ICS 77. 120. 99 H 13
YS
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T 1344. 1—2020
掺锡氧化粉化学分析方法第1部分：铁、铝、铅、镍、铜、镉、
铬和铊含量的测定
电感耦合等离子体原子发射光谱法 Methods for chemical analysis of tin-doped indium oxide powder- Part 1: Determination of iron, aluminum, lead, nickel, copper.
cadmium,chromiumandthalliumcontents-
Inductively coupled plasma atomic emission spectrometry
2020-10-01实施
2020-04-16发布
中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T 1344.1—2020
前 言
YS/T1344《掺锡氧化铟粉化学分析方法》共分为3个部分：
第1部分：铁、铝、铅、镍、铜、镉、铬和含量的测定 定电感耦合等离子体原子发射光谱法；一第2部分：硅含量的测定钼蓝光度法；第3部分：物相分析X射线衍射分析法。
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本部分为YS/T1344的第1部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)提出并归口。 本部分负责起草单位：广西壮族自治区冶金产品质量检验站。 本部分起草单位：广西壮族自治区分析测试研究中心、广西晶联光电材料有限责任公司、北矿检测技
术有限公司、广西壮族自治区地质矿产测试研究中心、先导薄膜材料有限公司、南宁奥博斯检测科技有限责任公司、国标（北京）检验认证有限公司、洛阳晶联光电材料有限责任公司、昆明冶金研究院。
本部分主要起草人：林葵、韦莉、黄誓成、黎颖、阮桂色、张洁、聂小明、黄肇敏、黄一帆、韦猛、刘辉庭、 陈剑平、韦圣林、墨淑敏、王劲榕、陆映东、毛香恩、土长华、郭朋、向清华、刘春峰、罗舜、杜寒春。 YS/T 1344.1—2020
掺锡氧化钢粉化学分析方法第1部分：铁、铝、铅、镍、铜、、
铬和铊含量的测定
电感耦合等离子体原子发射光谱法
1范围
本部分规定了掺锡氧化钢粉中铁、铝、铅、镍、铜、镉、铬和铊含量的测定方法。 本部分适用于掺锡氧化铟粉中铁、铝、铅、镍、铜、镉、铬和铊含量的测定。测定范围：0.0005%～
0.010%。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本标准。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本标准。
GB/T6682一2008分析实验室用水规格和试验方法
3方法提要
试料经氢氧化钠熔融，热水浸出盐酸酸化后，在稀盐酸介质中，于电感耦合等离子体原子发射光谱仪上，在选定的各元素波长处测定其发射强度，用工作曲线法计算各元素的含量。
4试剂
除非另有说明，分析中仅使用确认为优级纯的试剂 4.1水,GB/T6682，-级。 4.2氢氧化钠，电子级或相当纯度 4.3盐酸（p=1.19g/mL），UP级或相当纯度。 4.4氢氧化钠溶液（100g/L）：称取20.0g氢氧化钠（4.2)置于300mL塑料烧杯，加人100mL水溶解，稍冷后加人70mL盐酸（4.3），冷却至室温，移人200mL塑料容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 4.5铁标准贮存溶液：称取1.0000g金属铁（uF≥99.99%），置于300mL烧杯中，加人40mL硝酸（1十1），低温加热溶解，取下冷却至室温，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL 含1mg铁。 4.6铝标准贮存溶液：称取1.0000g金属铝（wAl≥99.99%），置于300ml烧杯中，加人40ml.盐酸（1十1），滴加1mL～2mL硝酸，低温加热溶解，取下冷却至室温，移人1000mL容量瓶中，加人40mL 盐酸（4.3），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg铝。 4.7铅标准贮存溶液：称取1.0000g金属铅（wpb≥99.99%），置于300mL烧杯中，加入40mL硝酸（1十1)，低温加热溶解，煮沸除去氮的氧化物，取下冷却至室温，移人1000ml容量瓶中，用水稀释至刻
1 YS/T1344.1—2020
