ICS 83.040.20 G 49
GB
中华人民共和国国家标准
GB/T3780.82019 代替GB/T3780.8--2008
炭黑 第8部分：加热减量的测定
Carbon black--Part8:Determination of heatingloss
(ISO 1126:2015,Rubber compounding ingredients—Carbon black-
Determinationoflossonheating,MOD)
2020-09-01实施
2019-10-18发布
国家市场监督管理总局中国国家标准化管理委员会
发布 GB/T3780.8—2019
前言
GB/T3780《炭黑》分为以下几个部分：一第1部分：吸碘值试验方法；一第2部分：吸油值的测定；
一第4部分：压缩试样吸油值的测定；一第5部分：比表面积的测定CTAB法；一第6部分：若色强度的测定；
-
第7部分：pH值的测定； —第8部分：加热减量的测定；一第10部分：灰分的测定；
一第12部分：杂质的检查；一第14部分：硫含量的测定： -第15部分：甲苯抽出物透光率的测定；第17部分：粒径的间接测定反射率法； -第18部分：在天然橡胶(NR)中的鉴定方法； —第21部分：筛余物的测定水冲洗法；一第22部分：用工艺控制数据计算过程能力指数；
一第23部分：逸散炭黑或其他环境颗粒的采样和鉴定：一第24部分：空隙体积的测定；一第25部分：碳含量的测定；一第26部分：炭黑原料油中碳含量的测定。 本部分为GB/T3780的第8部分。 本部分按照GB/T1.12009给出的规则起草。 本部分代替GB/T3780.82008《炭黑 第8部分：加热减量的测定》，与GB/T3780.82008相
比，主要技术变化如下：
一修改了“红外线照射法”为“红外线水分仪法”（见第1章，2008年版的第1章）；一增加了“也适用于炭黑进行其他测试之前的样品干燥条件的准备”（见第1章）；一删除了“B法、C法为中控分析法”（见2008年版的第1章）； -增加了“温度的均匀性≤土5℃”（见3.2.1)；一增加了“结果读数也可按仪器显示值读取，按GB/T8170的规定进行数值修约”（见4.5.3)。 本部分使用重新起草法修改采用IS01126：2015《橡胶配合剂炭黑加热减量的测定》。 本部分与ISO1126：2015相比在结构上有较多调整，附录A中列出了本部分与IS01126：2015章
-
条编号对照一览表。
本部分与ISO1126：2015的技术性差异及其原因如下：一增加了“警示语"“规范性引用文件”，增加可操作性，便于标准执行；
增加了适用手“乙炔炭黑和色素炭黑”及“也适用于炭黑进行其他测试之前的样品干燥条件的准备”，根据我国标准的需要，扩大了适用性（见第1章）； -增加了“样品”，规定更全面和明确（见3.3、4.3、5.3）；一增加了“平行做两份试验”，规定更全面和明确（见3.4.1）；
I GB/T3780.8—2019
一增加了称取“乙炔炭黑或粉状炭黑1g”，由于增加了标准的适用范围，需要给出对应的规定（见 3.4.3); 一删除了IS01126：2015中第6章对精密度和偏差的具体措述，只保留了精密度的规定，同时增
加了数值修约的规定，使标准更加简洁、明了、适用（见3.6，IS01126：2015的第6章）；一修改了温度“不高于125℃”为“125℃”，温度不明确，难以操作（见4.1、4.4.1，IS01126：2015 的3.1.3.3.1)； -增加了关于使用间接加热源原因的说明，提供对应的信息（见4.2.1注）；修改样品称样量为“约10g”，提高测试结果的准确性（见4.4.2、5.4.3，IS01126：2015的 3.3.2、4.3.2)；一增加了称取“乙炔炭黑或粉状炭黑2g”，由于增加了标准的使用范围，需要给出对应的规定
（见4.4.2、5.4.3)；一修改了符号“A、B"为"m3、m”，质量一般以m表示（见4.5.1.IS01126：2015的3.4)。 本部分做了下列编辑性修改：
