ICS 73.060.10 D 31
GB
中华人民共和国国家标准
GB/T38812.3—2020
直接还原铁 硅、锰、磷、钒、钛、铜、 铝、砷、镁、钙、钾、钠含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法
Direct reduced ironDetermination of silicon, manganese, phosphorus, vanadium. titanium, copper, aluminum, arsenic, magnesium, calcium, potassium and sodium
content-Inductively coupled plasma atomic emission spectrometric method
2020-06-02发布
2020-12-01实施
国家市场监督管理总局国家标准化管理委员会
发布 GB/T 38812.3—2020
前言
GB/T38812《直接还原铁》分为以下3个部分：
亚铁含量的测定 三氯化铁分解重铬酸钾滴定法一金属铁含量的测定 三氯化铁分解重铬酸钾滴定法：
一硅、锰、磷、钒、钛、铜、铝、砷、镁、钙、钾、钠含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法本部分为GB/T38812的第3部分本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草
：
本部分由中国钢铁工业协会提出。 本部分由全国铁矿石与直接还原铁标准化技术委员会（SAC/TC317)归口。 本部分起草单位：武钢集团昆明钢铁股份有限公司、广西柳州钢铁集团有限公司、冶金工业信息标
准研究院。
本部分主要起草人：曾海梅、张志波、肖华强、孙肖媛、高玲、陈涛、王磊、李文生、郑宁、李金柱、 杨利波、王德洲、阮志勇、刘华、余轶峰。
I GB/T38812.3—2020
直接还原铁 天硅、锰、磷、钒、钛、铜铝、砷、镁、钙、钾、钠含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法
警示一一使用本部分的人员应有正规实验室工作实践经验。本部分未指出所有可能的安全问题
使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件
SAC
1范围
GB/T38812的本部分规定了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定硅、锰、磷、钒、钛、铜、铝、砷、 镁、钙、钾、钠的含量。
本部分适用于直接还原铁中下列元素的测定，各元素测定范围见表1。
表1 元素及测定范围
分析元素 si Mn
测定范围（质量分数）/%
0.10~8.00 0.10~5.00 0.010~2.00 0.010~2.00 0.010~2.00 0.010~2.00 0.010~2.00 0.010~2.00 0.010~2.00 0.010~2.00 0.010~2.00 0.010~2.00
P V Ti Cu A1 As Mg Ca K Na
规范性引用文件
2
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
件。
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T 12806 实验室玻璃仪器 单标线容量瓶 GB/T 12807 实验室玻璃仪器 分度吸量管 GB/T 12808 实验室玻璃仪器 单标线吸量管
1 GB/T38812.3—2020
GB/T24239 直接还原铁和热压铁块取样和制样方法
3原理
试料用酸溶解或用混合熔剂熔融。用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测量出试料溶液中待测元
素被激发的特征谱线强度，并通过与其基体匹配的系列校准曲线计算出待测元素在试料中的百分含量。
4试剂及材料
在分析过程中仅使用认可的分析纯试剂和符合GB/T6682规定的三级及以上纯度的水。 4.1基准纯铁
纯度在99.99%以上。 4.2 盐酸
p约1.19g/mL。 4.3 3硝酸
p约1.42g/mL。 4.4 氢氟酸
p约1.15g/mL。 4.5 高氯酸
p约1.67g/mL。 4.6 6盐酸
1+3。 4.7 混合熔剂
取2份无水碳酸钠与1份硼酸研细混匀。 4.8 硅贮备溶液
称取预先经1000℃灼烧1h并置于干燥器中冷却至室温的二氧化硅（纯度在99.99%以上） 1.0696g，置于加有3g无水碳酸钠的铂埚中，上面再覆盖1g～2g无水碳酸钠。将铂埚先于低温处加热，再置于950℃高温处加热熔融至透明，继续加热熔融3min，取出，冷却，放入盛有冷水的塑料烧杯中，浸出熔块至完全溶解，取出璃并用水洗净，移人500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 储存于聚四氟乙烯瓶中。此溶液为硅贮备溶液，1000μg/mL。 4.9 锰贮备溶液
