
ICS 83.040.10 B 72
GB
中华人民共和国国家标准
GB/T8297—2017 代替GB/T8297—2008
浓缩天然胶乳 氢氧化钾(KOH)值的测定
Rubber,natural latex concentrateDetermination of KOH number
(ISO127:2012,MOD)
2018-07-01实施
2017-12-29发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会 发布
GB/T8297—2017
目 次
前言
I
范围规范性引用文件
2
3 术语和定义 4 试剂 5 仪器
取样操作程序结果表示精密度 10试验报告附录A(资料性附录) 甲醛的测定附录B(资料性附录) 滴定和终点计算范例附录C(资料性附录) 精密度说明参考文献·
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GB/T 8297—2017
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准代替GB/T8297一2008《浓缩天然胶乳氢氧化钾(KOH)值的测定》。本标准与
GB/T8297一2008相比,主要技术变化如下:
一将第2章规范性引用文件中的ISO/TR9272改为参考文献,同时,增加了ISO1382:2008作
为参考文献:将“本标准仅使用确认的分析纯试剂以及不含二氧化碳的蒸馏水或纯度与之相当的水”修改为 “4.1一般规定:本标准仅使用确认的分析纯试剂以及不含二氧化碳的蒸馏水或纯度与之相当的水”,随后的条编号顺延(见第4章,2008版的第4章);增加了关于去除蒸馏水中二氧化碳的注(见4.4);一将关于自动滴定仪的注改为标准的条文(见第5章,2008年版的第5章):一将“双份测定结果之差不应大于5%(质量分数)”修改为“双份平行测定结果的绝对差值不应
大于算术平均值的5%(以质量计)”并调整至第8章(见第8章,2008年版的第7章);一增加了“试验结果以双份平行测定结果的平均值表示”(见第8章);
将精密度的条文改为资料性附录C精密度说明”(见第9章,2008年版的第9章、附录C)。 本标准采用重新起草法修改采用ISO127:2012《浓缩天然胶乳氢氧化钾值(KOH)的测定》(英
文版)。本标准与ISO127:2012的技术差异及其原因如下:
一关于规范性引用文件,本标准做了具有技术性差异的调整,以适应我国的技术条件,调整的情
况集中反映在第2章“规范性引用文件”中,具体调整如下: ·用修改采用国际标准的GB/T8290代替了ISO123(见第6章); ·用等同采用国际标准的GB/T8294代替了ISO1802(见第7章); ·用修改采用国际标准的GB/T8298代替了ISO124(见第7章); ·用等同采用国际标准的GB/T8300代替了ISO125(见第7章); ·用修改采用国际标准的GB/T18012代替了ISO976(见5.1、第7章)。
一将“本标准仅使用确认的分析纯试剂以及不含二氧化碳的蒸馏水或纯度与之相当的水”修改为
“4.1一般规定:本标准仅使用确认的分析纯试剂以及不含二氧化碳的蒸馏水或纯度与之相当的水”,随后的条编号顺延(见第4章,ISO127:2012的第4章)。
一增加了关于去除溶液或蒸馏水中二氧化碳的两个注(见4.4)。
将“双份测定结果之差不应大于5%(以质量计)”修改为“双份平行测定结果的绝对差值不应
-
大于算术平均值的5%(以质量计)”并调整至第8章(见第8章,ISO127:2012的第7章),以方便双份测定结果差异的计算。 增加了“试验结果以双份平行测定结果的平均值表示”(见第8章),以方便本标准的使用。 将已被废止的ISO/TR9272:1986修改为ISO/TR9272(见C.1.1,ISO127:2012的C.1.1)。
本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会天然橡胶分技术委员会(SAC/TC35/SC8)
归口。
本标准起草单位:中国热带农业科学院农产品加工研究所、海南天然橡胶产业集团股份有限公司、
I
GB/T 8297—2017
农业部天然橡胶质量监督检验测试中心、广东省广垦橡胶集团有限公司茂名分公司
本标准主要起草人:王启方、刘宏超、袁瑞全、林运萍、黎燕飞、卢光、余和平本标准所代替标准的历次版本发布情况为:
GB/T8297—1987,GB/T8297—2001,GB/T8297—2008
IV
GB/T 8297—2017
浓缩天然胶乳氢氧化钾(KOH)值的测定
警示一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件
1范围
