ICS 77.040.30 H 17
YS
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T10592015
硅外延用三氯氢硅中总碳的测定
气相色谱法
Determination of total carbon content in trichlorosilane for silicon eqitaxy-
Gas chromatographicmethod
2015-10-01实施
2015-04-30 发布
中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T1059—2015
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草本标准由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)提出并归口。 本标准起草单位：中锗科技有限公司、昆明冶研新材料股份有限公司、江苏中能硅业科技发展有限
公司、新特能源股份有限公司。
本标准主要起草人：刘英杰、郑华荣、柯尊斌、刘新军、赵建为、王桃霞、张京、张云晖、杨红燕、陈喜清、 杨帅。
1 YS/T1059—2015
硅外延用三氯氢硅中总碳的测定
气相色谱法
1范围
本标准规定了硅外延用三氯氢硅中总碳含量的气相色谱测定方法。 本标准适用于硅外延用三氯氢硅中总碳含量的测定，测定范围为0.00005%～0.005%。
2方法提要
三氯氢硅样品在惰性气体保护下注人气相色谱仪，其中的含碳组分，在高温、富氢还原炉内全部转化为甲烷，然后用氢火焰离子化检测器检测甲烷的含量，计算出三氯氢硅中的总碳量。转化反应如下：
850℃
→Si+HCI+yCH
H,SiCCl + 1/2(z + 4y )H
3 试剂和材料
3.1 氢气，体积分数>99.999%。 3.2 情性气体，体积分数≥99.999%。 3.3 压缩空气，经活性炭干燥。 3.4T 丙酮，分析纯 3.5 甲烷标准气体，补充气为氢气
4 仪器设备
4.1 气相色谱仪：配有氢火焰离子化检测器（FID）、氢气还原炉，以及相应的色谱工作站 4.2 色谱柱：碳分子筛色谱柱或其他等效色谱柱，尺寸为$3mm×50cm。 4.3 氢气还原炉：炉内配备长40cm，内径3mm左右的内装石英砂的石英管 4.4 微量注射器：10μL。
5 干扰因素
5.1 样品应置于冰箱中冷冻保存，防止样品挥发损失。 5.2 室内湿度应控制在40%以下，防止环境湿度对样品的影响。 5.3 惰性气体操作箱内的空气必须用高纯气体置换干净，否则样品水解，影响测试结果。 5.4 样品应避免和有机物质接触，仪器进样系统避免引入有机物质；否则会造成测试结果偏高。
6 分析步骤
警告：移取三氯氢硅样品时，要防止样品泄露。建议在情性气体保护下转移样品，并佩戴好防护用品
1 YS/T1059—2015
6.1准备
按照仪器操作规程开启气相色谱仪，并设定仪器各项工作参数至基线稳定正常。气相色谱仪的工作参数参见附录A。 6.2 2标定
将甲烷标准气体瓶通过采样管与仪器连接，打开瓶阀，事先将系统用甲烷标准气体（3.5）置换几分
钟，然后转动采样阀开始进样。测量甲烷标准气体的峰面积，重复进样至少2次，取峰面积的平均值 A，结果应符合8.1的要求
6.3测定 6.3.1在与标定完全相同的条件（6.2)下，在惰性气体操作箱中，将事先经丙酮（3.4)处理过的微量注射器，在干燥的惰性气体（3.2)中抽吸几次，以置换其中的潮湿空气。 6.3.2从样品瓶内吸取1L三氯氢硅样品迅速注人气相色谱仪中，点击开始，进行样品测定 6.3.3测量样品的峰面积，重复进样至少两次，取峰面积的平均值A：，结果应符合8.1的要求，
7分析结果的计算
三氯氢硅中总碳含量以碳的质量分数uc计，数值以%表示，按式（1）计算：
12×c×V×A:
wc = 22.4×p×V,^A X100%
.....(1)
式中： wc 12 c V, A; 22.4 p V? A.
样品中总碳（以碳计）的质量分数；碳的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)；标准气体中甲烷的浓度，单位为摩尔每摩尔（mol/mol)；定量管的体积，单位为升（L）；样品中含碳物质转化成甲烷的峰面积，单位为微伏·秒（V·s）；标准状况（STP)下，理想气体的摩尔体积，单位为升每摩尔（升/摩尔）；三氯氢硅的密度，p=1.35g/mL（0℃）；三氯氢硅样品体积，单位为毫升（mL）；标准气体中甲烷的峰面积，单位为微伏·秒（μV·s）。
8 精密度
8.1 重复性限
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值.在表1给出的平均值范围内，这两个测试结果
的绝对差值不超过重复性限r，超过重复性限r的情况不超过5%，重复性限r按表1数据采用线性内插法求得。
表1重复性限
总碳含量/% r/%
0.000 054 0.000 023
0.005 25 0.000 59
0.000 220 0.000 048
0.000 84 0.000 16
0.002 09 0.000 36
2 YS/T1059—2015
8.2 允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差，
表 2 允许差
组分
质量分数/% 0.000050~0.000 200 >0.000 200~0.000 800 >0.000800~0.002000 >0.002 000~0.005 000
允许差/% 0.000050 0.000180 0.000420 0.000780
总碳含量(以碳计)
试验报告
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试验报告应包括以下内容： a) 试样； b) 分析结果及其表示； c) 与基本分析步骤的差异； d) 测定中观察到的异常现象； e) 本标准编号； f) 试验人及试验日期。
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附录A （资料性附录）
气相色谱仪工作参数及原理图
A.1 仪器工作参数
气相色谱仪的工作参数如下： a) 转化炉温度：850℃； b) 进样口温度：50℃； c) 柱温：100℃； d) 检测器温度：120℃。
A.2 工作原理
气相色谱仪的工作原理见示意图A.1。
保护性进样系统
转化反应炉
氢气源
净化管
色谱柱
氩气源
FID
数据处理系统
检测器
空气源
图A.1 气相色谱仪工作原理示意图
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