一修改了标准名称；一增加了资料性附录A“本部分与ISO1126：2015相比的结构变化情况”。 本部分由中国石油和化学工业联合会提出。 本部分由全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会（SAC/TC35)归口。 本部分起草单位：杭州中策清泉实业有限公司、山东耐斯特炭黑有限公司、中昊黑元化工研究设计
院有限公司、江西黑猫炭黑股份有限公司、浦林成山（山东）轮胎有限公司、茂名环星新材料科股份有限公司、山东联科新材料有限公司、山西安仑化工有限公司。
本部分主要起草人：徐俊、孟巧玲、轰素青、吕俊英、徐旗、陈林东、张友伟、安晋光。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为：
-GB/T3780.8—1983.GB/T3780.8-1992.GB/T3780.8-2002.GB/T3780.8-2008。
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炭黑第8部分：加热减量的测定
警示一一使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。
1范围
GB/T3780的本部分规定了烘箱法（A法）、水分天平法（B法）、红外线水分仪法（C法)测定炭黑加热减量，其中A法为仲裁法。
本部分适用于橡胶用炭黑、乙炔炭黑和色素炭黑，也适用于炭黑进行其他测试之前的样品干燥条件的准备。
注：加热减量失去的主要是水分+亦可能失去其他微量的易挥发物质，
规范性引用文件
2
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T3778 橡胶用炭黑 GB/T3782 乙炔炭黑 GB/T 7044 色素炭黑 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定
3A法 烘箱法
3.1原理
将一定量炭黑均匀地平铺在称量瓶底部，于125℃烘箱中加热1h，然后将该称量瓶置于干燥器内冷却至室温称量，通过计算得到加热减量。 3.2 仪器设备 3.2.1烘箱，重力对流型，温度可以控制在（125士1)℃，温度的均匀性≤土5℃。 3.2.2称量瓶，矮型，高30mm，直径60mm+配有磨口玻璃盖。当试验需要较多样品时，应使用散口容器.并确保在加热过程中样品厚度不超过10mm。 3.2.3分析天平，分辨力为0.1mg。 3.2.4干燥器，装有有效干燥剂。 3.3样品 3.3.1不同类型炭黑分别按GB/T3778、GB/T3782或GB/T7044的规定进行采样。 3.3.2采集的样品需置于密闭的样品容器中，并使样品在试验之前达到室温。 3.4试验步骤 3.4.1 平行做两份试验。
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3.4.2把称量瓶和盖放在125℃烘箱中，打开瓶盖干燥30min。然后将称量瓶和盖移人干燥器中，冷却至室温。称取瓶和盖的质量（m。），精确至0.1mg。 3.4.3将约2g的橡胶用炭黑或色素炭黑（乙炔炭黑或粉状炭黑1g)均匀地平铺在称量瓶底部，加盖称量（m）.精确至0.1mg。 3.4.4将3.4.3称量好的试样放入烘箱，打开盖，于125℃干燥1h。 3.4.5盖好称量瓶盖转移至干燥器内，移开盖冷却至室温，盖好盖子重新称量（m2），精确至0.1mg。称量瓶从烘箱或干燥器中取出时，或转移过程中应盖好瓶盖，以免由于空气流动使炭黑损失。 3.5试验数据处理 3.5.1炭黑加热减量H以质量分数计，数值以百分数（%)表示，用式(1)计算：
H =":二" × 100
(1)
m-mo
式中： m:—加热前称量瓶、盖和试样质量的数值，单位为克(g); m2—加热后称量瓶、盖和试样质量的数值，单位为克(g); m。称量瓶和盖的质量的数值，单位为克（g）。
3.5.2计算结果保留两位小数，取其平均值，按GB/T8170的规定进行数值修约。 3.6精密度 3.6.1重复性—在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于其平均值的12.85%。 3.6.2再现性—在再现性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于其平均值的13.37%。
