ICS 73.080 D 52
GB
中华人民共和国国家标准
GB/T5195.18—2018
萤石 硫酸钡含量的测定 重量法 Fluorspar-Determination of barium sulfate content-Gravimetric method
[ISO5437:1992,Acid-gradeandceramic-gradefluorspar
Determination of barium sulfate content-Gravimetric method,MODJ
2019-06-01实施
2018-09-17发布
国家市场监督管理总局中国国家标准化管理委员会
发布 GB/T5195.18—2018
前言
GB/T5195萤石的分析方法分为以下部分：
GB/T5195.1 萤石 氟化钙含量的测定 EDTA滴定法和蒸馏-电位滴定法； GB/T5195.2 萤石 碳酸盐含量的测定； GB/T5195.3 萤石 105℃质损量的测定 重量法； GB/T5195.4 萤石 硫化物含量的测定 碘量法； GB/T5195.5 萤石 总硫含量的测定管式炉燃烧-碘酸钾滴定法； GB/T5195.6 萤石 磷含量的测定 分光光度法； GB/T5195.7 萤石 锌含量的测定 原子吸收光谱法； GB/T5195.8 萤石 二氧化硅含量的测定； GB/T5195.9 萤石 灼烧减量的测定 重量法； GB/T5195.10 萤石 铁含量的测定 邻二氮杂菲分光光度法； GB/T5195.11 萤石 锰含量的测定 高碘酸盐分光光度法； GB/T5195.12 萤石 砷含量的测定 原子荧光光谱法； GB/T5195.13 萤石 铝含量的测定 EDTA滴定法； GB/T5195.14 萤石 镁含量的测定 火焰原子吸收光谱法； GB/T5195.15 萤石 钙、铝、硅、磷、硫、钾、铁、钡、铅含量的测定 波长色散X射线荧光光谱法； GB/T5195.16 萤石 硅、铝、铁、钾、镁和钛含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法； GB/T5195.17 萤石 浮选剂含量的测定 重量法； GB/T5195.18 萤石 硫酸含量的测定 重量法； GB/T5195.19 萤石 砷含量的测定 二乙基二硫代氨基甲酸银光度法。
本部分是GB/T5195的第18部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分使用重新起草法修改采用ISO5437：1992《酸级和陶瓷级萤石硫酸钡含量的测定重量
法》。
本部分与ISO5437：1992相比在结构上有较多调整，附录A中列出了本部分与ISO5437：1992的章条对照一览表。
本部分与ISO5437：1992相比存在技术性差异，附录B中给出了本部分与ISO5437：1992的技术性差异及其原因的一览表。
本部分还做了下列编辑性修改：
为与现有标准系列一致，将标准名称改为《萤石硫酸钡含量的测定重量法》；增加了资料性附录A和附录B，以提供本部分与ISO5437：1992的结构变化的对照和技术性差异的说明。
本部分由中国钢铁工业协会提出。 本部分由全国钢标准化技术委员会（SAC/TC183)归口。 本部分起草单位：中华人民共和国上海出人境检验检疫局工业品与原材料检测技术中心、青岛博正
检验技术有限公司、冶金工业信息标准研究院。
本部分主要起草人：闵红、吴晓红、屠虹、陈杰、刘曙、徐杰、范玉、卢春生。
I GB/T5195.18—2018
萤石硫酸锁含量的测定重量法
警示：使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。 使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的要求。
1范围
