
ICS 29.045 H 80
YS
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T838—2012
碲 化 镉
Cadmium telluride
2012-11-07发布
2013-03-01实施
中华人民共和国工业和信息化部 发布
YS/T838—2012
前 言
本标准按照GB/T1.1--2009给出的规则起草本标准由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口。 本标准负责起草单位:广东先导稀材股份有限公司、阳谷祥光铜业有限公司。 本标准主要起草人:朱刘、朱赞芳、潘卫军、周松林、陈迎武、张永中、李建华。
I
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碲化 镉
1范围
本标准规定了碲化的技术要求、检验方法、检验规则、包装、标志、运输、贮存、质量证明书、订货单(或合同)内容和安全提示。
本标准对应的碲化镉是以5N碲和5N镉为原料以高温合成技术制成的,该产品主要用于红外以及可见光的发光装置材料等。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的,凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修订单)适用于本文件。
GB/T8170-2008数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB50073—2001洁净厂房设计规范 YS/T227.9碲化学分析方法第9部分:碲量的测定 重铬酸钾-硫酸亚铁铵容量法
3要求
3.1牌号
碲化镉按化学成分分一个牌号:CdTe99.999。 3.2化学成分 3.2.1 碲化镉的化学成分应符合表1的规定。
表1 碲化镉的化学成分
牌号
化学成分(质量分数)/%
CaTe含量,不小于
杂质含量,不大于
Mg
Na 0. 000 1 0.000 05 0. 000 1 0.000 1 0.000 1 0.000 05 0.00005 0.000 05
Fe
Cu
Al
Ca
Sn
Ni
CdTe99.999
99. 999
总和
Pb 0. 000 1 0. 000 05 0. 000 1 0.000 05 0. 000 1 0.000 02 0. 000 2 0. 001
Cr
Bi
Sb
Zn
Ag
Se
注:CdTe99.999牌号中的碲化镉含量为100%减去表中所列杂质元素实测总和的余量。
3.2.2碲化镉杂质末位后数值的修约和修约后数值的判定分别按GB/T8170一2008中第3章和4.3.3 的规定进行。 3.3外观质量 3.3.1本产品为棕黑色,呈碎屑状或粉状,
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3.3.2产品表面应洁净,无肉眼可见的夹杂物。 3.4其他
需方如对化镉产品有其他要求,由供需双方协商。
4试验方法
4.1碲化镉的化学成分分析方法按附录A规定的方法进行。 4.2碲化锯的外观质量用目视检测进行。 4.3 碲化中的碲含量按照YS/T227.9的规定或由供需双方协商确定解决
5 检验规则
5.1检查与验收 5.1.1碲化镉应由供方质量技术部门进行检验,保证产品质量符合本标准或订货单(或合同)的规定,并填写质量证明书。 5.1.2需方可对收到的产品按本标准的规定进行检验,如检验结果与本标准或订货单(或合同)的规定不符时,应在收到产品之日起30天内向供方提出,由供需双方协商解决。如需仲裁,仲裁取样在需方由供需双方共同进行。 5.2组批
碲化镉应按同一投料批组批提交检验,每批不超过20kg。 5.3 :检验项目
每批碲化镉应进行化学成分、外观质量的检验。 5.4取样和制样 5.4.1取样数量:随机抽取碲化镉产品包装件数的20%做为抽取样品的取样点。 5.4.2取样方法:在包装件的上、中、下层多点取样,一个包装件的取样量不少于100g。 5.4.3试样的制备:直接把样品收集充分混匀,样品总量不少于550g,分成三袋,每袋样品不少于 100 g。 5.5检验结果判定 5.5.1确化镉的化学成分分析结果与本标准的规定不符时,判该批不合格。 5.5.2碲化镉的外观质量与本标准的规定不符时,判该批不合格。
6包装、标志、运输、贮存、质量证明书
6.1包装
碲化用聚氯乙烯袋抽真空包装,置于铁桶或其他材质的桶内,每桶只允许装同一牌号的碲化锯如有其他包装要求,由供需双方协商。 2