度，混匀。此溶液1mL含1mg铅。 4.8镍标准贮存溶液：称取1.0000g金属镍（wNi≥99.99%），置于300mL烧杯中，加入40mL硝酸（1十1)，低温加热溶解，煮沸除去氮的氧化物，取下冷却至室温，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml.含1mg镍。 4.9铜标准贮存溶液：称取1.0000g金属铜（wc≥99.99%），置于300mL烧杯中，加入40mL硝酸（1十1），低温加热溶解，煮沸除去氮的氧化物，取下冷却至室温，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg铜。 4.10镉标准贮存溶液：称取1.0000g金属镉（ucl≥99.99%），置于300mL烧杯中，加人40mL盐酸（1十1），加热至完全溶解，冷却。移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg 镉。 4.11铬标准贮存溶液：称取2.8290g预先在150C烘至恒重并于干燥器中冷却至室温的重铬酸钾（基准），置于300mL烧杯中，加水溶解后移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含 1mg铬。 4.12标准贮存溶液：称取1.1735g氯化亚铊（wmc≥99.99%），置于300mL烧杯中，加人20mL水加热溶解，加人20mL盐酸（1.3），移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含 1mg。 4.13混合标准溶液：分别移取2.00mL铁、铝、铅、镍、铜、镉、铬和铊标准贮存溶液（4.5～4.12）置于 100mL容量瓶中，加人5mL盐酸（4.3），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含20ug铁、20μg铝、 20μg铅、20μg镍、20μg铜、20μg镉、20μg铬、20μg铊。
5仪器设备
电感耦合等离子体原子发射光谱仪。
在仪器的最佳工作条件下，用1.0μg/mL的铜标准溶液测量11次，其光强度的相对标准偏差不超过2.5%。 各元素推荐分析谱线见表1。
表1推荐分析谱线 Pb
T1
Cd
Cr
Fe
Al
Ni
Cu
元素波长/nm 259.940 309.271 220.353 231.604 324.754 226.502 267.716 190.856 注：可根据仪器具体情况选择适宜谱线
6试样
6.1试样粒度应不大于0.082mm。 6.2试样应在105℃土5℃烘箱中烘干1h，并置于干燥器中冷却至室温备用。
7试验步骤
7.1试料
称取0.50g试样，精确至0.0001g。
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7.2平行试验
平行做两份试验。
7.3空白试验
随同试料做空白试验。
7.4测定 7.4.1将试料（7.1)置于银埚中，加人2.0g氢氧化钠（4.2），将银埚移人500℃马弗炉保温5min 再升温至700℃保温15min，取出冷却至室温，移入300mL聚四氟乙烯烧杯，热水浸出熔块，洗净埚，加人10mL盐酸（4.3），置于电热板上低温加热至熔块全部溶解，取下冷至室温。移入100mL容量瓶，用水稀释至刻度，混匀。 7.4.2系列标准溶液的配制：分别移取0mL、0.10mL、1.00mL、2.50mL、5.00mL混合标准溶液（4.13)分别置于一组100mL容量瓶中，加人20mL氢氧化钠溶液（4.4）、3mL盐酸（4.3），用水稀释至刻度，混匀。 7.4.3于电感耦合等离子体原子发射光谱仪上，在仪器运行稳定后，在选定的仪器条件下，用配制好的系列标准溶液（7.4.2)进行标准化或校准标准工作曲线，各元素工作曲线相关系数应在0.999以上，否则需要重新进行标准化或重新配制系列标准溶液进行标准化 7.4.4测试分析试液（7.4.1)及空白试液（7.3），仪器根据标准工作曲线，自动进行数据处理，计算并输出各元素的质量浓度
8试验数据处理
铁、铝、铅、镍、铜、镉、铬和铊含量以质量分数W，计，按式（1)计算：
w,=(es=)Vx10×100%
....(1 )
m
式中： T——被测元素(铁、铝、铅、镍、铜、镉、铬和铊)； P—试料溶液中被测元素的质量浓度，单位为微克每毫升(μg/ml)； po——空白溶液中被测元素的质量浓度，单位为微克每毫升(μg/mL)； V-—试液总体积，单位为毫升(mL)； m一一试料的质量，单位为克（g）。 计算结果不小于0.0010，表示到小数点后四位；计算结果小于0.0010，表示到小数点后五位。
9精密度
9.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%，重复性限（r）按表2数据采用线性内插法或外延法求得。
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表 2 重复性限 0. 001 0
u'Fe / % r/% wal / % T/% u'Ps / % r/% wNi /% T/% 2cr /% /% ura /% T/% uc /% T/% un /% r/%
