ICS 25.100.70 J 43
中华人民共和国国家标准
GB/T 30432017 代替GB/T3043—2000
普通磨料 棕刚玉化学分析方法 Conventional abrasive--Chemical analysis of brown fused aluminium oxide (ISO 9285:1997,Abrasive grains and crude—Chemical analysis of
fused aluminium oxide,MOD)
2018-07-01实施
2017-12-29 发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
发布 GB/T 3043—2017
目 次
前言 1 范围 2 规范性引用文件 3 样品制备
灼减(或灼增)的测定 5 二氧化硅的测定 6 三氧化二铁、二氧化钛、氧化钙、氧化镁与三氧化二铝的分离·
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2
三氧化二铁的测定 8 二氧化钛的比色法测定· 9 氧化钙的测定 10 氧化镁的测定 11 二氧化锆的重量法测定 12 三氧化二铝的测定 13 原子吸收光谱分析 14X射线荧光光谱分析（压片法） 15氧化钾、氧化钠的测定（火焰光度法）附录A（资料性附录）真空条件下,各元素测量条件附录B（资料性附录）本标准与ISO9285:1997相比的结构变化情况
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... 21
22 : 24 ...26 27 GB/T 3043—2017
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准代替GB/T3043—2000《棕刚玉化学分析方法》，与GB/T3043—2000相比主要技术变化如下：
增加了二氧化硅测定的动物胶凝聚法（见5.3)；一增加了三氧化二铁测定的磺基水杨酸比色法（见7.3)；一增加了氧化钙测定的容量法（见9.2）; 一增加了氧化镁测定的容量法（见10.2）；一增加了X射线荧光光谱分析（压片法)（见第14章）；
增加了氧化钾、氧化钠的测定（火焰光度法）（见第15章）。 本标准使用重新起草法修改采用ISO9285：1997《磨料和结晶块电熔刚玉的化学分析》。 本标准与ISO9285：1997相比在结构上有较多调整，附录B中列出了本标准与ISO9285：1997的
章条编号对照一览表。
本标准与ISO9285：1997的技术性差异及其原因如下：
关于规范性引用文件，本标准做了具有技术性差异的调整，以适应我国的技术条件，调整的情况集中反映在第2章“规范性引用文件”中，具体调整如下：
用修改采用国际标准的GB/T4676代替ISO9138：1993；
·
删除引用的ISO6353-1:1982、ISO6353-2:1983、ISO6353-2/Add.2:1986和ISO6353
·
3:1987。
一增加了二氧化硅测定的动物胶凝聚法、三氧化二铁测定的磺基水杨酸比色法、氧化钙和氧化镁
测定的容量法、三氧化二铝的EDTA容量法，以满足我国检验方法的现状，方法均经过长期的实践验证，检测结果稳定可靠。
一增加X射线荧光光谱分析(压片法），因为X射线荧光光谱分析(压片法)棕刚玉中二氧化硅、
三氧化二铁、二氧化钛、氧化钙、氧化镁、二氧化锆含量已在国内外得到广泛认可，实践证明其检测结果稳定可靠 -增加氧化钾、氧化钠的测定（火焰光度法），因为国内大多数企业不具备原子吸收光谱分析能力，为适应我国现状增加了火焰光度法。 删除了国际标准的附录A，因为原附录 A仅指明了其他可使用的分析方法,结合我国实际情况已有部分在标准条文中进行了规定。
-
本标准做了如下编辑性修改：
将标准名称修改为《普通磨料棕刚玉化学分析方法》。 本标准由中国机械工业联合会提出。 本标准由全国磨料磨具标准化技术委员会(SAC/TC139)归口。 本标准起草单位：郑州磨料磨具磨削研究所有限公司、山西太岳磨料有限公司、重庆市博赛矿业(集
团）有限公司。
本标准主要起草人：张仪、孙如芳、冯兵强、高飞、冯伟、邵森、李登友、乔倩、包华。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为：
GB/T3043—1989、GB/T3043—2000。
I GB/T 3043—2017
普通磨料棕刚玉化学分析方法
1范围
本标准规定了棕刚玉磨料及结晶块中灼减（或灼增）、二氧化硅、三氧化二铁、二氧化钛、氧化钙、氧化镁、二氧化锆、三氧化二铝、氧化钾和氧化钠的测定方法。