4B法—水分天平法
4.1原理
将一定量试样置于水分天平内，于125℃下加热，试样质量的变化通过水分天平显示器显示，然后通过计算得到加热减量。 4.2 仪器设备
水分天平，分辨力为1mg，配有一个间接加热源。 注：由于炭黑可吸收红外辐射，面使炭黑的温度高于周围大气，因此首选间接加热源。
4.3样品 4.3.1不同类型炭黑分别按GB/T3778、GB/T3782和GB/T7044的规定进行采样。 4.3.2采集的样品需置于个密闭的样品容器中，并使样品在试验前达到室温。 4.4试验步骤 4.4.1按仪器说明书安装水分天平，设置温度为125℃。在设定温度下，干燥空称量盘30min并冷却至室温后，方可进行试样测定。 4.4.2将约10g橡胶用炭黑或色素炭黑（乙炭黑或粉状炭黑2g)均勾地平铺在水分天平的称盘上，并称质量（ms），精确至1mg。 4.4.3轻轻地闭合水分天平上盖，并启动仪器开始加热样品。 4.4.4在此干燥条件下，持续干燥一段时间后，如30s内水分天平显示器所显示的质量变化小于1mg，
2 GB/T3780.8—2019
则试样已干燥，停止加热并记录显示器上质量的数值（m4）。 4.5试验数据处理 4.5.1炭黑加热减量H以质量分数计，数值以百分数（%)表示，用式（2)计算：
H: ms-m X 100
..(2)
m3
式中： m" 加热前试样质量的数值，单位为克（g）：
加热后试样质量的数值，单位为克（g）。
m +
4.5.2计算结果保留两位小数，按GB/T8170的规定进行数值修约。 4.5.3 结果读数也可按仪器显示值读取，按GB/T8170的规定进行数值修约。
5C法 红外线水分仪法
5.1 原理
用红外线水分仅中的红外线灯照射炭黑样品，使样品加热，加热过程中损失的质量即为加热减量。 5.2仪器设备 5.2.1红外线水分仪，精度1mg。图1为红外线水分仪的示意图。
注：红外线水分仪分为：调节距离型（具有185W红外线灯）和调节电压型（具有250W红外线灯），这两种类型仪
器都要配有一台分析天平。原则上，所使用的仪器可容纳10的容量，但只要能达到要求准确度的其他容量的仅器也可使用。当使用新购买的仪器时，宜检查仪器的校准刻度，并详细标明有效使用期限。
单位为毫米
0134
164
DL
190
aS
说明：
红外线灯罩；红外线灯（g100mmX137mm高）样品盘；数字显示器：把手；红外线水分仪，
1
2-
3-
f
5-
5
图1： 红外线水分仪示意图
3 GB/T3780.8—2019
5.3样品 5.3.1不同类型炭黑分别按GB/T3778、GB/T3782和GB/T7044的规定进行采样。 5.3.2 采集的样品需置于一个密闭的样品容器中，并使样品在试验前达到室温。 5.4试验步骤 5.4.1平行做两份试验。 5.4.2按照仪器说明书安装红外线水分仪，设置温度为125℃。 5.4.3将约10g橡胶用炭黑或色素炭黑（乙炔炭黑或粉状炭黑2g)均匀地平铺在红外线水分仪的样品盘上，精确至1mg。 5.4.4将样品盘放置在红外线水分仪185W红外线灯下，使样品盘的上部边缘距灯表面中心的距离为 75mm±2mm。 5.4.5启动仪器，用红外线照射样品。 5.4.6当数字显示器所显示的数值每分钟下降≤0.05%时，则再照射2min，所显示的数值即为加热减量。 5.5 5试验数据处理
炭黑加热减量以数字显示器所显示的数值表示，取其平均值，按GB/T8170的规定进行数值修约。 5.6 精密度
两次测定结果之差不超过平均值的11.71%。
6 试验报告
试验报告至少应给出以下几个方面的内容：
试样的标识和编号； b) 本试验依据的标准编号； c) 试样的质量； d) 使用的方法（A法、B法或C法）,B法与C法的比较见附录B； e) 试验结果（均值或中位数、测试次数）： f) 所有试样步骤与基本步骤的差异； g) 在试验中观察到的异常现象； h) 试验日期。
a)
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