
ICS 83.040.20 G 49
GB
中华人民共和国国家标准
GB/T3780.2—2017 代替GB/T3780.2—2007
炭黑食 第2部分:吸油值的测定
Carbon blackPart 2:Determination of oil absorption number
2018-05-01实施
2017-11-01发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会 发布
中华人民共和 国
国家标准炭黑 第2部分:吸油值的测定
GB/T 3780.2—2017
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中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号(100029) 北京市西城区三里河北街16号(100045)
网址:www.spc.org.cn 服务热线:400-168-0010 2017年11月第一版
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书号:155066·1-57375
版权专有 侵权必究
GB/T3780.2—2017
前言
GB/T3780《炭黑》分为以下几个部分:
第1部分:吸碘值试验方法;第2部分:吸油值的测定;第4部分:压缩试样吸油值的测定;第5部分:比表面积的测定 CTAB法;第6部分:着色强度的测定;第7部分:pH值的测定;第8部分:加热减量的测定;第10部分:灰分的测定;第12部分:杂质的检查;第14部分:硫含量的测定;第15部分:甲苯抽出物透光率的测定;第17部分:粒径的间接测定反射率法;第18部分:在天然橡胶(NR)中的鉴定方法;第21部分:筛余物的测定水冲洗法;第22部分:用工艺控制数据计算过程能力指数:第23部分:逸散炭黑或其他环境颗粒的采样和鉴定;第24部分:空隙体积的测定。
本部分是GB/T3780的第2部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草本部分代替GB/T3780.2一2007《炭黑第2部分:吸油值的测定》,与GB/T3780.2一2007相比,
主要技术变化如下:
增加了有关试剂和材料的内容(见5.1、5.3);修改了微量滴定管的精度(见6.5,2007年版的11.1);
一增加了“表1所列炭黑类型吸油值均读取拟合曲线的最大扭矩70%处对应的数值”,规定更全
面和明确(见8.1.9);增加了对油的密度的规定(见附录A中的A.6);增加了“吸油计混合室的评价”(见附录E);删除了2007年版的表C.1。
本部分由中国石油和化学工业联合会提出。 本部分由全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会(SAC/TC35)归口。 本部分起草单位:中昊黑元化工研究设计院有限公司、龙星化工股份有限公司、浦林成山(山东)轮
胎有限公司、杭州中策清泉实业有限公司、山东玲珑轮胎股份有限公司、云南云维飞虎化工有限公司、 东营贝斯特化工科技有限公司、无锡双诚炭黑有限公司。
本部分主要起草人:聂素青、侯贺钢、徐旗、徐俊、杨科峰、邓碧云、王志文、汤国军、代传银、刘健。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为:
GB/T3780.2—1983,GB/T3780.2—1994,GB/T3780.2—2003,GB/T3780.2—2007。
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炭黑第2部分:吸油值的测定
警示一一使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。 使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件
1范围
GB/T3780的本部分规定了仪器法和手工法测定炭黑吸油值的方法,仪器法为仲裁方法本部分适用于橡胶用炭黑和色素炭黑
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2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件
GB/T3778橡胶用炭黑 GB/T3780.8炭黑第8部分:加热减量的测定 GB/T7044 色素炭黑 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T 15338 炭黑试验方法精密度和偏差的确认
3原理
3.1 仪器法 3.1.1炭黑粒子的聚集程度影响炭黑混炼胶的工艺过程、硫化胶的使用性能。炭黑聚集体的空隙容积取决于炭黑粒子的聚集程度,而空隙容积可从炭黑吸收的油的体积来得到,故炭黑吸油值可作为炭黑粒子聚集程度的度量。 3.1.2用恒速滴定管将油加入到吸油计混合室内的炭黑样品上,随着样品吸油量的增加,混合物料从自由流动状态变成一种半塑性的团聚物,且混合物的黏度不断增加,该黏度被传送到吸油计的扭矩传感系统,当混合物的黏度达到预设的扭矩值时,吸油计和恒速滴定管同时自动关闭。从恒速滴定管中直接读出加入的油的体积,每单位质量炭黑吸收油的体积数即为炭黑吸油值 3.2手工法