本标准适用于棕刚玉磨料及结晶块化学成分的测定,不适用于因使用后而发生成分变化的产品。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T4676普通磨料取样方法(GB/T4676—2003,ISO9138:1993,MOD)
3样品制备
3.1结晶块试样
取具有统计代表性的结晶块,破碎至完全通过 2 mm 筛网,混匀,用四分法缩分至 10 g～20 g。继续用钢研钵或刚玉研钵研细至全部通过150μm筛网。用吸力9.8N～14.7N的磁铁吸出粉碎中带人的铁质。然后混匀，装入试样袋，于105℃～110℃的烘箱中烘干1h,取出，放人干燥器中,冷却备用。 3.2磨料试样
依照GB/T4676进行取样和缩分。 粒径>150μm的磨料，先缩分至10g～20g，再用刚玉研钵研细至全部通过150μm筛网，混合均
匀，装人试样袋，烘干放于干燥器中备用。
粒径≤150 μm的磨料,缩分至 10 g～20 g装人试样袋,烘干放于干燥器中备用。 3.3仪器分析试样制备 3.3.1原子吸收光谱分析试样制备
原子吸收光谱分析试样制备方法详见13.3。 3.3.2X射线荧光光谱分析(压片法)试样制备
X射线荧光光谱分析（压片法）试样制备方法详见14.4.1。
4灼减（或灼增）的测定
4.1 试验步骤
称取试样约1g，精确至0.0001g，放人预先在1050℃高温炉中灼烧至恒重的铂埚中，记下埚加试样的质量，盖微启，置于1100℃的高温炉中灼烧1h，取出，置于干燥器中冷却，称重，反复灼烧至
1 GB/T 3043—2017
的硫酸(2十98)洗净滤纸及沉淀。保留滤液A用于三氧化二铁、二氧化钛、氧化钙、氧化镁的测定。转移滤纸和沉淀于铂中，低温灰化，再逐渐升温至1000℃，灼烧1h。取出，于干燥器中冷却，称重，反复灼烧至恒重。
加1滴～2滴水润湿沉淀物，再加10mL氢氟酸，2滴～3滴硫酸（1十1），小心蒸干，于1000℃灼烧约15min，取出，于干燥器中冷却，称重，反复灼烧至恒重。 5.1.4试验数据处理
二氧化硅的质量分数用w(SiO2)表示，按式（3)计算：
w(Si02) ="l ×100%
....(3)
mo
式中: m1——沉淀物经硫酸、氢氟酸处理的失量,单位为克(g); m。—试样的质量，单位为克(g)。 计算结果表示到小数点后两位。
5.2比色法
5.2.1原理
试样用四硼酸钠-碳酸钠混合熔剂分解后，用硫酸溶液浸出，在pH1.8～2.0的硫酸介质中，加钼酸铵使硅酸离子形成硅钼杂多酸，用1,2,4-酸(1-氨基-2-萘酚-4-磺酸)还原剂将其还原成钼兰，在分光光度计上于700nm处测其吸光度，
此方法适合于二氧化硅含量小于10%的棕刚玉样品分析。 5.2.2试剂 5.2.2.1 硫酸：（5十95）。 5.2.2.2酒石酸溶液(10%）。 5.2.2.3钼酸铵溶液(5%)：溶解5g钼酸铵于100mL水中，放置24h后过滤使用。若出现沉淀则应停止使用。 5.2.2.4还原试液:称取 25 g亚硫酸氢钠溶解于 25mL水中;称取 2 g亚硫酸钠和0.4 g1,2,4-酸溶解于25 mL水中。合并两溶液于250 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，备用。此溶液保质期为 14天。 5.2.2.5二氧化硅标准溶液:准确称取0.100 0 g经过 1 000 ℃灼烧过的二氧化硅(优级纯),称取约1 g 无水碳酸钠（优级纯)，于铂埚中混匀，在800℃～900℃的高温炉中熔融20min，取出，转动埚使熔融物附于埚内壁,在聚四氟乙烯烧杯中用热水溶解,移人1 000 mL容量瓶中定容。然后贮存于干净干燥的塑料瓶中，备用。1mL此溶液含0.1000mg的二氧化硅。 5.2.2.6混合熔剂：见5.1.2.3。 5.2.2.7空白溶液：称取6g混合熔剂放人铂中，在1050℃熔融约20min，取出，冷却，洗净埚外壁,用硫酸(5.2.2.1)100mL溶解,移入250 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,备用。 5.2.3仪器设备 5.2.3.1聚四氟乙烯烧杯,250mL。 5.2.3.2分光光度计。
3 GB/T 3043—2017
5.2.4试验步骤 5.2.4.1称取试样和稀释比例的选择
根据试样中二氧化硅的大致含量参照表2选择试样称取量和稀释关系。
表 2
稀释 mL 250~25 250~10 250~10 250~10
稀释系数
SiO2估计含量
称取试样量
% 0.1~0.5 0.5~2.0 1.0~5.0 3.0~10.0
d 10 25 25 25
g 1 0.5 0.2 0.1
5.2.4.2试验溶液的制备
