ICS.73.060 D 41
GB
中华人民共和国国家标准
GB/T1819.16—2017 代替GB/T1819.16—2006
锡精矿化学分析方法第16部分：银量的测定火焰原子吸收光谱法
Methods for chemical analysis of tin concentrats-
Part 16:Determination of siliver content-
Flame atomic absorption spectrometry
2017-09-29发布
2018-04-01实施
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会 发布 GB/T1819.16—2017
前言
GB/T1819《锡精矿化学分析方法》分为21个部分：
第1部分：水分的测定 热干燥法；第2部分：锡量的测定 碘酸钾滴定法；第3部分：铁量的测定 硫酸铈滴定法；第4部分：铅量的测定 火焰原子吸收光谱法和Na2EDTA滴定法；第5部分：砷量的测定 砷锑钼蓝分光光度法和碘滴定法；第6部分：锑量的测定 孔雀绿分光光度法和火焰原子吸收光谱法；第7部分：铋量的测定 火焰原子吸收光谱法；第8部分：锌量的测定 火焰原子吸收光谱法；第9部分：三氧化钨量的测定 硫氰酸盐分光光度法；第10部分：硫量的测定 高频感应炉燃烧红外吸收法和碘酸钾滴定法；第11部分：三氧化二铝量的测定铬天青S分光光度法：第12部分：二氧化硅量的测定 硅钼蓝分光光度法和氢氧化钠滴定法；第13部分：氧化镁、氧化钙量的测定 火焰原子吸收光谱法；第14部分：铜量的测定 火焰原子吸收光谱法；第15部分：氟量的测定 离子选择电极法；第16部分：银量的测定 火焰原子吸收光谱法；第17部分：汞量的测定 原子荧光光谱法；第18部分：镍量的测定 火焰原子吸收光谱法；第19部分：钻量的测定 火焰原子吸收光谱法；第20部分：镉量的测定 火焰原子吸收光谱法；第21部分：钙、镁、铜、铅、锌、砷、锑、铋、银量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法。
本部分为GB/T1819的第16部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草本部分代替GB/T1819.16一2006《锡精矿化学分析方法 银量的测定 火焰原子吸收光谱法》。
本部分与GB/T1819.16一2006相比，主要有如下变动：
测定介质由原来的“硫-盐酸”修改为“盐酸-硝酸”介质。 对精密度部分进行修改；增加试验报告条款。
本部分由中国有色金属工业协会提出。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。 本部分负责起草单位：云南锡业股份有限公司。 本部分参加起草单位：湖南有色金属研究院、北京矿冶研究总院、广东省工业分析检测中心、中国检
验认证集团。
本部分主要起草人：张桂兵、谭勇、杨德利、庞文林、冯振华、王皓莹、麦丽碧、陈晓东、丘兴旺、 钟贵远、师云春、许洁瑜、黄葡英。
本部分所代替标准的历次版本发布情况为：
GB/T1819.16—2006。
1 GB/T1819.16—2017
锡精矿化学分析方法第16部分：银量的测定火焰原子吸收光谱法
1范围
GB/T1819的本部分规定了锡精矿中银量的测定方法。 本部分适用于锡精矿中银量的测定。测定范围：0.0010%～0.1000%。
2方法提要
2
试料用盐酸、硝酸分解，在盐酸-硝酸介质中，使用空气-乙炔火焰于原子吸收光谱仪波长328.1nm 处，测量银的吸光度。
3试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和二级水。 3.1 盐酸（p=1.19g/mL）。 3.2 硝酸（p=1.42g/mL）。 3.3 混合酸：盐酸十硝酸（3十1），用时配制 3.47 硝酸（1十1）。 3.5 氟化铵溶液（500g/L）。 3.6 银标准贮存溶液：称取0.5000g金属银（wA≥99.99%）于200mL烧杯中，加人20mL硝酸（3.4），盖表面皿，微热至溶解完全，煮沸驱除氮的氧化物，取下，冷却至室温，用水吹表面皿，移入1000mL 棕色容量瓶中，加人20mL硝酸（3.4），用水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含500uμg银 3.7 银标准溶液：移取10.00mL银标准贮存溶液（3.6）于250mL棕色容量瓶中。加人10mL硝酸（3.4），用水稀至刻度，混匀。此溶液1mL含20μg银。
4仪器
原子吸收光谱仪.附银空心阴极灯。 在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用：
