ICS 77.120.40 H 13
YS
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T 870—2013
高纯铝化学分析方法痕量杂质元素的测定
电感耦合等离子体质谱法
Chemical analysis of high purity aluminium-
Determination of trace impurities- Inductively coupled plasma mass spectrometry
2013-04-25发布
2013-09-01实施
中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T870—2013
前 言
本标准按照GB/T1.1~-2009给出的规则起草本标准由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。 本标准起草单位：北京有色金属研究总院、新疆众和股份有限公司、山东充矿轻合金有限公司。 本标准主要起草人：李爱嫦、刘红、李继东、孙泽明、刘英、洪涛、肖丽梅、周维、宋玉萍、韦艳琴、王同鲁。
+
I
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高纯铝化学分析方法痕量杂质元素的测定
电感耦合等离子体质谱法
1 范围
本方法规定了铝含量大于99.99%高纯铝中杂质元素的测定方法。 本标准适用于高纯铝中痕量元素含量的测定。测定范围见表1。
表1 各元素测定范围
测定范围/
测定范围
测定范围
元素 Na Mg Ca Ti Cr V Mn Fe Ni
元素
元素
%
%
%
5×10-5~5×10-3 5×10-5~5×10-3 5×10-5~5×10-3 5×10-5~5×10-3 5×10-5~5×10-3 5×10-5~5×10-3 5×10-5~5×10-3 5×10-5~5×10-3 5×10-5~5×10-3
5×i0-s~5×10-3 5×10-5~5×10-3 5×10-5~5×10-3 5×10-5~5×10-3 5×10-5~5×10-3 5×10-5~5×10-3 5×10-5~5×10-3 5×10-5~5×10-3 5×10-5~5×10-3
5×10-5~5×10-3 5×10-5~5×10-3 5×10-5~5×10-3 5×10-5~5×10-3 5×10-5~5×10-3 5×10-s~5×10-3 5×10-5~5×10-3 5×10-5~5×10-3 5×10-5~5×10-3
Co Cu Zn Ga Ge As Zr Sr Ag
Cd In Sn Sb Ba W Hg Pb Bi
2方法提要
试料以盐酸溶解，试液用ICP-MS质谱法直接测定，以内标法进行校正。
3试剂
3.1纯水（电阻率>18Mα·cm）。 3.2无水乙醇（分析纯）。 3.3盐酸（电子级，p=1.19g/mL）。 3.4硝酸（电子级，p=1.42g/mL）。 3.5待测元素标准贮存溶液（1000μg/mL）：市售混合标准溶液。 3.6待测元素标准贮存溶液(1ug/mL）：以硝酸(1十19)为介质由标准贮存溶液(3.5)逐级稀释至1μg/mL。 3.7 内标元素标准贮存溶液（1000μg/mL）：市售混合标准溶液。 3.8 内标元素标准贮存溶液(1g/mL)：以硝酸(1十19)为介质由标准贮存溶液(3.7)逐级稀释至1μg/mL。
1 YS/T870—2013
4仪器
电感耦合等离子体质谱仪，配备雾化进样系统。仪器要求如下：
仪器的灵敏度要求仪器经优化后，测定10.0ng/mL的铟标准溶液的灵敏度应不低于1×105cps。 仪器的精密度要求仪器经优化后，连续测定内标标准溶液（10.0ng艳和航)10次的标准偏差应不超过2%。 分析元素的同位素选择。
按表2进行。
表 2 待测元素同位素选择
Mg 24 Cu 65 In 115
V 50 As 75 W 184
元素同位素元素同位素元素同位素注："Ca、°Fe、"As利用碰撞反应池氢气模式进行分析，
Ca 40 Zn 66 Sn 118
Na 23 Co 59 Cd 112
Ti 48 Ga 69 Sb 121
Cr 52 Ge 74 Ba 138
Mn 55 Sr 88 Hg 202
Ni 58 Ag 107 Bi 209
Fe 56 Zr 90 Pb 208
5分析步骤 5.1试料
称取0.2g试样，精确至0.0001g。 5.2测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值。 5. 3 3空白试验
随同试料做空白试验。 5.4分析试液的制备
将试料（5.1)置于50mL石英烧杯中，加入3mL盐酸（3.3），滴加几滴硝酸（3.4），低温加热至完全溶解，冷却后移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，待测定。 5.5标准系列溶液的配制
4个10mL比色管中，分别加0、0.05mL、0.10mL、0.20mL、0.30mL、0.40mL混合标准溶液 (3.6），各加入0.05mL硝酸（3.4)和0.1mL内标溶液（3.7)，用水稀释至刻度，摇匀，待测定。 5.6测量
仪器优化后，按表2推荐的待测元素的同位素，由低到高测量工作曲线的标准系列溶液（5.5）。分
2
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别以待测元素的质量浓度为横坐标，待测元素的强度为纵坐标，计算机自动绘制工作曲线。
测量试料溶液和随同试料空白溶液中待测元素的强度，计算机自动由工作曲线计算出待测元素的质量浓度。