称取预先除去表面氧化物的金属锰（纯度在99.9%以上)0.5000g，置于250mL烧杯中，加20mI
盐酸（1十1），加热至溶解完全，冷却至室温，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液为锰贮备溶液，500ug/mL。
2 GB/T38812.3—2020
4.10磷标准溶液 4.10.1磷购备溶液，1000μg/mL
称取预先经105℃～110℃烘2h并置于干燥器中冷却至室温的基准磷酸二氢钾2.1968g，用适量水溶解，移人500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 4.10.2磷标准溶液，100μg/mL
将10.00mL磷贮备溶液（见4.10.1)移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 4.11钒标准溶液 4.11.1钒贮备溶液，1000μg/mL
称取预先经105℃～110℃烘2h并置于干燥器中冷却至室温的基准五氧化二钒0.8925g，置于 400mL烧杯中，加人25mL氢氧化钠溶液（50g/L），加热溶解，用硫酸（1+1）中和至酸性并过量 40mL，加热蒸发至冒烟，稍冷，用水溶解盐类，取下，冷却，移人500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 4.11.2钒标准溶液，100μg/mL
将10.00mL钒贮备溶液（见4.11.1)移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 4.12钛标准溶液 4.12.1钛购备溶液，1000μg/mL
称取预先经950℃灼烧2h并置于干燥器中冷却至室温的二氧化钛（纯度在99.99%以上）
0.8340g，置于铂埚中，加入5g～7g焦硫酸钾，在600℃熔融至透明，取出，冷却，置于400mL烧杯中，用硫酸（5十95）浸出熔块至完全溶解，取出并用水洗净，冷却，移入500mL容量瓶中，用硫酸（5十95)稀释至刻度，摇匀。 4.12.2钛标准溶液，100μg/mL
将10.00mL钛贮备溶液（见4.12.1）移人100mL容量瓶中，用硫酸（5十95）稀释至刻度，摇匀。 4.13铜标准溶液 4.13.1铜贮备溶液，1000μg/mL
称取金属铜（纯度在99.99%以上）1.0000g，置于250mL烧杯中，加人30mL硝酸（1+1），盖上表血，微热溶解，煮沸至溶液清亮，取下冷却至室温，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 4.13.2铜标准溶液，100μg/mL
将10.00mL铜贮备溶液（见4.13.1)移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 4.14铝标准溶液 4.14.1铝购备溶液，1000μg/mL
称取金属铝（纯度在99.99%以上）1.0000g，置于聚四氟乙烯烧杯中，加人30mL氢氧化钠溶液
3
SAG GB/T38812.3—2020
（200g/L），水浴加热溶解，加人100mL水，滴加盐酸（1十1）至呈酸性后过量10mL，冷却，移人 1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 4.14.2铝标准溶液，100μg/mL
将10.00mL铝贮备溶液（见4.14.1)移入100mL容量瓶中，加入10mL盐酸（1十1），用水稀释至刻度，摇匀。 4.15砷标准溶液 4.15.1砷贮备溶液，1000μg/mL
称取预先经105℃～110℃烘2h并置于干燥器中冷却至室温的基准三氧化二砷0.1320g，置于 100mL烧杯中，盖上表皿，缓慢加入10mL硝酸（p1.42g/mL），加热溶解完全，加人2mL硫酸（1+ 1)，缓慢加热蒸发除去大部分硝酸后，移至高温处冒硫酸烟，稍冷，用水冲洗烧杯壁和表皿，继续加热冒烟，稍冷，加人10mL水加热溶解盐类，冷却，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 4.15.2砷标准溶液，100μg/mL
将10.00mL砷贮备溶液（见4.15.1）移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 4.16镁标准溶液 4.16.1镁贮备溶液，1000μg/mL
称取预先经850℃灼烧1h并置于干燥器中冷却至室温的氧化镁（纯度在99.99%以上） 1.6582g，置于300mL烧杯中，盖上表皿，加入20mL盐酸（1十1），加热至溶解完全，取下，冷却，移人 1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 4.16.2镁标准溶液，100μg/mL
