ICS 77.120.60 H 13
中华人民共和国国家标准
GB/T8151.92012 代替GB/T8151.9—2000
锌精矿化学分析方法第9部分：氟量的测定
离子选择电极法
Methodsfor chemical analysisof zinc concentrates-
Part 9:Determination of fluorine content-
The ion selective electrode method
2013-10-01实施
2012-12-31发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
3B 数码防伪
中国国家标准化管理委员会 发布 GB/T8151.9-2012
前言
GB/T8151《锌精矿化学分析方法》分为20个部分：
第1部分：锌量的测定 沉淀分离NaaEDTA滴定法和萃取分离NazEDTA滴定法； -第2部分：硫量的测定 燃烧中和滴定法；第3部分：铁量的测定 NazEDTA滴定法； -第4部分：二氧化硅量的测定钼蓝分光光度法；第5部分：铅量的测定 火焰原子吸收光谱法；第6部分：铜量的测定 火焰原子吸收光谱法；第7部分：砷量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法和溴酸钾滴定法；第8部分：镉量的测定 火焰原子吸收光谱法；第9部分：氟量的测定 离子选择电极法；第10部分：锡量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法；第11部分：量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法；第12部分：银量的测定 火焰原子吸收光谱法；第13部分：错量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法和苯荔酮分光光度法；第14部分：镍量的测定 火焰原子吸收光谱法；第15部分：汞量的测定 原子荧光光谱法； -第16部分：钻量的测定 火焰原子吸收光谱法；第17部分：锌量的测定 氢氧化物沉淀-Na2EDTA滴定法；第18部分：锌量的测定 离子交换-Na2EDTA滴定法；第19部分：金和银量的测定 铅析或灰吹火试金和火焰原子吸收光谱法；第20部分：铜、铅、铁、砷、镉、锑、钙、镁量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法。 本部分为GB/T8151的第9部分。 本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本部分代替GB/T8151.9—2000《锌精矿化学分析方法氟量的测定》。与GB/T8151.9—2000
相比，主要有如下变动：
对文本格式进行了修改；补充了精密度和试验报告。
本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。 本部分负责起草单位：中冶葫芦岛有色金属集团有限公司。 本部分起草单位：北京矿冶研究总院、中冶葫芦岛有色金属集团有限公司。 本部分参加起草单位：大冶有色金属集团控股有限公司、株洲冶炼集团股份有限公司、中华人民共
和国辽宁出人境检验检疫局。
本部分主要起草人：姜求韬、阮桂色、曹艳、赵红艳、胡丽娜、李晓瑜、魏文、龙玉瑜、梁宁宁、李岩、 董秀文。
本部分所代替标准的历次版本发布情况为：
GB/T8151.9—1987,GB/T8151.9—2000。
I GB/T8151.9—2012
锌精矿化学分析方法第9部分：氟量的测定
离子选择电极法
1范围
GB/T8151的本部分规定了锌精矿中氟量的测定方法。 本部分适用于锌精矿中氟量的测定。测定范围：0.050%~0.50%。
2方法提要
试料以氢氧化钾熔融分解，用水浸出熔融物后过滤，使氟与铁、铅等元素分离，然后用硝酸调节溶液的酸度，用柠檬酸铵调节离子强度，采用电极电位仪，以饱和甘汞电极为参比电极，氟离子选择性电极为指示电极测定氟。
3试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯试剂和蒸馏水或相当纯度的水。 3.1氢氧化钾，优级纯。 3.2硝酸（1+1）。 3.3柠檬酸铵溶液：称取243g柠檬酸铵，溶解于约700mL水中，用硝酸（3.2）调至pH6.0～6.5，用水稀释至1000mL，混匀。 3.4氟标准存溶液：称取2.2110g预先在120℃干燥2h的氟化钠（优级纯），溶于水并转至 1000mL容量瓶中，以水定容，混匀，移人干燥塑料瓶中保存。此溶液1mL含1mg氟。 3.5氟标准溶液A：移取50:00mL氟标准贮存溶液（3.4)于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，移人干燥的塑料瓶中。此溶液1mL含100μg氟。 3.6氟标准溶液B：移取50.00mL氟标准溶液（3.5）于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，移入干燥的塑料瓶中此溶液1mL含10μg氟。 3.7漠甲酚绿指示剂：称取0.1g溴甲酚绿，溶于20mL无水乙醇中，用水稀释至100mL，混匀。
