)溶于500mL沸水中。 3.14抗坏血酸-乙醇溶液：称取2g抗坏血酸溶于50mL水中，加人50mL乙醇，混匀（用时配制）。 3.15磷标准贮存溶液：称取0.4394g预先在110℃烘干至恒重的磷酸二氢钾（KHzPO。）（基准试剂）溶于水中，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100ug磷。 3.16磷标准溶液：移取50.00mL磷标准贮存溶液（3.15）于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含5μg磷。
1 YS/T 820.4—2012
4仪器
分光光度计。
5·试样
试样粒度应小于160μm，于105℃～110℃烘干2h后，置于干燥器中，冷却至室温。
6分析步骤
6.1试料
按表1称取试料，精确至0.0001g。
表1试料称样量及试液分取体积
试料量/g 0.400 0 0.200 0
磷的质量分数/% 0.003~0.050 0.050~0.100
试液分取体积/mL
10. 00 10.00
6.2测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值。
6.3空白试验
随同试料做空白试验。
6.4测定
6.4.1将试样（6.1)置于250mL聚四氟乙烯烧杯中，用水湿润，加人10mL盐酸（3.1），10mL硝酸（3.2），滴加5mL~10mL氢氟酸（3.4），再慢慢加人5mL高氯酸（3.3），加热至冒高氯酸白烟，取下冷却。加水溶解盐类，移入150mL玻璃烧杯中，加盖，继续加热至冒高氯酸白烟，取下稍冷，趁热加人 2mL盐酸（3.1），继续加热至冒高氯酸烟，取下稍冷，重复上述操作3～4次，直至加入盐酸时不再冒黄烟，加热至冒高氯酸烟，取下冷却（在此过程中如高氯酸不够，可补加5mL）。加入5mL盐酸-氢溴酸混合液（3.11），加热至冒高氯酸烟，取下冷却。冲洗表皿及杯壁，过滤于50mL容量瓶中，冲洗烧杯及漏斗各三次，冷却后以水稀释至刻度，混匀。 6.4.2按表1分取试液于50mL容量瓶中，用氨水（3.5)调至溶液中有沉淀出现，再以硫酸（3.8)调至沉淀刚好消失[空白溶液中滴加2滴酚酞指示剂（3.10），用氨水（3.5）调至溶液变红，再以硫酸（3.8）调至红色刚好消失J，准确加人2.5mL硫酸（3.8），依次加人5mL硝酸铋-硫酸溶液（3.12），3mL钼酸铵溶液（3.13），混匀，加入10mL抗坏血酸-乙醇溶液（3.14），以水稀释至刻度，混匀。放置5min～ 10 min。
2 YS/T820.4—2012
6.4.3将部分溶液移入2cm比色皿中，于分光光度计波长690nm处，以随同试样所做的试剂空白为参比，测量其吸光度，从工作曲线上查出相应的磷量。 6.5工作曲线的绘制 6.5.1移取0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL、6.00mL、7.00mL、 8.00mL磷标准溶液（3.16），置于一组50mL容量瓶中，准确加入2.5mL硫酸（3.8），以下按6.4.2～ 6.4.3进行。 6.5.2减去试剂空白溶液的吸光度，以磷量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。
分析结果的计算
1
磷量以磷的质量分数W计，数值以%表示，按式（1)计算：
m×V×10-6
Wp mXVi X 100
.(1)
式中： m, 从工作曲线上查得的磷量，单位为微克（ug）；
试料的质量，单位为克（g）；
m
V 试液总体积，单位为毫升（mL）； V,一试液分取体积，单位为毫升（mL）。 计算结果表示到小数点后两位数字，小于0.10%时，表示到小数点后三位数字。
8精密度
8.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r)，超过重复性限（r)的情况不超过5%，重复性限（r)按表2数据采用线性内插法求得。
表2重复性限
Wp/% T/%
0.004 0. 001
0.013 0.002
0.10 0. 01
0.055 0.005
8.2再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于再现性限（R），超过再现性限（R)的情况不超过5%，再现性限（R)按表3数据采用线性内插法求得。
表3再现性限
wp/% R/%
0.013 0.003
0.055 0.005
0. 10 0. 01
0.004 0.001 YS/T 820.4—2012
9试验报告
本章规定试验报告所包括的内容。至少应给出以下几个方面的内容：
试样；使用的标准（包括发布或出版年号）；分析结果及其表示；与基本分析步骤的差异；一测定中观察到的异常现象；一试验日期。
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书号：155066·2-24285
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打印日期：2013年3月25日F009A