ICS 77.120.30 H 13
YS
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T990.5—2014
冰铜化学分析方法第5部分：氟量的测定
离子选择电极法
Methodsforchemical analysis of coppermatte-
Part 5:Determination of fluorinecontent-
Ion-selective electrode method
2015-04-01实施
2014-10-14发布
中华人民共和国工业和信息化部 发布 中华人民共和国有色金属
行业标准冰铜化学分析方法第5部分：氟量的测定
离子选择电极法 YS/T 990.5—2014
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中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号(100029) 北京市西城区三里河北街16号(100045)
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开本8 880×1230 1/16 印张0.5 字数11千字 2015年2月第一版 2015年2月第一次印刷
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书号：155066·2-28228定价 14.00元
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版权专有侵权必究举报电话：(010)68510107 YS/T990.5—2014
前言
YS/T990《冰铜化学分析方法》分为18个部分：
第1部分：铜量的测定碘量法；第2部分：金量和银量的测定原子吸收光谱法和火试金法；
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第3部分：硫量的测定 重量法和燃烧滴定法；第4部分：铋量的测定 原子吸收光谱法；第5部分：氟量的测定 离子选择电极法；第6部分：铅量的测定 原子吸收光谱法和NazEDTA滴定法；第7部分：镉量的测定 原子吸收光谱法；第8部分：砷量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法、二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法和溴酸钾滴定法；第9部分：铁量的测定 重铬酸钾滴定法：第10部分：二氧化硅量的测定硅钼蓝分光光度法和氟硅酸钾滴定法；第11部分：镍量的测定原子吸收光谱法；第12部分：三氧化二铝量的测定铬天青S分光光度法；第13部分：氧化镁量的测定原子吸收光谱法；第14部分：锌量的测定 原子吸收光谱法和NazEDTA滴定法；第15部分：锑量的测定 原子吸收光谱法；第16部分：汞量的测定 冷原子吸收光谱法；第17部分：钻量的测定 原子吸收光谱法；第18部分：铅、锌、镍、砷、、锑、钙、镁、镉、钻量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法。
本部分为YS/T990的第5部分。 本部分按照GB/T1.1-一2009给出的规则起草。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口。 本部分负责起草单位：中条山有色金属集团有限公司、大冶有色金属集团控股有限公司。 本部分起草单位：宁波出人境检验检疫局。 本部分参加起草单位：杭州富春江冶炼有限公司、深圳市中金岭南有色金属股份有限公司、中华人
民共和国连云港出人境检验检疫局、北京有色金属研究总院、中华人民共和国南通出人境检验检疫局。
本部分主要起草人：曹国洲、刘在美、陈少鸿、廖家章、夏新媛、黄萍、张殿凯、窦怀智、王恒、张晓冬、 叶一舟、左鸿毅、丁浩。
I YS/T990.5—2014
冰铜化学分析方法第5部分：氟量的测定
离子选择电极法
1范围
YS/T990的本部分规定了冰铜中氟含量的测定方法。 本部分适用于冰铜中氟含量的测定。测定范围为0.010%~0.30%。
2方法提要
试料以过氧化钠和氢氧化钠熔融分解，用水浸出熔融物后过滤，铁、铜等干扰离子以氢氧化物沉淀分离，在柠檬酸钠-三乙醇胺介质中，控制溶液pH6.5～7.0，以饱和甘汞电极为参比电极，氟离子选择电极为指示电极，用电位测量仪测定氟量。
3试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 3.1过氧化钠。 3.2氢氧化钠。 3.3盐酸(p=1.19g/mL)。 3.4硝酸(p=1.42g/mL）)。 3.5硝酸(1+4)。 3.6柠檬酸钠溶液（294g/L）：称取294g柠檬酸钠（Na:CgHsO，·2HzO）溶于水中，用水稀释至1000mL。 3.7三乙醇胺溶液：100mL三乙醇胺[N(CHzCHzOH)：]加64mL盐酸（3.3)调至pH6.57.0，用水稀释至500mL，混匀。 3.8氟标准贮存溶液：称取0.2210g氟化钠，溶于水，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。贮存于聚乙烯瓶中。此溶液1mL含100μg氟。 3.9氟标准溶液：移取10.00mL氟标准贮备溶液（3.8）于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 立即转人干燥的塑料瓶中。此溶液1mL含10μg氟。 3.10苯酚红溶液（2g/L）：称取0.1g苯酚红，加6mL氢氧化钠溶液（0.05mol/L），用水稀释至 50mL，混匀。
4仪器
4.1氟离子选择电极：要求氟含量在1×10-6mol/L~1×10-1mol/L浓度内，电极电位与浓度的负对数呈良好的线性关系。电极在使用前应在1×10-3mol/L氟化钠溶液浸泡1h，使之活化，然后用水洗至洗涤液含氟不大于1×10-‘mol/L后方能进行测定。
1 YS/T990.5—2014
4.2 饱和甘汞电极。 4.3电位测量仪：精度0.1mV。 4.4 搅拌器。
5试样
5.1 样品粒度不大于100μm。 5.2 样品预先在105℃士5℃烘1h，置于干燥器中冷却至室温。
6 分析步骤
6.1i 试料
按表1称取试样，精确至0.0001g。
表1试料量
试料量/g 0.50 0.30
氟的质量分数/% 0.010~0.20 >0.20~0.30
6.2测定次数
独立进行两次测定，取其平均值。 6.3 空白试验
随同试料做空白试验。 6.4测定 6.4.1 将3.0g氢氧化钠（3.2)置于30mL镍埚中，加人试料（6.1)、1.0g过氧化钠（3.1）、2.0g氢氧化钠（3.2)，于低温电炉上加热蒸发脱水至流体状并摇匀，转人已升温至600℃的高温炉中，熔融10min，取出。将熔融物均匀摇动于埚壁上，稍冷。 6.4.2将与熔融物置于预先盛有70mL热水的250mL烧杯中，盖上表面血，在电热板上加热浸取熔融物，用水洗净表面血、埚和玻璃棒，冷至室温，将溶液连同沉淀一起移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，干过滤。 6.4.3移取10.00mL滤液，置于50mL容量瓶中，加15mL柠檬酸钠溶液（3.6）、1滴苯酚红溶液（3.10），用硝酸（3.5）调至溶液刚变黄色。 6.4.4加5mL三乙醇胺溶液（3.7），用水稀释至刻度，混匀。 6.4.5 5将溶液全部倒人干燥的100mL烧杯中，放进搅拌棒，插入氟离子选择电极和饱和甘汞电极，在搅拌情况下，于电位测量仪上测量平衡电位值。
注：平衡电位是指搅拌状态下，电极电位每分钟变化不大于0.2mV。 6.5 工作曲线绘制
移取0.50mL、1.00mL、2.50mL、5.00mL、10.00mL氟标准溶液（3.9)分别置于一组50mL容量
2 YS/T 990.5—2014
试样；使用的标准（本部分的标准编号）；使用的方法；分析结果及其表示；与基本分析步骤的差异；测定中观察到的异常现象；一试验日期。
版权专有 侵权必究
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书号：155066·2-28228 定价：
YS/T990.5-2014
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打印日期：2015年3月26日F009A