ICS 73.080
D 52
GB
中华人民共和国国家标准
GB/T5195.17---2018
萤石 浮选剂含量的测定 重量法
Fluorspar--Determinationof flotationagentsGravimetric method
[ISO3703:1993,Acid-gradeandceramic-gradefluorspar-
Determinationofflotationagents,MODJ
2019-06-01实施
2018-09-17发布
国家市场监督管理总局
中国国家标准化管理委员会 发布 GB/T5195.17—2018
前言
GB/T5195萤石的分析方法分为以下部分：
-GB/T5195.1 萤石 氟化钙含量的测定 EDTA滴定法和蒸馏-电位滴定法； GB/T5195.2 萤石 碳酸盐含量的测定； GB/T5195.3 萤石 105℃质损量的测定 重量法； GB/T5195.4 萤石 硫化物含量的测定碘量法； -GB/T5195.5 萤石 总硫含量的测定 管式炉燃烧-碘酸钾滴定法； GB/T5195.6 萤石 磷含量的测定分光光度法 GB/T5195.7 萤石 锌含量的测定 原子吸收光谱法； GB/T5195.8 萤石 二氧化硅含量的测定； GB/T5195.9 萤石 灼烧减量的测定 重量法； GB/T5195.10 萤石 铁含量的测定 邻二氮杂菲分光光度法； GB/T5195.11 萤石 锰含量的测定 高碘酸盐分光光度法；
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-
GB/T5195.12 萤石 砷含量的测定 原子荧光光谱法； GB/T5195.13 萤石 铝含量的测定 EDTA滴定法； GB/T5195.14 萤石 镁含量的测定火焰原子吸收光谱法； GB/T5195.15 萤石 钙、铝、硅、磷、硫、钾、铁、、铅含量的测定波长色散X射线荧光光谱法； GB/T5195.16 萤石 硅、铝、铁、钾、镁和钛含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法； GB/T5195.17 萤石 浮选剂含量的测定重量法； GB/T5195.18 萤石 硫酸钡含量的测定重量法； GB/T5195.19 萤石 砷含量的测定 二乙基二硫代氨基甲酸银光度法。
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- -
本部分是GB/T5195的第17部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分使用重新起草法修改采用ISO3703：1993《酸级和陶瓷级萤石浮选剂含量的测定》。 本部分与ISOISO3703：1993相比在结构上有较多调整，附录A中列出了本部分与ISO3703：
1993的章条对照一览表。
r
本部分与ISO3703：1993相比存在技术性差异，附录B中给出了本部分与ISO3703：1993的技术性差异及其原因的一览表。
本部分还做了下列编辑性修改：
为与现有标准系列一致，将标准名称改为《萤石浮选剂含量的测定重量法》；增加了资料性附录A和附录B，以提供本部分与ISO3703：1993的结构变化的对照和技术性差异的说明。
本部分由中国钢铁工业协会提出。 本部分由全国钢标准化技术委员会（SAC/TC183)归口。 本部分起草单位：中华人民共和国上海出入境检验检疫局工业品与原材料检测技术中心、青岛博正
检验技术有限公司、冶金工业信息标准研究院。
本部分主要起草人：朱志秀、闵红、刘曙、沈康俊、范玉、卢春生。
I GB/T 5195.17—2018
萤石浮选剂含量的测定重量法
警示：使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。 使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的要求。
1范围
GB/T5195的本部分规定了重量法测定萤石中浮选剂含量的方法。 本部分适用于浮选法生产的萤石中浮选剂含量的测定，测定范围（质量分数）：0.002%以上。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T5195.3萤石105℃质损量的测定重量法（GB/T5195.32006，ISO4282：1992， MOD)
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法（GB/T6682-2008，ISO3696：1987，MOD） GB/T22564-2008萤石取样和制样（ISO8868：1989，IDT)
3原理
试料中加人稀盐酸和有机溶剂的混合液，充分搅拌后，用真空抽滤方法除去不可溶的萤石。经过上述处理，浮选剂被萃取到滤液中的有机相，挥发尽有机溶剂后，称量残渣，计算得到浮选剂含量的结果。
4试剂
分析中只使用认可的分析纯试剂，只使用符合GB/T6682规定的二级水或其纯度相当的水。 4.1盐酸，p=1.19g/mL。 4.2溶剂：1，1，2-三氟三氯乙烷，重蒸馏。
5仪器
5.1真空抽滤装置：包括一个直径为120mm，内衬双层快速定性滤纸的布氏漏斗和一个1000mL的布氏烧瓶。 5.2分液溺斗：1000mL。 5.3机械搅拌器：带有直径40mm浆叶的电动马达。 5.4水浴加热装置。