特征浓度：在与测量溶液的基体相一致的溶液中，银的特征浓度应不大于0.03μg/mL。 精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%；用最低浓度的标准溶液（不是“零”浓度标准溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.5% 一工作曲线线性：将标准曲线按浓度等分成5段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之
比，应不小于0.9。
1 GB/T1819.16—2017
5试样
试样粒度应不大于0.074mm。 试样应在105℃土5℃烘箱中烘1h，并置于干燥器中冷却至室温，
分析步骤
6
6.1试料
按表1称取试样，精确至0.0001g。
表1 试料量、测量体积、混合酸体积
W Az / % 0.0010~0.0050 >0.005 0~0.010 0 >0.010 0~0.050 0 >0.050 0~0.100 0
试样量/g 0.50 0.20 0.20 0.20
混合酸体积/mL
测量体积/mL
25.00 25.00 50.00 100.00
4 4 80 15
6.2 测定次数
独立进行2次测定，取平均值。 6.3 空白试验
随同试样做空白试验。 6.4 测定 6.4.1 将试料（6.1）置于100mL烧杯中.用少许水润湿，加入1mL氟化铵溶液（3.5）.12mL盐酸（3.1），盖表面皿，低温加热5min，加人4mL硝酸（3.2），加热溶解并蒸发至近干。取下，稍冷
4
注：如试料中含有较高的二氧化硅，加人0.5g氟化铵助溶， 6.4.2按表1加入混合酸（3.3），低温加热溶解盐类，取下，冷却。按表1移人容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，放置澄清。 6.4.3使用空气-乙炔火焰于原子吸收光谱仪波长328.1nm处，用水调零，测量试液中银的吸光度。减去随同试料的空白溶液的吸光度，从工作曲线上查出相应的银浓度。 6.5 工作曲线的绘制 6.5.1 移取0mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL银标准溶液（3.7)于100mL容量瓶中，加人15mL混合酸（3.3），以水稀释至刻度，混匀。 6.5.2与试料测定相同条件下，用水调零，测量系列标准溶液的吸光度，减去系列标准溶液中的“零”浓度溶液的吸光度，以银的浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。
分析结果的计算
/
银量以银的质量分数wA计，数值以%表示，按式（1)计算：
2 GB/T1819.16—2017
(p-po).V×10-6
X 100
.(1)
WAg
m
式中：
从工作曲线上查得的试液中银的浓度，单位为微克每毫升（ug/mL）；
po 从工作曲线上查得的空白试液中银的浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）；
测定时试料溶液体积，单位为毫升（mL）；试料的质量，单位为克（g）。
V m 所得结果表示至小数点后4位。
8 精密度
8.1 重复性
在重复性条件下获得的2次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况应不超过5%。重复性限（r）按表2数据采用线性内插法求得。
表 2 重复性限 0.006 0
WAg/% r/%
0.027 2 0.001 5
0.001 0 0.000 2
0.055 7 0.002 0
0.085 4 0.003 0
0.000 5
8.2 再现性
在再现性条件下获得2次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不大于再现性限（R），超过再现性限（R）的情况不超过5%，再现性限（R）按表3数据采用线性内插法求得。
表3 再现性限
WAg/% R/%
0.001 0 0.000 3
0.006 0 0.000 8
0.027 2 0.002 0
0.055 7 0.003 0
0.085 4 0.005 0
9 试验报告
试验报告至少应包括以下几个方面的内容：
试样；使用的标准（GB/T1819.16—2017）；分析结果及其表示；与基本分析步骤的差异；测定中观察到的异常现象；试验日期。 191181 /
中华人民共 和 国
国家标准锡精矿化学分析方法第16部分：银量的测定火焰原子吸收光谱法 GB/T1819.16—2017
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中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号（100029) 北京市西城区三里河北街16号（100045)
网址：www.spc.org.cn 服务热线：400-168-0010 2017年10月第一版
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书号：155066·1-58288
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