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6.2标志
在产品包装应张贴或注明: a) 防伪标签; b) 批号和桶号; c) 包装明细标签(包括品名、批号、包装人员和检查人员); d) 产品标签(包括公司名称、地址、产品名称、净重、毛重、牌号和批号); e) 危险化学品标签; f) 托盘标签(打印上产品名称、批号和桶号); g) 出厂日期。
6.3运输
包装桶在运输过程中,要仔细操作,摆放整齐,避免其受到碰撞,且应注意防潮保护。 6.4购存
碲化应贮存于干燥、凉爽、无腐蚀性气体的环境中。 6.5 质量证明书
每批碲化镉应附有质量证明书,注明:
供方名称和商标; b) 产品名称和牌号; c) 批号; d) 净重或件数; e) 分析检验结果和质量技术部门印记; f) 本标准编号; g) 出厂日期。
a)
6.6 产品安全数据表(MSDS)
每批碲化镉应附有产品安全数据表。
订货单(或合同)内容
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本标准所列材料的订货单内应包括下列内容: a)本标准编号; b) 产品名称; c) 产品牌号; d) 产品数量; e) 其他需要协商或增加的标准以外的要求的内容。
8 安全提示
碲化镉属于危险化学品,对人体健康和环境有害。因此在生产过程和使用前应制定相应的安全防护措施。
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附录A (规范性附录)化镉分析方法
钠、镁、铁、镍、铜、铝、钙、锡、铅、铬、铋、锑、锌、银和硒量的测定
电感耦合等离子体质谱法
A.1适用范围
本附录规定了碲化镉中杂质元素的测定方法。 本标准适用于纯度为99.999%的碲化镉中杂质元素的测定,测定元素的含量范围为0.000005%~
0.00025%。
A.2方法原理
碲化镉样品经混酸溶解,制备成待测溶液用电感耦合等离子体质谱仪进行检测,获得待测元素质量数的信号。以信号强度为纵坐标,以待测元素浓度为横坐标,绘制校准曲线,进而计算样品中待测元素的质量分数。
A.3仪器
A.3.1电感耦合等离子体质谱仪:带碰撞反应池功能的电感耦合等离子体质谱仪。 A.3.2万分之一天平,灵敏度0.0001g,量程0g~220g。 A.3.3移液枪,0.1mL~1mL。
A.4环境要求
仅仪器室和消解室根据GB50073一2001达到千级要求。
A.5试剂及材料
A.5.1硝酸1.42g/mL,MOS级。 A.5.2盐酸1.19g/mL,MOS级 A.5.3纯化硝酸,使用亚沸蒸馏提纯装置,在亚沸腾状态下,蒸馏硝酸(A.5.1)获得的硝酸产物。可使用电感耦合等离子体质谱仪检测纯度,直接将纯化硝酸进样检测,在电感耦合等离子体质谱仪检测得到 Ca<500cps、Fe<200cps、其余元素<50cps。 A.5.4纯化盐酸,使用亚沸蒸馏提纯装置,在亚沸腾状态下,蒸馏盐酸(A.5.2)获得的盐酸产物。可使用电感耦合等离子体质谱仪检测纯度,直接将纯化盐酸进样检测,在电感耦合等离子体质谱仪检测得到 Ca<1000cps、Fe<500cps、其余元素<100cps。 A.5.5超纯水,电阻率大于18.1Mα·cm的纯水,可使用ICP-MS检测纯度,直接将超纯水进样检测,在ICP-MS检测Ca<1000cps、Fe<500cps、其余元素<100cps。 A.5.6消解酸,纯化硝酸:纯化盐酸=1:1(体积分数)
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A.5.7消解瓶,125mL,材质为氟塑料(PFA)。加人5mL混合消解酸(A.5.6),盖上盖子勿拧紧,置于100℃电热板上加热回流1h,加人超纯水(A.5.5)20mL盖紧盖子震荡洗净后倾去,反复洗涤三次后,沥干水珠待用。 A.5.8氩气:纯度>99.996%,N<20X×10-,0z<5×10-6,H0<4×10-5,H2<1×10-5。 A.5.9 氧气:纯度>99.999%。 A.5.10氨气:纯度>99.999%。 A.5.11 氢气:纯度>99.999%。 A.5.12 氮气:纯度>99.999%。 A.5.13校准用标准溶液:采用有效期内有证标准溶液,证书注明杂质元素含量和目标元素含量及不确定度,目标元素浓度均为10μg/mL。 A.5.14标准溶液:用移液枪A(3.3)准确移取0.5mL校准溶液(A.5.13)置于消解瓶(A.5.7)中,加入1mL纯化硝酸(A.5.3),加人超纯水(A.5.5)至溶液重约50g,记录重量数据至小数点四位数,摇匀待用。标准溶液中含待测元素浓度约为100ng/mL。 A.5.15 质量控制样:多家实验室检测比对数据符合性好的样品。
