ICS 83.040.20 G 49
GB
中华人民共和国国家标准
GB/T3780.24—2017
炭黑貨 第24部分：空隙体积的测定
Carbon blackPart24:Determination of void volume
2018-05-01实施
2017-11-01发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会 发布 GB/T3780.24—2017
前言
GB/T3780《炭黑》分为以下几个部分：
第1部分：吸碘值试验方法；第2部分：吸油值的测定；第4部分：压缩试样吸油值的测定；第5部分：比表面积的测定 CTAB法；第6部分：着色强度的测定；第7部分：pH值的测定；第8部分：加热减量的测定：第10部分：灰分的测定；第12部分：杂质的检查；第14部分：硫含量的测定；第15部分：甲苯抽出物透光率的测定；第17部分：粒径的间接测定反射率法；第18部分：在天然橡胶（NR)中的鉴定方法；第21部分：筛余物的测定水冲洗法；第22部分：用工艺控制数据计算过程能力指数；第23部分：逸散炭黑或其他环境颗粒的采样和鉴定；第24部分：空隙体积的测定。
本部分为GB/T3780的第24部分本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分由中国石油和化学工业联合会提出本部分由全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会（SAC/TC35)归口。 本部分起草单位：中吴黑元化工研究设计院有限公司、龙星化工股份有限公司、山东华东橡胶材料
有限公司、四川理工学院
本部分主要起草人：王定友、邓毅、侯贺钢、郭灵芝、金永中。
1 GB/T3780.24—2017
炭黑第24部分：空隙体积的测定
1范围
GB/T3780的本部分规定了对炭黑空隙体积的测定方法。 本部分适用于炭黑，
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件
GB/T3778橡胶用炭黑 GB/T3780.2炭黑第2部分：吸油值的测定 HG/T2725散装炭黑采样标准方法
3术语
下列术语和定义适用于本文件。
3.1
压缩体积（炭黑） compressed volume(carbon black) 一定量炭黑在缸体中经运动活塞施加规定压强后呈现出的表观体积
3.2
理论体积（炭黑）theoreticalvolume（carbonblack）假设炭黑内无空隙空间，一定量炭黑所拥有的体积。由给定质量与专门的试验方法测得的炭黑真
密度之比得出。 3.3
空隙体积（炭黑）voidvolume（carbonblack）炭黑原生结构内所有封闭孔的体积。通过炭黑聚集体粒子的不规则性和非球形表征，表述为一个
差值（压缩体积-理论体积），与承受压强呈函数关系，归一化至100g质量。
注：炭黑因其聚集体的不规则性与缠绕、粒径分布和聚集体强度或聚集体分枝内粒子间联接而经受包装、压缩和破
碎。炭黑压缩的空隙体积还受到缸壁和活塞头反作用力的影响，该作用力反过来又决定于样品形态（即样品的高度与缸体直径的比值)或界面面积，它将影响压实密度的均勾性。由于压缩的空隙体积取决于缸体的儿何尺寸，并可能取决于缸壁面积（即摩擦力的影响），测得的压缩体积可能不是真实的压缩体积，除非这些因素得到校正或可以不计。
4方法概要
用干燥样品测得的压缩体积是施加压强的函数，可用一台经制造商或用户校准的空隙体积测定仪
测量。基于测量的压缩体积，从压缩体积中减去理论体积就得到空隙体积，并且表述为归一化的100g 质量的值。真实的空隙体积可通过设备的几何尺寸、样品质量和可能存在的摩擦影响等校正测量的空隙体积得到。
1 GB/T3780.24—2017
注：炭黑结构特性即熟知的空隙体积的测定。通过测定一定量炭黑的压缩体积得到空隙体积，该体积与可移动柱
塞在缸体内施加的压强呈函数关系，柱塞机械上设置了压力传感器。空隙体积与承受压强的函数关系提供了在不同密度水平和聚集度减少时评估炭黑结构的一种方法。