6取样和制样
按照GB/T22564一2008中9.1的要求制备分析试样。
1 GB/T 5195.17--2018
7分析步骤
7.1测定次数
对同一试样，至少独立测定两次。 7.2试料
称取500g试样于1000mL烧杯中，精确至0.1g。如果要求测定干态质量表示的浮选剂质量分数（见8.2)，则需在一密闭容器中保存--部分样品，按照GB/T5195.3测定水分。 7.3测定
依次加人300mL水、20mL盐酸（4.1）和200mL溶剂（4.2)于盛有试料的烧杯中，用搅拌器（5.3) 剧烈揽拌溶液30min。用真空抽滤装置（5.1)抽滤后，用总体积为100mL的溶剂（4.2)少量多次洗涤残渣。将布氏烧瓶中的滤液转移进分液漏斗中（5.2）。静置分层后，将下层有机相通过快速定性滤纸以除去有机相中的水，并收集于一瓷蒸发Ⅲ中。在通风厨中，用水浴在80℃左右加热蒸发皿至溶液剩余数毫升。事先准备好一已在100C下恒重并精确称量至0.001g的烧杯（容积约50mL），将剩余溶液全部转移至烧杯中，用溶剂（4.2)仔细洗涤蒸发皿，洗涤液与剩余溶液合并。将烧杯置于蒸气浴上加热至完全蒸干，烧杯在干燥器中冷却后，称重，准确至0.001g。重复上述操作，直至相邻两次测定值之差小于或等于0.005g为止。
8结果计算
8.1对于不是用干态质量表示的浮选剂质量分数W，按式(1)计算：
w="z= ml × 100
·( 1 )
ma
式中： w mo m1 m?
试样中浮选剂的含量（质量分数），%；试料质量，单位为克（g)；烧杯质量，单位为克（g）；烧杯和残渣质量，单位为克（g）。
8.2对于用干态质量表示的浮选剂质量分数W干，按式（2)计算：
w+m==" ×f ×100
(2)
mo
f 100
·(3 )
100L
式中： W 干态质量表示的试样中浮选剂的含量（质量分数），%； mo- 试料质量，单位为克（g)； m 烧杯质量，单位为克（g）； m2 - -烧杯和残渣质量，单位为克（g）； f 一一基于干态的试样校正因子，按式(3)计算；
根据GB/T5195.3中测定的水分质量分数。
L
8.3两次平行测定结果允许差不得超过13.0%，取其算数平均值作为最终结果。
2 GB/T 5195.17.--2018
9试验报告
试验报告应包括下列内容： a) 实验室名称和地址； b) 试验报告发布日期； c) 本部分编号； d) 识别试样的必要细节； e) 分析结果； f) 所用标准样品的编号； g) 在测定过程中注意到的任何特征和本部分中没有规定的可能会影响结果（对试样或标准样品）
的任何操作。
3 GB/T 5195.17—2018
附录A （资料性附录）
本部分与IS03703：1993章条编号的对照情况
表A.1给出了本部分与ISO3703：1993章条编号的对应关系。
表A.1本部分与IS03703：1993章条编号的对应情况本部分章条号
ISO3703;1993章条号
1 2 3 4 4.1 4.2 5 5.1 5.2 5.3 5.4 6 7 7.1 7.2 7.3 8 8.1 8.2 8.3 9 附录A 附录B
1 2 3 4 4.1 4.2 5 5.1 5.2 5.3 一 6 7 一 7.1 7.2 8 8.1 8.2
9
一
4 GB/T 5195.17—2018
附录B （资料性附录）
本部分与IS03703：1993的技术性差异及其原因
表B.1给出了本部分与ISO3703：1993的技术性差异及原因。
表B.1本部分与ISO3703：1993的技术性差异及其原因
原因
本部分章条号
主要技术差异
关于规范性引用文件，本部分做了具有技术性差异的调整，以适应我国的技术条件，调整的情况集中反映在第2章“规范性引用文件”中，具体调整如下： · 用修改采用国际标准的GB/T5195.3代替ISO4282(见7.2) 用等同采用国际标准的GB/T6682代
适应我国技术条件
2
.
替ISO3696（见第4章） . 增加引用文件GB/T22564—2008（见第 6章) 增加了水浴加热装置增加了“对同一试样，至少独立测定两次” 增加了“重复上述操作直到相邻两次测定值之差等于或小于0.005g为止” 增加了水浴温度80℃ 增加了“两次平行测定结果允许差不得超过 13.0%，取其算术平均值作为最终结果”
方便使用增加了标准的严谨性使方法更加完善
5,4 7,.1 7,3 7,3 8.3
便于实际操作
使方法更加完善
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中华人民共和国
国家标准
萤石浮选剂含量的测定 重量法
GB/T 5195.17—2018
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开本880×12301/16 印张0.75字数11千字 2018年9月第一版 2018年9月第一次印刷
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书号：155066·1-61585定价16.00元
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GB/T5195.17-2018
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