ICS 77.120.99 H 68
YS
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T955.2—2014
粗银化学分析方法 第2部分：钯量的测定 火焰原子吸收光谱法 Methodsforchemical analysisof crudesilver-Part2:Determinationof palladiumcontent-Flameatomic absorption spectrometricmethod
2014-10-14发布
2015-04-01实施
中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T955.2—2014
前言
YS/T955—2014《粗银化学分析方法》分为2个部分：一第1部分：银量的测定火试金法；
一第2部分：钯量的测定火焰原子吸收光谱法。 本部分为YS/T955的第2部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。 本部分负责起草单位：北京矿冶研究总院。 本部分参加起草单位：广州有色金属研究院、中国有色桂林矿产地质研究院有限公司、铜陵有色稀
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贵金属分公司、杭州富春江冶炼有限公司、福建紫金矿冶测试技术有限公司、江西铜业股份有限公司。
本部分主要起草人：王皓莹、陈殿耿、冯振华、陈小兰、王芳、施意华、周存款、龚昌合、廖家章、 夏珍珠、康广利。
I YS/T955.2—2014
粗银化学分析方法 第2部分：钯量的测定 火焰原子吸收光谱法
1范围
本方法规定了粗银中钯量的测定方法。 本方法适用于粗银中钯量的测定。测定范围为100g/t～4000g/t。
2方法提要
采用火试金包铅灰吹，分离粗银中的除贵金属外杂质，钯富集于合粒中。合粒经硝酸分解，氯化银沉淀分离银，在5%混合酸介质中使用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长247.6nm处，测量钯的吸光度，计算钯量。
3试剂和材料
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 3.1 铅箔：纯铅（w%≥99.99%）厚度约0.1mm。 3.2 盐酸（p=1.19g/mL）。 3.3 硝酸（p=1.42g/mL）。 3.4 冰乙酸（p=1.42g/mL）。 3.5 混合酸：盐酸（3.2)与硝酸（3.3)以体积比3：1混合配制。 3.6 稀混合酸（5十95）：取5份混合酸（3.5)与95份水混合配制。 3.7 硝酸(1十7)。 3.8 醋酸(1+3)。 3.9 钯标准贮存溶液：称取0.1000g钯（wpa≥99.99%）于100mL烧杯中，加人20mL混合酸（3.5），加热溶解后，加人5滴200g/L氯化钠溶液，于水浴上蒸至近干，加人20mL盐酸溶解，移人100mL容量瓶中，冷却至室温，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1000μg钯。 3.10钯标准溶液：移取10.00mL钯标准贮存溶液（3.9)于100mL容量瓶中，加10mL混合酸（3.5），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100μg钯。
4仪器与设备
4.1 分析天平：分度值0.1mg。 4.2 试金电炉：最高加热温度不低于1000℃。 4.3灰皿机。 4.4 镁砂灰皿：顶部内径约35mm，底部外径约40mm，高30cm，深约17mm。
制法：85份镁砂与15份水泥（质量比)混匀，加人适量的水搅拌匀，在灰血机（4.3)上压制成型，阴干两个月后备用。 4.5 瓷埚：容积为30mL。
1 YS/T955.2—2014
原子吸收光谱仪，附钯空心阴极灯。 在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标的原子吸收光谱仪均可使用：
4.6
特征浓度：在与测量试液的基本一致的溶液中，钯的特征浓度不大于0.1μg/mL。 精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%；用最低浓度的标准溶液（不是“零浓度”标准溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.5%。 工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分为5段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比，应不小于0.7。
5 分析步骤
5.1试料
按表1称取试样，精确至0.0001g。
表 1
钯的质量分数/(g/t)
试料量/g 0.50 0.30 0.20
定容体积/mL
100~400 >400~1000 >1000~4000
50 100 200
5.2 测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值。
5.3 空白试验
随同试料做空白试验。 5.4测定 5.4.1 1灰吹
试料（5.1)包裹于5.0g铅箔中，放人已在900℃试金炉中预热20min～30min的灰皿中，关闭炉门1min～2min，待熔铅脱膜后半开炉门，同时控制炉温在880℃进行灰吹，当合粒出现光辉点，灰吹即告结束。取出冷却后，取出合粒置于瓷埚（4.5)中。 5.4.2 2溶解
加10mL醋酸（3.8)于放置合粒的瓷埚中，加热微沸后，用水洗净合粒、烘干，将合粒锤平成薄片，放回原瓷中，加人约10mL热硝酸（3.7)，于电热板上加热，保持近沸，使银溶解。待反应停止后继续加热5min~10min，小心倾出分金溶液于50mL烧杯中，用蒸馏水洗涤3次，洗涤液也合并于分金液中。加入2mL盐酸（3.2），加热微沸1min～2min。冷却后，按表1转移至相应体积的容量瓶中，以稀混合酸（3.6）稀释至刻度，混匀。 2 YS/T955.2—2014
5.4.3 3测定
取静置后的上清液（5.4.2)，在火焰原子吸收光谱仪上，于波长247.6nm处，用空气乙炔火焰，以水调零，测定试液及随同试料空白的吸光度。在工作曲线上查出相应的钯的质量浓度。 5.5工作曲线的绘制 5.5.1移取0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL标准溶液（3.10）于一组100mL容量瓶中，用稀混合酸（3.6)稀释至刻度，混匀。 5.5.2使用空气-乙炔火焰，在与试料测定相同条件下，于火焰原子吸收光谱仪波长247.6nm处，以水调零，测量系列标准溶液的吸光度，减去“零”浓度溶液的吸光度，以钯的质量浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。
分析结果的计算
6
钯量以钯的质量分数wpa计，数值以g/t表示，按式（1)计算：
(p-po)×V
..(1 )
Wpd=
m
式中： e Po V m 试料的质量，单位为克（g）。 计算结果表示到整数位。
自工作曲线上查得的测定溶液中钯的质量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL)；自工作曲线上查得空白溶液中钯的质量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）；试液定容体积，单位为毫升（mL）；
7 精密度
7.1 重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表2给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不大于重复性限（r），大于重复性限（r）的情况不超过5%，重复性限（r）按表2数据采用线性内插法求得。
表 2 438 19
203 9
1 298 62
3 429 81
WAg /(g/t) r/(g/t) 注：重复性限(r)为2.8×S，S，为重复性标准差。
7.2 2再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表3给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不大于再现性限（R），大于再现性限（R）的情况不超过5%。再现性限（R）按表3数据采用线性内插法求得。