以一定的速度将油滴加到一定量的炭黑样品上,用玻璃棒在玻璃板上调和、搅拌、滚压,使混合物由自由流动的状态变为半塑性团聚物。以炭黑全部成为规定的形状、并可全部滚卷至玻璃棒上,且在玻璃板上不出现油迹为终点。
4试验条件
试验室环境温度:(23土5)℃。所用实验设备和试剂应在实验室温度下保持24h
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8.1.5吸油计混合室温度应保持在(23士5)℃,可用恒温控制系统进行温度控制。若未对混合室进行温度控制,则应保持混合室温度在30℃以下,并在测试样品时按a)和b)进行操作。
a)样品试验开始前应运转预热10min,两个样品连续测试的时间间隔至少5min。 b)当校准吸油计、测试吸油值时,混合室温度始终保持一致是非常重要的。混合室的温度升高会
导致吸油值变高,因此混合室温度增加的变化会引起试验结果的变化。当使用固定TLS(见附录C)的吸油计(比如B型或E型)时,如果不能得到终点(最大扭矩
8.1.6按仪器使用说明书的要求,做好测试前仪器的准备工作。 8.1.7将称好的样品移入吸油计的混合室中,盖好盖子。 8.1.8恒速滴定管输油管口对准混合室盖孔口上方,并设置恒速滴定管数字计数器为零。确保滴定输送管内无气泡 8.1.9启动炭黑吸油计,仪器开始运转并滴加油(5.1、5.2或5.3)。当滴加的油使半塑性的团聚物达到预设扭矩水平时,吸油计和恒速滴定管自动关闭。表1所列炭黑类型吸油值均读取拟合曲线的最大扭矩70%处对应的数值 8.1.10卸下混合室,用刮刀小心清理转子叶片和混合室。清除所有可见的残留物并擦拭混合室和揽拌叶片表面,使混合室洁净无油污。不宜用溶剂来清洗或抛光。 8.1.11重新装上混合室,以便进行下一个样品的测定。 8.2手工法 8.2.1测试样品与测试标准参比炭黑应用同一批次的试剂。 8.2.2按GB/T3780.8的规定,用合适的容器将适量的炭黑样品在(125土2)℃的烘箱中进行干燥,然后在干燥器中冷却备用, 8.2.3定期用标准参比炭黑对测试条件进行校准。如果仅测定硬质炭黑或仅测定软质炭黑,可选取同系列相应的3种硬质标准参比炭黑或3种软质标准参比炭黑进行校准。每一种标准参比炭黑应进行 4次以上的测定,以得到稳定的测定值,若从4次测定结果的标准偏差的2倍值计算得到相对偏差不超过2.7%,则4次测定结果均为有效值,若所测数值在标准参比炭黑的标准值规定的范围之外,可按 GB/T15338的规定建立校准曲线,对测定值进行校准 8.2.4准确称取(1.0土0.001)g干燥炭黑样品,盛于合适的器血皿中。 8.2.5把称好的样品置于玻璃板上,粒状炭黑应先破碎。以每秒2滴~4滴的较快速度滴加油于炭黑样品上,边滴加边用玻璃棒搅拌 8.2.6当滴加到相当于炭黑吸油值药三分之二量(依据所测炭黑类型的吸油值预计)时,用玻璃棒轻轻调和,使油与炭黑浸润均匀。 8.2.7再以较慢速度滴加油,并不断搅拌、滚压。当炭黑与油的混合物出现特征形状(硬质炭黑、色素炭黑出现细条状,软质炭黑出现小块状,且无细粉和颗粒炭黑)后,即将炭黑全部滚卷至玻璃棒上,同时玻璃板上不出现油迹,即为终点。
注:N100系列炭黑在出现细小条状,且无炭黑细粉时,宜加大力量并延长时间进行搅拌、滚压。 8.2.8记录滴定管读数,读准至0.002cm。 8.2.98.2.5~8.2.8的操作应在4min6min内完成。N100系列炭黑应在8min~10min内完成。
9试验数据处理
9.1炭黑的吸油值DoAN以单位质量样品消耗油的体积计,数值以10的负5次方立方米每千克(10-"m/kg)
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GB/T 3780.2—2017
表示,用式(1)计算:
V m
DOAN X 100
...(1)
式中: V一消耗的油体积的数值(手工法);最大扭矩70%处对应消耗油的体积(仪器法),单位为立方
厘米(cm*);样品质量的数值,单位为克(g)。
m
9.2天 若需校准,应计算出校准结果,结果比GB/T3778或GB/T7044中规定的有效位数增加一位,如有多次测量,取其平均值,然后按GB/T8170进行数值修约
10 精密度 10.1 仪器法 10.1.1 重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于其平均值的1.2%。 10.1.2 再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于其平均值的3.5%。 10.2 手工法
两次测试结果之差不大于其平均值的2.7%。
11 试验报告
试验报告至少应给出以下几个方面的内容: a) 样品名称及标识; b) 本试验依据的标准; c) 所使用的方法(仪器法或手工法); d) 样品质量; e) 滴加的试剂种类; f) 所用试验步骤与基本分析步骤的差异; g) 试验中的异常现象; h) 试验日期。
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