6 分析结果的计算
按式（1)计算各待测元素的质量分数w（%）：
(p2-pi)×V×10-9
×100%
.(1)
w,=
m
式中： P2- 试液中各待测元素的质量浓度，单位为纳克每毫升（ng/mL）； Pi 空白溶液中各待测元素的质量浓度，单位为纳克每毫升（ng/mL）； V. 试液体积，单位为毫升（mL）； m 试料质量；单位为克（g）。
7 精密度
7. 1 重复性限
在重复性条件下获得的两个独立测试结果的测定值，在以下给出的范围内，这两个测试结果的绝对
值不超过重复性限(r），超过重复性限（r）的情况不超过5%，重复性限（r)按表3数据采用线性内插法求得。
表3 重复性限
质量分数
重复性限(r)
质量分数
重复性限(r)
元素
元素
%
% 0.000 03 0.00010 0.00018 0.00004 0.00012 0.00019 0.00003 0.00012 0.000 17 0.000 03 0.000 12 0.000 18 0.000 04 0.000 10 0.00018
%
% 0.000 04 0.000 13 0.000 19 0.00004 0.00015 0.000 18 0.00003 0.000 11 0. 000 18 0.00003 0.000 12 0.000 15 0.00006 0.000 10 0. 000 20
0.00005~0.0001 0.0001~0.0010 0.0010~0.0050 0.00005~0.0001 0.0001~0.0010 0.0010~0.0050 0.00005~0.0001 0.0001~0.0010 0.0010~0.0050 0.00005~0.0001 0.0001~0.0010 0.0010~0.0050 0.00005~0.0001 0.0001~0.0010 0.0010~0.0050
0.00005~0.0001 0.0001~0.0010 0.0010~0.0050 0.00005~0.0001 0.0001~0.0010 0.0010~0.0050 0.00005~0.0001 0.0001~0.0010 0.0010~0.0050 0.00005~0.0001 0.0001~0.0010 0.0010~0.0050 0.00005~0.0001 0.0001~0.001 0 0.0010~0.0050
Na
As
Mg
Zr
Ca
Sr
Ti
Ag
Cd
Cr
3 YS/T870—2013
表3(续)
质量分数 %
质量分数
重复性限(r)
重复性限(r)
元素
元素
% 0.000 03 0.00010 0.00019 0.000 03 0.000 12 0.000 21 0.00003 0.000 13 0.00019 0.000 04 0.000 10 0.00018 0. 000 09 0.00018 0.000 25 0.000 05 0.000 10 0.000 19 0.000 03 0. 000 11 0.000 16 0.000 04 0.000 12 0.000 17
% 0.000 04 0.000 10 0.000 20 0.000 03 0. 000 13 0.000 19 0.000 04 0.000 14 0.000 20 0.000 03 0.000 13 0.00019 0.000 03 0.000 10 0.000 19 0.000 03 0. 000 11 0.000 18 0.000 04 0.000 10 0.00016 0.000 05 0.000 10 0.000 19 0.000 04 0.00010 0.000 19
%
0.00005~0.0001 0.0001~0.0010 0.0010~0.0050 0.000050.0001 0.0001~0.0010 0.0010~0.0050 0.00005~0.0001 0.0001~0.0010 0.0010~0.0050 0.00005~0.0001 0.0001~0.0010 0.0010~0.0050 0.00005~0.0001 0.0001~0.0010 0.0010~0.0050 0.00005~0.0001
0.00005~0.0001 0.0001~0.0010 0.0010~0.0050 0.00005~0.0001 0. 000 1~0. 001 0 0.001 0~0.0050 0.00005~0.0001 0.0001~0.0010 0.0010~0.0050 0.000 05~0.0001 0.0001~0.0010 0.0010~0.0050 0.00005~0.0001 0.0001~0.0010 0.0010~0.0050 0. 000 05~0. 000 1
v
In
Mn
Sn
Fe
Sb
Co
Ba
Ni
W
Cu 0.0001~0.0010
Hg 0.0001~0.0010
0.0010~0.0050 0.00005~0.0001 0.0001~0.0010 0.0010~0.0050 0.00005~0.0001 0.0001~0.0010 0.0010~0.0050 0.00005~0.0001 0.0001~0.0010 0.0010~0.0050
0.0010~0.0050 0.00005~0.0001 0.0001~0.0010 0.0010~0.0050 0.00005~0.0001 0.0001~0.001 0 0.0010~0.0050
Zn
Pb
Ga
Bi
Ge
注：重复性限(r)为2.8S，，为重复性标准偏差。