GB/T5195的本部分规定了重量法测定萤石中硫酸钡含量的方法。 本部分适用于酸级和陶瓷级董石中硫酸锁含量的测定，测定范围（质量分数）：0.10%以上。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法（GB/T6379.2—2014，ISO5725-2：1994，IDT)
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法（GB/T6682一2008，ISO3696：1987，MOD） GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T22564萤石取样和制样(GB/T22564—2008，ISO8868：1989，IDT)
3原理
试料用氢氟酸和浓硫酸分解，蒸发至干。使用盐酸-硫酸混合酸溶解可溶性盐类，过滤。将滤渣灼烧，称重，即为硫酸钡重量。
试剂
4
除非另有说明，仅使用认可的分析纯试剂和符合GB/T6682的规定的二级水或与其纯度相当的水。 4.1氢氟酸，p=1.13g/mL。 4.2硫酸，p=1.84g/mL。 4.3盐酸-硫酸混合酸，将100mL盐酸（p=1.19g/mL）加人500mL水中，缓慢加入20mL硫酸 (4.2)，混匀，稀释至1000mL。 4.4乙酸铵，200g/L。 4.5硫酸，1十1。
51 仪器与材料
5.1 铂金皿，直径约90mm，容积约200mL，或200mL容积的聚四氟乙烯烧杯， 5.2 瓷过滤，孔径1.6μm~4μm。 5.3定量慢速滤纸。
1 GB/T5195.18—2018
5.4铂金埚。 5.5烘箱，可控温于105℃士2℃。 5.6马弗炉，可控温于800℃士25℃。 5.7分析天平，感量0.2mg。
6取样和制样
按照GB/T22564制备粒度小于63um的化学分析试样。待测试样预先在105℃士2℃烘箱中干
煤2h，置于干燥器中冷却至室温，备用。
7分析步骤
7.1测定次数
根据附录C，对同一试样，至少独立测定两次。
7.2试料
称取1.0g试样（见第6章），精确至0.2mg，置于铂金血（5.1)或聚四氟乙烯烧杯中。
7.3 空白试验
随同试料分析做空白试验。同批次分析多个试料时，可使用一个空白值。 7.4测定 7.4.1在试料（7.2)中加人20mL氢氟酸（4.1)，置于电热板上，缓慢蒸发至干。加入10mL硫酸（4.2），在电热板上加热至浓烟冒尽，蒸干至固体状。稍冷，在铂金皿（5.1)或聚四氟乙烯烧杯中加入100mL盐酸-硫酸混合酸（4.3)，煮沸数分钟，溶解盐类。将溶液和沉淀全部转移至600mL烧杯中，使用约100mL 盐酸-硫酸混合酸（4.3)分多次洗涤铂金皿或聚四氟乙烯烧杯，洗涤液全部转移至烧杯中，加入200mL 盐酸-硫酸混合酸（4.3），放人玻璃棒，盖上玻璃表面皿，煮沸约1h，此时溶液约为300mL。
室温下放置过夜，继续按照方法7.4.2或7.4.3操作。 7.4.2将瓷过滤璃（5.2)在马弗炉（5.6）中于800℃士25℃灼烧至恒重，冷却至室温后，称重，精确至 0.2mg。用该瓷过滤埚过滤7.4.1中处理好的溶液，使用约30mL热的乙酸铵溶液（4.4)分多次洗涤瓷过滤埚和滤渣，再用热水洗净瓷过滤埚和滤渣。将瓷过滤埚和滤渣于800℃士25℃灼烧1h，在干燥器中冷却至室温，称重，精确至0.2mg。 7.4.3使用滤纸（5.3)过滤7.4.1中处理好的溶液，使用约30mL热的乙酸铵溶液（4.4)分多次洗涤滤纸和滤渣，再用热水洗净滤纸和滤渣。将滤纸和滤渣转移至已在800℃士25℃下灼烧至恒重（精确至 0.2mg)的铂金（5.4)中，移入马弗炉，先于350℃士25℃干燥、灰化30min，也可使用其他适当的方式进行干燥、灰化，再于800℃士25℃下灼烧1h。于干燥器中冷却至室温，使用硫酸（4.5）润湿残渣，电热板上蒸发至干，继续在800℃士25℃下灼烧1h。在干燥器中冷却至室温，称重，精确至 0.2mg.
