ICS 37. 040. 20 G 80 备案号：59423—2017
HG
中华人民共和国化工行业标准
HG/T 5143—2017
山箭酸纯度的测定
气相色谱法
Determination of docosanoic acid content-
Gas chromatography
2017-07-07发布
2018-01-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T5143—2017
前言
本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国数码影像材料与数字印刷材料标准化技术委员会（SAC/TC432）归口。 本标准起草单位：中国乐凯集团有限公司、乐凯华光印刷科技有限公司。 本标准主要起草人：周淑千、李秀贞、韩明星、李合成。
I HG/T5143—2017
山箭酸纯度的测定
气相色谱法
安全警告
本试验方法中使用的部分化学试剂具有毒性和腐蚀性，应符合GB/T603的规定。一些实验过程可能导致危险情况，操作者应采取适当的安全和健康措施。
1范围
1.1本标准规定了山裔酸纯度的测定方法。 1. 2 2本标准适用于山裔酸纯度的测定。
2 2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T603化学试剂实验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T6682—2008 分析实验室用水规格和实验方法 GB/T 8170—2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T9722—2006 化学试剂气相色谱法通则
3原理
山箭酸在1%硫酸甲醇溶液的作用下甲酯化生成山箭酸甲酯，样品用甲醇溶解后注入色谱柱内，在一定条件下进行分离，用面积归一化法计算样品纯度。山裔酸甲酯的纯度即为山箭酸的纯度。
4设备和试剂
4.1 除非另有规定，使用分析纯的试剂。 4.2水：GB/T6682—2008规定的一级水。 4.31%（体积分数）硫酸甲醇溶液：按GB/T603准确量取1mL浓硫酸，加人到盛有甲醇溶液的 100mL容量瓶中，并用甲醇定容至100mL，混匀，备用。 4.4石油醚：沸点60℃~90℃。 4.5 甲醇：色谱纯。
1 HG/T 5143—2017 4.6浓硫酸。 4.7 饱和食盐水。 4.8 无水乙醇。 4.9试管：25mL的具塞试管若干。 4.10 水浴箱：感量0.1℃。 4. 11 电子分析天平：感量0.1mg。 4. 12 气相色谱仪：带FID检测器。
5 分析步骤
称取0.25g左右山箭酸，加入到25mL具塞试管中，加人5mL1%硫酸甲醇溶液，70℃ 水浴，反应70min～90min。取出，恢复到室温，加入5mL石油醚萃取，再加入3mL～5mL 饱和食盐水、3滴～5滴无水乙醇，静置5min。有明显分层，取上清液0.5μL做气相色谱分析。
6 6色谱参考条件
色谱参考条件应符合GB/T9722一2006的规定。 色谱柱：石英弹性毛细管柱，0.25mm（内径）X60m，内膜厚度0.32μm。 程序升温：150℃保持3min，以5℃/min的速率升温至220℃，保持10min。进样室温度250℃，
检测器温度300℃。
气流速度：氮气40mL/min，氢气40mL/min，空气450mL/min。
7 计算结果
7.1样品含量
按公式（1）计算，采用面积归一化法。
A1
ZA: X 100
Xi =
（(1)）
式中： X1-—被测样品的纯度，以%表示； A1—被测样品的峰面积； ZA：—被测样品中各组分的峰面积之和。 本方法平行测定两次，结果取两次测定的平均值，应符合GB/T8170一2008的规定。两次测定的结果差值不应大于2.0%；如果两次结果的相对偏差超过2.0%，应舍弃实验结果，重新完成两次单个实验的测定。 2 HG/T5143—2017
7. 2 色谱图
山裔酸酯色谱图见图1。
901'ET
200
150
a
61
50
6t'11 6
ESE"t
0
20
10 时间/min
15
说明： 13.1min左右一 山箭酸甲酯。
图1山箭酸酯色谱图
8 试验报告
试验报告应包括下列内容： a) 有关样品的全部资料：批号、日期及地点、试验使用的仪器型号等； b) 分析结果和表示方法； c) 在测定中观察到的异常现象； d) 需要进一步说明的情况。