0. 000 59 0. 000 19 0. 000 69 0.000 20 0. 000 3 0. 000 5 0. 000 7 0. 000 9 0.001 3 0. 000 47
0. 002 6 0.000 5 0. 002 5
0. 005 4 0. 000 7 0. 005 3
0. 008 1 0. 000 9 0. 007 6
0. 011 0 0. 001 2 0.010 0
0. 000 3 0. 001 2
0. 001 0 0. 000 3 0. 000 86
0.002 4 0. 000 5 0. 002 2 0. 000 3 0. 002 5 0. 000 4
0. 004 9 0. 000 7 0. 004 7 0. 000 5 0. 004 9 0.000 6
0. 007 3 0.000 8 0. 007 4 0. 000 7 0. 007 6 0. 000 7
0. 009 1 0.000 9 0. 009 5 0. 000 8 0. 009 9 0.001 0
0. 000 15 0.000 42 0. 000 12 0. 000 23 0. 000 59 0. 001 1 0. 000 21
0. 000 3
0. 000 47 0. 000 89 0.002 0 0. 001 4 0. 007 1 0. 009 4 0. 000 12 0. 000 20 0. 000 3 0. 000 4 0. 000 5 0. 000 7 0. 000 68
0.001 2 0. 000 2 0. 000 89 0. 000 20
0.002 6 0.000 4 0. 002 3 0. 000 3
0. 005 8 0. 000 6 0. 004 8 0. 000 5
0.008 5 0. 000 7 0. 007 9 0. 000 6
0. 011 0 0. 001 0 0. 009 5 0. 000 7
0. 000 13 0.000 46 0. 000 13
9. 2 再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限（R），超过再现性限（R）的情况不超过5%，再现性限（R）按表3数据采用线性内插法或外延法求得。
表3 再现性限
u'Fe / % R/% 2C.v / % R/% 2um. /% R/% ZuN /% R/% zerc /% R/% ura / % R/% ur: /% R/% un /% R/%
0.002 6 0.000 6 0.002 5 0.000 6 0.002 4 0.000 6
0. 000 59 0. 000 24 0. 000 69 0. 000 25 0. 000 47 0. 000 18 0. 000 42 0. 000 86 0. 002 2 0. 004 7 0. 007 4 0. 009 5 0. 000 15 0.000 30 0. 000 5 0.000 6 0. 000 9 0.001 0 0. 000 59
0.001 0 0. 000 + 0. 001 2 0. 000 4 0. 001 0 0, 000 4
0. 005 4 0.000 8 0. 005 3 0.000 8 0. 004 9 0. 000 8
0. 008 1 0. 001 0 0. 007 6 0. 001 0 0. 007 3 0. 000 9
0. 011 0 0. 001 3 0. 010 0 0. 001 5 0.009 1 0. 001 0
0. 001 1 0. 000 4
0. 002 5 0.000 5 0. 002 0 0. 000 4 0.002 6 0.000 5
0. 004 9 0.000 7 0. 00+ + 0. 000 5 0.005 8 0. 000 7
0. 007 6 0. 000 9 0. 007 1 0. 000 6 0. 008 5 0. 000 9
0. 009 9 0. 001 2 0. 009 4 0. 000 8 0. 011 0 0. 001 2 0. 009 5 0. 000 9
0. 000 25 0. 000 47 0. 000 89 0. 000 14 0. 000 25 0.000 68
0.001 2 0. 000 3
0. 000 15 0. 000 46 0. 000 89 0. 002 3 0. 004 8 0. 007 9 0.00015
0. 000 30
0.000 6
0. 000 7
0. 000 8
4 YS/T 1344.1—2020
10 试验报告
试验报告至少应给出以下几个方面的内容：
试样；本部分编号，YS/T1344.1—2020；
一分析结果及其表示；一与基本分析步骤的差异；一测定中观察到的异常现象；
一试验日期。
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