7.2 再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限（R），超过再现性限（R)的情况不超过5%，重复性限（R)按表4数据采用线性内插法求得
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表 4 再现性限再现性限(R)
再现性限(R)
质量分数 %
质量分数
元素
元素
% 0.00010 0.00018 0.00040 0.00010 0.000 19 0.000 30 0.00015 0.000 18 0.000 40 0.00013 0.000 17 0.000 30 0.00012 0.000 15 0.000 35 0.00015 0.00020 0.000 40 0.00012 0.00017 0. 000 35 0.00014 0.00019 0.000 30 0.00013 0.00016 0.000 35 0. 000 15 0.000 17 0.000 30 0.000 12 0.000 17 0.000 36
% 0.00005~0.0001
% 0.000 15 0. 000 19 0.000 35 0.000 10 0.000 15 0. 000 35 0.000 15 0. 000 19 0.000 35 0.000 10 0. 000 16 0. 000 35 0. 000 15 0.000 17 0.000 30 0.000 12 0. 000 17 0.000 35 0.00012 0.000 15 0.000 35 0.00012 0.000 20 0.000 35 0.000 12 0.000 19 0.000 36 0.000 12 0. 000 19 0. 000 35 0.000 12 0.000 19 0. 000 45
0.00005~0.0001 0.0001~0.0010 0.0010~0.0050 0.00005~0.0001 0.0001~0.0010 0.0010~0.0050 0.00005~0.0001 0.0001~0.0010 0.0010~0.0050 0.00005~0.0001 0.0001~0.0010 0.0010~0.0050 0.00005~0.0001
Na 0.0001~0.0010
As
0.0010~0.0050 0.00005~0.0001 0.0001~0.0010 0.0010~0.0050 0.00005~0.0001
Mg
Zr
Ca 0.0001~0.001 0
Sr
0.0010~0.0050 0. 000 05~0.000 1 0.0001~0.0010 0.0010~0.0050 0.00005~0.000 1
Ti
Ag
Cr 0.0001~0.0010
Cd 0.0001~0.0010
0.0010~0.0050 0.00005~0.0001 0.0001~0.0010 0.0010~0.0050 0.00005~0.0001
0.0010~0.0050 0.00005~0.0001 0.0001~0.0010 0.0010~0.0050 0.00005~0.0001 0.0001~0.0010 0.0010~0.0050 0.00005~0.0001 0. 000 1~0. 001 0 0.0010~0.0050 0.00005~0.000 1 0.0001~0.0010 0.0010~0.0050 0.00005~0.0001 0.0001~0.0010 0.0010~0.0050 0.00005~0.0001
V
In
Sn 0.0001~0.0010
Mn
0.0010~0.0050 0.00005~0.0001 0.0001~0.0010 0.0010~0.0050 0.00005~0.0001 0.0001~0.0010 0.0010~0.0050 0.00005~0.0001 0.0001~0.0010 0.0010~0.0050 0.00005~0.0001 0.0001~0.0010 0.0010~0.0050
Fe
Sb
Co
Ba
W
Ni
Cu 0.0001~0.0010
Hg
0.0010~0.0050
5 YS/T870—2013
表4（续）
质量分数
质量分数
再现性限(R)
再现性限(R)
元素
元素
%
% 0.00012 0.00017 0.000 35 0.00015 0.000 14 0.000 38 0.00015 0.000 17 0.000 30
%
% 0.00015 0.000 20 0.000 36 0.000 12 0.000 19 0.000 40
0.00005~0.0001 0.0001~0.0010 0.0010~0.0050 0.00005~0.0001 0.0001~0.0010 0.0010~0.0050 0.00005~0.0001 0.0001~0.0010 0.0010~0.0050
0.00005~0.0001 0.0001~0.0010 0.0010~0.005 0 0.00005~0.0001 0.0001~0.0010 0.0010~0.0050
Zn
Pb
Ga
Bi
Ge
注：再现性限(R)为2.8SR，为再现性标准偏差。
8 质量保证和控制
应用国家级标准样品或行业级标准样品（当前两者没有时，也可用控制标样替代），每周或每两周校核一次本分析方法标准的有效性，当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。
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