8结果计算
按式（1）计算硫酸锁含量，以质量分数表示：
2 GB/T 5195.18—2018
(m2m)-(m2'-ml)）
×100
(1)
w=
mo
式中： w mo m1 埚质量，单位为克（g)；
试样中硫酸钡的含量（质量分数），%；试料量，单位为克（g)；
埚和残渣质量，单位为克（g）；
m2 m'- 空白实验埚质量，单位为克（g）；
空白实验埚和残渣质量，单位为克（g）。
m," 依照GB/T8170的规定进行数值修约，所得结果保留至小数点后两位。
9 精密度
本部分的精密度数据是在2017年由9个实验室对硫酸锁含量的5个水平进行协同试验所确定，各实验室对硫酸锁含量每个水平的测定次数为3次。原始数据（参见附录D)按照GB/T6379.2进行统计分析，计算重复性限和再现性限。精密度见表1。
在重复性条件下，获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于重复性限r，大于重复性限r的情况以不超过5%为前提。在再现性条件下，获得的两次独立测试结果的绝对差值不超过再现性限R，大于再现性限R的情况以不超过5%为前提。重复性限r和再现性限R按表1函数关系式进行计算。
表1精密度
%
重复性限r
硫酸含量 0.10~3.50
再现性限R
lgR=0.557 4 lg w—0.877 8
lgr=0.415 3 lg w1.115 2
式中：w— 试样中硫酸钡的含量（质量分数），%。实验室内，其为两次重复测定结果的算术平均值；实验室间，
其为两个实验室最终结果的算术平均值。
注：重复性限(r)为2.8S，，S，重复性标准差；再现性限（R）为2.8S，S再现性标准差。
根据附录C的程序流程，按式（1)计算独立重复测量结果，并与重复性限r进行比较，来确定分析结果。
10试验报告
试验报告应包括下列内容： a) 实验室名称和地址； b) 试验报告发布日期； c）本部分编号； d) 识别试样的必要细节； e) 分析结果； f) 所用标准样品的编号； g) 在测定过程中注意到的任何特征和本部分中没有规定的可能会影响结果（对试样或标准样品）
的任何操作。
3 GB/T5195.18—2018
附录A （资料性附录）
本部分与IS05473：1992章条编号的对照关系
表A.1给出了本部分与ISO5473：1992章条编号的对照关系。
表A.1本部分与ISO5473：1992章条编号的对照关系
ISO5473：1992章条号
本部分章条号
1 2 3 4 4.1 4.2 4.3 4.4 4.5 5 5.1 5.2 5.3 5.4 5.5 5.6 5.7 6 7 7.1 7.2 7.3 7.4 8 9 10 附录A 附录B 附录 C 附录 D
1 2 3 4 4.1 4.2 4.3 4.4 - 5 5.1 5.2 5.3 5.4 5.5 5.6 - 6 7 一 7.1 - 7.2 8 一 9 一一一一
4 GB/T 5195.18—2018
附录B （资料性附录）
本部分与ISO5473：1992的技术性差异及其原因
表B.1给出了本部分与ISO5473：1992的主要技术性差异及其原因。
表B.1本部分与ISO5473：1992的主要技术性差异及其原因
原因
本部分章条号
主要技术差异
关于规范性引用文件，本部分做了具有技术性差异的调整，以适应我国的技术条件，调整的情况集中反映在第2章“规范性引用文件”中，具体调整如下； . 用我国的数值修约标准GB/T8170代替
2
适应我国技术条件
ISO565(见第8章）用等同采用国际标准的GB/T22564代替ISO8868(见第6章) 增加引用文件GB/T6379.2(见第9章）增加引用文件GB/T6682(见第4章）
.
. .
5.1 7.1 7.3
增加了消解容器“聚四氟乙烯烧杯” 增加了测定次数增加了空白试验修改了滤纸灰化过程，由“800℃±25℃下灼烧1h”修改为”先于350℃±25℃干燥、 灰化30min，也可使用其他适当的方式进行干燥、灰化，再于800℃土25℃下灼烧1h” 增加了结果计算数值修约要求增加了精密度的表述
使操作更为方便准确使操作更为科学使标准更为严谨
7.4.3
提高了操作安全性
00 9
使试验数据更加准确使标准更为严谨
5 GB/T 5195.18—2018
附录C （规范性附录）
试样分析结果接受程序流程图
图C.1为试样分析结果接受程序流程图。
从独立结果开始分析结果W1、W2
Wi +W2 2
是
Iwr"w2/≤r
香
再次测定W3
是
[WmaxWmin|≤1.2r
wi+wg+ws
V
3
否
再次测定w4
W+W2+Wg+w
是
WmaxWmin|≤1.3r
4
香
w=中位值（wI、W2、Ws、w）
注：r为重复性限。
图C.1 试样分析结果接受程序流程图
6