A.6各元素的测定同位素质量数见表A.1
表A.1
质量数 23 24 56 60 63/65
质量数 27 40 118 208 52
元素
质量数 209 121 64/66 107 82/96(SeO)
元素钠镁铁
元素铝钙锅铅铬
锑锌银硒
铜注1:上述元素检测采用的质量数仅供参考。 注2:采用动态反应池技术,通人氧气(A.5.9),与Se结合成SeO,按96质量数进行检测。尽量避免96Ru的
干扰。
A.7测定步骤
A.7.1样品的消解
称取0.1g(精确到0.0001g)样品置于消解瓶(A.5.7)中,加人2mL消解酸(A.5.6),保持50℃ 水浴加热至溶解完全,加超纯水(A.5.5)至溶液重约50g,摇匀待测。 A.7.2标准曲线的绘制 A.7.2.1按(A.7.1)步骤称取质量控制样(A.5.15)制备成校准溶液,在ICP-MS上按照标准加人法设置进行信号采集,该校准溶液对应的编号为S1。
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A.7.2.2在完成检测的S1校准溶液中加人0.25mL标准溶液(A.5.14),记录溶液的总质量,按照溶液中待测元素浓度为0.5×10-7%计算加入超纯水(A.5.5)补足。在电感耦合等离子体质谱仪上按照标准加人法设置进行信号采集,对应的校准溶液编号为S2。 A.7.2.3称取S2的质量,计算在A.7.2.2步骤消耗的待测元素的量,然后加人0.25mL标准溶液(A.5.14),记录溶液的总质量,按照溶液中待测元素浓度为1×10-7%计算加人超纯水(A.5.5)补足。 在电感耦合等离子体质谱仪上按照标准加入法设置进行信号采集,对应的校准溶液缩号为S3。 A.7.2.4称取S3的质量,计算在A.7.2.3步骤消耗的待测元素的量,然后加入0.5mL标准溶液(A.5.14),记录溶液的总质量,按照溶液中待测元素浓度为2×10-7%计算加人超纯水(A.5.5)补足。 在电感耦合等离子体质谱仪上按照标准加入法设置进行信号采集,对应的校准溶液编号为S4。 A.7.2.5称取S4的质量,计算在A,7.2.4步骤消耗的待测元素的量,然后加入1mL标准溶液(A.5.14),记录溶液的总质量,按照溶液中待测元素浓度为4X10"7%计算加入超纯水(A.5.5)补足。 在电感耦合等离子体质谱仪上按照标准加人法设置进行信号采集,对应的校准溶液编号为S5。按表A.2填写记录。
表A.2
编号
浓度/%
加人标准溶液
加人超纯水补足
校准溶液编号
50 g
0 μL 250 μL 250 μL 500 μL 1 000 μL
S1 S2 S3 S4 S5
S1 S2 S3 S4
0.5×107 1X10-7 2×10-7 4X107
A.7.2.6以S1,S2,S3,S4,S5校准溶液对应的信号强度做为纵坐标,准确浓度为横坐标,绘制标准加人法校准曲线,要求相关系数r>99.99%。使用该校准曲线对样品进行ICP-MS检测,按样品称重实际质量和制得的溶液实际质量带人仪器软件计算后,得到样品被测杂质元素固体含量C(%)。 A.7.3空白溶液的配制
于消解瓶(5.7)内加人2mL消解酸(5.6),保持40℃水浴加热,加热时间与步骤(7.1)相同,加超纯水(5.5)至溶液重约50g,摇匀待测。 A.7.4空白曲线的绘制 A.7.4.1将按(7.3)步骤制备成的空白校准溶液,在ICP-MS上按照标准加人法设置进行信号采集,该空白校准溶液对应的编号为b1。 A.7.4.2在完成检测的b1空白校准溶液中加入0.25mL标准溶液(A.5.14),记录溶液的总质量,按照溶液中待测元素浓度为0.5×10-7%计算加人超纯水(A.5.5)补足。在ICP-MS上按照标准加人法设置进行信号采集,对应的空白校准溶液编号为b2 A.7.4.3称取b2的质量,计算在A.7.4.2步骤消耗的待测元素的量,然后加入0.25mL标准溶液(A.5.14),记录溶液的总质量,按照溶液中待测元素浓度为1×10-7%计算加人超纯水(A.5.5)补足。 在ICP-MS上按照标准加人法设置进行信号采集,对应的空白校准溶液编号为b3。
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