5仪器设备
5.1 分析天平，分度值为0.1mg。 5.2烘箱，重力对流型，可控制在（125土5)℃。 5.3禾 称量盘，用于称取样品 5.4 空隙体积测定仪，应符合以下技术要求：
a) 该设备应有含圆柱形缸体（参见附录A的图A.1)的刚性框架，在受力范围内框架的滞后应计
入位移测量。
b) 缸体直径应均匀。 c) 具有加压功能，活塞应能移动并压缩样品。配有测量活塞端部与缸体端部间距的装置。 d) 配有测量样品承受压强的压力传感器或其他适宜的测力装置。 e) 以下两种空隙体积测定仪可用：
1）静态空隙体积测定仪，可设置一个或多个压强目标值，从一个压强目标值到另一个压强目
标值分别测量并收集数据。该设备用一个气动气缸来控制活塞的运动，不能控制活塞的运动速率。作用于样品上的压强不能直接测量，但可基于作用于缸体的气压来计算。附录A对满足以上要求的商品空隙体积测定仪作了简要说明。
2） 动态空隙体积测定仪，适用于在受控速率下对一个压强区间进行动态扫描，并以规定数据
间隔连续测量压缩体积和压强。动态设备采用电机操控与活塞联接的线性驱动器。该设备配有测力传感器，用于直接测量作用于样品上的力或压强。附录B对满足以上要求的商品空隙体积测定仪作了简要说明。
6样品
按GB/T3778和HG/T2725的规定进行采样。
7校准和标准化
7.1校准
按制造商的说明安装好设备并校准测量系统。建议使用物理标准如可溯源的校准后的钢质柱塞来校准或验证高度位移传感器。建议使用可溯源的参比测力传感器校准或验证测力传感器。 7.2标准化 7.2.1用户可接受生产商建议。 7.2.2用6个现有的SRBs样品，每个标准样品取在压力范围内的4次测试数据的平均值。周期性增加另外的值 7.2.3在生产商规定的施压范围内，利用SRB的目标值（y值）和最近4次测量值的滚动平均值（α值）进行回归分析。如果SRB的目标值曲线代表测试的空隙体积，那么该曲线是仪器特有的，并且需从制造商处获得。只能用同一条回归曲线，而不能如GB/T3780.2方法那样区分胎侧和胎面用炭黑。回归模型是没有固定截距或者零截距的直线方程，或者说一元一次方程，方程的斜率和截距是通过计算得
2 GB/T3780.24—2017
到的。 7.2.4 所有样品均按式（1)回归处理：
Y=aX+b
..(1)
式中：
回归值；斜率；
Y a X 测量值；
一
b 截距。 7.2.5 如果标样的回归空隙体积值不在预期的测量范围之内，设备需要根据7.1步骤重新校准。
注：SRB空隙体积的范围是在特定压力下通过循环实验确定的。在缺少行业精密度数据时，可以通过在一个实验
室内不同的设备间周期性的监测SRBs确定3c限制来获得空隙体积范围。
7.2.6 若设备有诸如测量系统的校准、缸体/活塞头更换等任何改变，均需按7.2.1和7.2.2重建新的曲线。
8 试验步骤
8.1# 样品准备
用适当大小的容器，使炭黑的厚度低于10mm，在（125土5）℃烘箱中干燥足够量炭黑样品1h以上，再置于干燥器中冷却至室温备用。 8.2 静态空隙体积法（A法） 8.2.1 按设备制造商要求称取一定量的样品， 8.2.2设置分析条件，包括压强目标值或其他适用的压强目标值、初始保持时间或其他适用的时间间隔。 8.2.3用漏斗将称量的样品装入缸体中，清扫称样盘和漏斗，使全部样品加入缸体中。启动设备执行压缩试验。 8.2.4试验结束后，记录压缩样品的高度h，清理设备并确保清除掉活塞头上的所有炭黑。 8.3 动态空隙体积法（B法） 8.3.1按设备制造商要求称取一定量的样品。 8.3.2设置分析条件，如扫描速率、末端压强、数据收集间隔 8.3.3将称量好的样品放入缸体中，扫清称样盘和漏斗，确保全部样品加入缸体中。启动设备执行压缩试验，试验结束后，记录压缩样品的高度h。
9 9空隙体积的计算
9.1 炭黑的压缩体积由式(2)计算
VA=元R"h
..(2)
式中： VA 炭黑样品的压缩体积的数值，单位为立方厘米（cm3）：
缸体的半径的数值，单位为厘米（cm）；压缩炭黑在缸体中的高度的数值，单位为厘米（cm）。
R h
9.2 炭黑的理论体积由式（3)计算
3