4仪器
4.1氟离子选择电极：要求氟含量在10-1mol/L～10-5mol/L内，电极电位与浓度的负对数呈良好线性关系。电极在使用前，应在10-3mol/L的氟化钠溶液中浸泡1h进行活化，然后以水洗至含氟不大于10-5mol/L后方能进行测定。 4.2饱和甘汞电极。 4.3电位测量仪：精度0.1mV。 4.4电磁搅拌器。
1 GB/T 8151.92012
5试样
5.1样品应通过0.100mm孔筛。 5.2# 样品预先在105℃士5℃烘1h，置于干燥器中冷至室温。
6分析步骤
6.1试料
称取0.50g试样，精确至0.0001g。 6.2测定次数
独立进行2次测定，取其平均值。 6.3空白试验
随同试料做空白试验。 在不含试料的30mL镍埚中，按6.4.1~6.4.3进行。
6.4测定 6.4.1将试料（6.1)置于30mL镍埚中，加入6g氢氧化钾，加盖，在围有石棉圈的小电炉上加热熔化、混匀。置于已升温至600℃～650℃的高温炉中熔融10min，取出稍冷。 6.4.2将埚与熔融物置于预先盛有50mL热水的250mL烧杯中，盖上表血，加热浸取熔融物，用水洗净表血、埚及盖后冷至室温。 6.4.3将溶液连同沉淀一起移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，干过滤。 6.4.4移取10.00mL滤液，置于50mL容量瓶中，加1滴溴甲酚绿指示剂（3.7），用硝酸中和至溶液皇稳定黄色，加20mL柠檬酸铵溶液（3.3），用水稀释至刻度，混匀。 6.4.5将溶液全部移入于燥的100mL烧杯中，放进搅拌棒，插入氟离子选择电极和饱和甘汞电极，在电磁搅拌下，于电位测量仪上测量平衡电位值（平衡电位是指电极电位每分钟的变化不大于0.2mV）。 6.5工作曲线的绘制
移取0mL、1.00mL、2.50mL、5.00mL氟标准溶液B(3.6)和0mL、1.00mL、2.50mL氟标准溶液A（3.5），分别于一组50mL容量瓶中，加10mL试料空白溶液（6.2），加1滴漠甲酚绿指示剂，用硝酸中和至溶液呈稳定黄色，加20mL柠檬酸铵溶液，用水稀释至刻度，混匀后按6.4.5进行。按氟浓度由低到高的次序与试料同时进行测定，在半对数坐标纸上，以氟离子浓度值为横坐标，电位值为纵坐标绘制工作曲线。
7分析结果的计算
氟含量以氟的质量分数w计，数值以%表示，按式（1)计算：
wp = P . V. . V, X10-s
×100
..(1)
mo. V,
式中： p 自工作曲线上查得的氟浓度，单位为毫克每毫升（mg/mL）； 2 GB/T 8151.9—2012
V。—试液的总体积，单位为毫升（mL）； V，一一分取试液的体积，单位为毫升（mL）； V2 -测定溶液的体积，单位为毫升（mL）； mo 试料的质量，单位为克（g）。 计算结果保留2位有效数字。
8 精密度
8. 1 重复性
在重复性条件下获得的2次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这2个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r），超过重复性限(r)的情况不超过5%，重复性限（r)按表1数据采用线性内插法求得。
表1· 重复性限 0.12
wg /% r/%
0.047 0.009
0. 23 0.03
0.34 0. 04
0. 65 0. 05
0.02
8.2 2再现性
在再现性条件下获得的2次独立测试结果的绝对差值不大于再现性限（R），超过再现性限（R）的情况不超过5%，再现性限（R）按表2数据采用线性内插法求得。
表2再现性限
0. 23 0.04
0. 65 0.15
Wg /% R/%
0. 047 0.015
0.12 0. 03
0.34 0.06
9试验报告
本章规定试验报告所包括的内容。至少应给出以下几个方面的内容：
试样；本部分编号GB/T8151.9—2012；分析结果及其表示；与基本分析步骤的差异；测定中观察到的异常现象；试验日期。 -. --
-
1
中华人民共 和 国
国家标准锌精矿化学分析方法第9部分：氟量的测定
离子选择电极法 GB/T8151.9—2012
*
中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号(100013) 北京市西城区三里河北街16号（100045)
网址www.spc.net.cn
总编室：(010)64275323发行中心：(010)51780235
读者服务部：(010)68523946 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷
各地新华书店经销
*
开本880×12301/16印张0.5字数8千字 2013年5月第一版 反2013年5月第一次印刷
*
书号：155066·1-47147
如有印装差错 由本社发行中心调换
版权专有侵权必究举报电话：(010)68510107
GB/T8151.9-2012
打印日期：2013年6月19日F007