将10.00mL镁贮备溶液（见4.16.1)移入100mL容量瓶中，加入10mL盐酸（1十1），用水稀释至刻度，摇匀。 4.17钙标准溶液 4.17.1钙贮备溶液，1000μg/mL
称取预先经105℃～110℃烘2h并置于干燥器中冷却至室温的基准碳酸钙2.4972g，置于 300mL烧杯中，加入20mL水，盖上表皿，缓慢滴加10mL盐酸（p1.19g/mL）至溶解完全，微沸片刻，取下，冷却，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇勾 4.17.2钙标准溶液，100μg/mL
将10.00mL钙贮备溶液（见4.17.1)移人100mL容量瓶中，加人5mL盐酸（1十3），用水稀释至刻度，摇匀。 4.18钾标准溶液 4.18.1钾购备溶液，1000μg/mL
称取预先经105℃110℃烘2h并置于干燥器中冷却至室温的基准氯化钾1.9067g，用适量水溶解，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，储存于塑料瓶中。
4 GB/T38812.3—2020
4.18.2 钾标准溶液，100μg/mL
将10.00mL钾贮备溶液（见4.18.1)移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 4.19 钠标准溶液 4.19.1 钠贮备溶液，1000μg/mL
称取预先经105℃~110℃烘2h并置于干燥器中冷却至室温的基准氯化钠2.5420g，用适量水溶解，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，储存于塑料瓶中。 4.19.2 钠标准溶液，100μg/mL
将10.00mL钠贮备溶液（见4.19.1)移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 注：标准贮备溶液可按本部分方法配制或购买有证标准溶液
5 仪器
5.1 单标线容量瓶、分度吸量管和单标线吸量管应分别符合GB/T12806、GB/T12807和GB/T12808 的规定。 5.2分析天平，感量0.0001g。 5.3 高温炉，可提供不低于1000℃的工作温度。 5.4电感耦合等离子体原子发射光谱仪
电感耦合等离子体原子发射光谱仪应满足表2所规定的性能要求。试料溶液中元素浓度高于 5000XDL时，只需要满足RSD这一性能参数要求。仪器性能按照附录A的方法进行。
表2 仪器性能参数
元素 Si Mn P
RSD/% ≤1.0 ≤1.0 ≤1.0 ≤1.0 ≤1.0 1.0 ≤1.0 ≤1.0 ≤1.0 ≤1.0 ≤1.0 ≤1.0
DL/(μg/mL)
BEC/(μg/mL)
≤0.05 ≤0.05 ≤0.05 ≤0.05 ≤0.05 ≤0.05 ≤0.05 ≤0.05 ≤0.05 ≤0.05 ≤0.05 ≤0.05
0.5 ≤0.5 ≤0.5 ≤0.5 ≤0.5 0.5 0.5 ≤0.5 ≤0.5 ≤0.5 ≤0.5 ≤0.5
Ti Cu Al As Mg Ca K Na
表3列出了推荐的分析谱线，这些谱线不受基体元素明显干扰。本方法不对分析谱线作出限制性的规定，也可采用其他分析谱线。在采用这些分析谱线（包括推荐分析谱线）之前，应仔细评价光谱干
5 GB/T38812.3—2020
扰、背景和离子化，如果不能满足建议的性能参数，表明可能有干扰
表3 推荐的分析谱线
波长/nm 251.612或288.158 257.610或293.930
元素 Si Mn P V Ti Cu Al As Mg Ca K Na
178.280*或185.943或213.618
309.311或311.071 334.941或323.452或337.280
324.754或327.396 394.409或396.152 189.042或228.812
279.553或279.079或285.213 315.887或317.933或393.366
766.490 589.592
必要时检查和校准Mn干扰。 必要时检查和校准Cu干扰。
6 取样和制样
按GB/T24239的规定进行取样和制样。
7 分析步骤
7.1 测定次数
对同一试样至少独立测定两次注：“独立”是指再次及后续任何一次测定结果不受前面测定结果的影响。本分析方法中，此条件意味着在同一实
验室，由同一操作员使用相同的设备、按相同的测试方法，在短时间内对同一被测对象独立进行重复测定，包括采用适当的再校准。
7.2 试料量
称取0.50g试料，精确至0.0001g。 7.3 空白试验
随同试料以基准纯铁（见4.1)做空白试验。 7.4 试料溶液的制备 7.4.1 测定锰、磷、砷、钾、钠、铜的试料溶液的制备
将试料（见7.2）置于200mL聚四氟乙烯烧杯中，加人20mL盐酸（见4.2）、5mL硝酸（见4.3）、 1mL氢氟酸（见4.4）于电炉上低温加热溶解，加入5mL高氯酸（见4.5），缓慢蒸发除去大部分硝酸后，
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