本标准规定了全部或部分用氨保存的浓缩天然胶乳氢氧化钾(KOH)值的测定方法,本标准适用于含硼酸的胶乳。 本标准不适用于用氢氧化钾保存的胶乳本标准不一定适用于来源于巴西三叶橡胶树之外的天然胶乳,也不一定适用于合成胶乳、配合胶
乳、硫化胶乳以及橡胶水分散体。
规范性引用文件
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下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件
GB/T 8290 浓缩天然胶乳取样(GB/T8290一2008,ISO123:2001,MOD) GB/T 8294 浓缩天然胶乳 L硼酸含量的测定(GB/T8294—2008,ISO1802:1992,IDT) GB/T 8298 胶乳总固体含量的测定(GB/T8298一2017.ISO124:2014,MOD) GB/T 8300 浓缩天然胶乳碱度的测定(GB/T8300—2016,ISO125:2011,IDT) GB/T18012 天然胶乳pH值的测定(GB/T18012—2008ISO976:1996,MOD)
3术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。
3.1
KOH值 KOHnumber <胶乳>总固体为100g的胶乳中与氨结合的酸根等当量的氢氧化钾(KOH)的克数。 [ISO1382:2008]
4试剂
4.1一般规定:本标准仅使用确认的分析纯试剂以及不含二氧化碳的蒸馏水或纯度与之相当的水。 4.2全 氢氧化钾:标准滴定溶液,c(KOH)=0.1mol/L,不含碳酸盐 4.3 氢氧化钾:标准滴定溶液,c(KOH)=0.5mol/L,不含碳酸盐 4.4 甲醛:45g/L~50g/L的无酸甲醛溶液[c(HCHO)=1.5mol/L~1.67mol/L],配制方法是用水稀释浓甲醛,再用0.1mol/L的氢氧化钾溶液(4.2)中和,用酚酰作指示剂,淡粉红色即为终点。
可按附录A所述的方法测定甲醛的浓度注1:放置太久的甲醛溶液可能会吸收二氧化碳,而影响测定结果。尽量使用新鲜的甲醛溶液。 注2:可以将蒸馏水煮沸,以去除二氧化碳
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GB/T8297—2017
5仪器
实验室常规玻璃器Ⅲ,以及: 5.1pH计:符合GB/T18012的规定,但精度为0.01个pH单位。 5.2 玻璃电极:适用于在pH值高达12.0的溶液中使用 5.3 机械搅拌器:配备接地马达和玻璃桨叶,或磁力搅拌器,
如果自动滴定仪经校准后其效果与标准方法相同,也可以使用
6取样
按照GB/T8290规定的方法取样。
7操作程序
按GB/T18012中规定的方法校准pH计。如果胶乳的总固体含量(wrs)和碱度(A)未知,应分别按GB/T8298和GB/T8300进行测定。如果胶乳中含有硼酸,而且未知其含量,应按GB/T8294进行测定。
进行双份平行测定。 称取约含50g总固体的胶乳样品放入400mL的烧杯中作为试样(质量m),精确至0.1g。必要时
可边搅拌边加入需要量的甲醛溶液(4.4),将碱度调节到氨含量(0.5土0.1)%(按水相计)。
采用式(1)计算需加人的甲醛溶液体积V,以毫升(mL)表示:
m(100-wrs)(A-0.5)
V =
....(1)
113.4c(HCHO)
式中: m WTS A c(HCHO) - 甲醛溶液(4.4)的实际浓度,单位为摩尔每升(mol/L)。 用水将胶乳的总固体含量稀释到约30%。 将pH计(5.1)的电极插人到稀释的胶乳中,并记录pH值。 如果初始pH值低于10.3,在玻璃桨叶或磁力搅拌装置(5.3)缓慢搅拌下,缓慢地加人5mL浓度为
试样质量,单位为克(g);浓缩胶乳总固体含量,以质量分数表示;
一
-
碱度;
-
0.5mol/L的氢氧化钾溶液(4.3)。记录达到平衡时的pH读数。继续搅拌,同时以固定时间间隔(如 15s)加人0.5mol/L氢氧化钾溶液(4.3),每次1mL。记下每次加人氢氧化钾溶液达到平衡时的pH 值,直到超过终点为止。
如果初始pH值是10.3或高于10.3,可省去最初一次加人5mL浓度为0.5mol/L氢氧化钾溶液(4.3)的步骤,直接按上述操作步骤,即以每一时间间隔滴加1mL的频率,滴加0.5mol/L氢氧化钾溶液(4.3)。
滴定终点是pH值对氢氧化钾溶液滴定体积(以mL计)的滴定曲线的拐点。在这一点上,曲线的斜率(即一阶微分)达到最大值,而二阶微分则由正值变为负值。假定二阶微分由正值变为负值与每次加入1mL氢氧化钾之间呈线形关系,那么终点应按照二阶微分进行计算。
附录B给出了一个滴定和计算终点的范例。
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