参照5.2.4.1称取试样于事先盛有5g混合熔剂（5.2.2.6)的铂埚中混匀，再覆盖1g混合熔剂，加盖，将埚置于1000℃高温炉内熔融约1h,取出，转动埚使熔融物附于埚内壁，冷却后用水洗净外壁，放人盛有近沸的硫酸（5.2.2.1)100mL的250mL烧杯中，于砂浴上加热浸出，用水洗出埚及盖，移人250mL容量瓶中，冷却，用水稀释至刻度，摇匀。此为试验溶液B。 5.2.4.3分析步骤
移取一定量（见表2）上述试验溶液B于100mL容量瓶中，调节试液温度至20℃以上，加5mL
酸铵溶液（5.2.2.3），混匀放置7min，加10mL酒石酸溶液（5.2.2.2），5mL还原试液（5.2.2.4），稀释至刻度，摇匀，放置30min，以水作参比，用1cm比色皿，于700nm波长处测其吸光度。用同样方法做空白实验，减去空白溶液的吸光度后，于工作曲线上查出二氧化硅量。
5.2.4.4工作曲线的绘制
移取空白溶液(5.2.2.7)共八份各5.00mL，分别放人八个100mL的容量瓶中，用微量滴定管依次加人二氧化硅标准溶液(5.2.2.5)0.00mL、0.20mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、 8.00mL,按5.2.4.3方法操作，测定其吸光度，减去空白溶液吸光度后，与相应的二氧化硅量对应，绘制成工作曲线。 5.2.5试验数据处理
二氧化硅的质量分数按式(4)计算：
w(SiO,) = mid
× 100%
(4)
mo
式中： d m1 mo 计算结果表示到小数点后两位。
稀释系数; 在工作曲线上查得的二氧化硅量，单位为克（g）；试样的质量，单位为克(g）。
4 GB/T 3043—2017
5.3动物胶凝聚法 5.3.1原理
试样用四硼酸钠-碳酸钠混合熔剂熔融分解，以稀的盐酸溶液浸出后，蒸发至湿盐状态，加人动物胶使硅酸凝聚，过滤后将其灼烧至恒量，用氢氟酸和硫酸处理，使硅以四氟化硅逸去，再灼烧至恒量。氢氟酸处理前后质量之差为二氧化硅的质量。用硅钼蓝分光光度法测定滤液中残余的二氧化硅。与前者相加，即得出试样中二氧化硅的含量。
5.3.2试剂
5.3.2.1二氧化硅：优级纯。 5.3.2.2无水碳酸钠：优级纯。 5.3.2.3明胶：碎片状。 5.3.2.4焦硫酸钾。 5.3.2.5四硼酸钠-碳酸钠混合熔剂：按质量比取2份四硼酸钠和1份碳酸钠于玛瑙研钵中研细、混合均匀。混匀，贮存于广口瓶中。 5.3.2.6 氢氟酸（密度1.14g/mL）。 5.3.2.7 氨水（密度0.90g/mL）。 5.3.2.8 盐酸：(5+95）、（1十4）、（1+3）、（1+1）。 5.3.2.9 硫酸：（5+95）、（1十1）。 5.3.2.10 钼酸铵溶液（5%）。 5.3.2.11) 对硝基苯酚指示剂：0.2%乙醇溶液。 5.3.2.12 硫酸亚铁铵溶液(6%)：称取6g硫酸亚铁铵溶于100mL水中，滴加硫酸(1十1)5滴，混匀。 5.3.2.13 草硫混酸溶液：(1十1）。量取5%草酸溶液1份与硫酸(1十3)1份混合均匀。 5.3.2.14二氧化硅标准溶液1mL含二氧化硅0.03mg。
准确称取0.3000g预先在1000℃灼烧1h的二氧化硅(5.3.2.1)于铂中，再加3g无水碳酸钠，混匀，加盖，盖微启，送人高温炉中，在850℃～900℃熔融20min～30min，取出，在聚四氟乙烯烧杯中用热水浸取，冷却后，用水洗出及盖，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，立即移人清洁并干燥过的塑料瓶中,贮存,此溶液1 mL含二氧化硅0.3mg。
用移液管量取100mL二氧化硅标准溶液(5.3.2.14)于1000mL容量瓶中,用硫酸(5十95)中和至微酸性，用水稀释至刻度，摇匀，立即移人清洁并干燥过的塑料瓶中，贮存 5.3.2.15空白溶液：称取4g混合熔剂（5.3.2.5)于铂埚中，在1000℃的高温炉中熔融10min，取出、 冷却,以100mL盐酸(1十4)加热浸取，用水洗出埚及盖,冷却后移入250 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。 5.3.3仪器 5.3.3.1分析天平(感量0.1mg)。 5.3.3.2 2分光光度计。 5.3.4试验步骤
称取约0.5g不烘试样于铂埚中，精确到0.0001g，加入3g混合熔剂（5.3.2.5），混匀，再覆盖 1g，加盖，盖微启，放人高温炉中，由低温升至950℃～1000℃熔融1.0h～1.5h，取出，旋转锅，使熔融物附于埚内壁上，冷却后，放人已盛有100mL近沸盐酸(1十4)的烧杯中，于砂浴上加热浸出，用水
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