ICS75.060 E 24
电
中华人民共和国国家标准
GB/T34162—2017
天然气 砷含量的测定 高锰酸钾取样法
Natural gas--Determination of arsenic content-Potassium
permanganate sample method
2018-04-01实施
2017-09-07发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
发布 GB/T34162—2017
目 次
前言 *+ 1 范围 2 规范性引用文件 3 原理 4 试剂和材料 5 仪器 6 “溶液配制
..
2
取样 8 样品处理和测定 9
7
3 5
...
计算 10 精密度· GB/T 34162—2017
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准由全国天然气标准化技术委员会（SAC/TC244)提出并归口。 本标准起草单位：中国石油西南油气田分公司天然气研究院、石油工业天然气质量监督检验中心
，
中国石油勘探开发研究院廊坊分院、中国石油天然气质量控制与能量计量重点实验室。
本标准主要起草人：李晓红、罗勤、周琳、汪玉洁、王淑英、王宏莉、韩中喜、陈正华。
I GB/T 34162—2017
天然气砷含量的测定高锰酸钾取样法
警告一一本标准不涉及与其应用有关的所有安全问题。在使用本标准前，使用者有责任制定相应的安全和保护措施，并明确其限定的适用范围。
1范围
本标准规定了采用高锰酸钟钾溶液吸收测定关然气中神含量的方法。 本标准适用于天然气中砷含量≥0.05mg/m的天然气样品的测定。 本标准适用于硫化氢含量低于20mg/m的天然气中砷含量的测定。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T13609天然气取样导则
3原理
天然气通过装有高锰酸钟溶液的吸收器，气体中以三烧基神化合物L如三甲基砷As（CH.）：或三乙
基碑As(CHs）：］形式存在的砷化合物被氧化吸收。吸收溶液用真空汽提除去烃类，经滤纸过滤，蒸馏水洗涤后定容。溶液中生成的砷化合物在电感耦合等离子体的高温作用下分解形成激发态原子和离子，激发态的原子和离子不稳定，外层电子会从激发态向低的能级跃迁，因此发射出特征的谱线。通过光栅等分光后，利用检测器检测特定波长的光强度，光的强度与砷含量成正比。用系列砷标准溶液，采用标准曲线法，对砷含量进行测定。通过换算得到天然气中砷含量。
4试剂和材料
4.1去离子水：符合GB/T6682中二级水的规格。 4.2砷标准溶液：国家二级或国家一级标准物质，质量浓度e（As）=1mg/L～1000mg/L，优先选用低浓度标准物质，以减少多级稀释带来的误差。 4.3浓硝酸：分析纯。 4.4高锰酸钾：分析纯。 4.5氩气：纯度不低于99.999%。 4.6针形阀。 4.7定量分析滤纸：70mm或90mm直径。 4.8玻璃锥形漏斗：60mm或90mm口径。 4.9乳胶管，内径6mm，外径9mm，壁厚1.5mm。
1 GB/T 34162—2017
5仪器
5.1电感耦合等离子体原子发射光谱仪：连续10次砷标准溶液（1mg/L)测量值的相对标准偏差≤3%；在不少于2h内，间隔15min以上，重复6次砷标准溶液(1mg/L)测量值的相对标准偏差<4%。 5.2玻砂吸收器：见图1，内附3号玻璃砂芯板。
单位为毫米
30
30
15
$50
S87
Φ7
0
$23
业
51 51
0
30
图1玻砂吸收器
3玻璃孔板吸收器：见图2，内附玻璃孔板，板上均匀分布有20个直径0.5mm～1.0mm的小孔。
5.3
单位为毫米
30
30
$7
$23
0
2
8
0
21
30
图2玻璃孔板吸收器
2 GB/T 34162—2017
5.4吸收器架，见图3。 5.5湿式气体流量计：分度值0.02L，示值误差士1%。 5.6温度计：测量范围一30℃～20℃和0℃～50℃，分度值0.5℃。 5.7空盒压力计：测量范围80kPa～106kPa，分度值0.1kPa。
单位为毫米
O
280
图3吸收器架
5.8容量瓶：A级，50mL。 5.9移液管：A级，1mL、2mL、5mL、10mL。 5.10量筒：50mL。 5.11 烧杯：500mL。 5.12电子天平：精度不低于0.01g。 5.13 真空泵：抽气速率0.25L/s。
6溶液配制
6.15%硝酸溶液：用量筒量取25mL浓硝酸（4.3)，缓慢加人装有约300mL去离子水（4.1)的烧杯中，搅拌均匀，加去离子水定容至500mL。 6.2砷校准溶液：用移液管（5.9)移取适量砷标准溶液（4.2)至50mL容量瓶（5.8）中，随后用5%硝酸溶液（6.1)稀释定容，获得0.05mg/L，0.1mg/L，0.5mg/L，1mg/L，5mg/L，10mg/L的砷校准溶液。 也可以根据待测样品砷含量范围，适当调整校准溶液浓度及其范围。 6.30.5%高锰酸钾溶液：称取2.5g高锰酸钾（4.4），将其加装有约300mL去离子水（4.1)的烧杯中，搅拌均匀，加去离子水定容至500mL。
7取样
7.1一般规定
按GB/T13609执行。采用不锈钢管将天然气从管道中引出，随后采用短节胶管连接到取样容器。
3 GB/T 34162—2017
7.2 气体流量和取样体积
砷的吸收应在取样现场完成。不同砷含量推荐的天然气流量和取样体积见表1。
表1不同砷含量天然气流量和取样体积
天然气中碑含量
气体流量 L/min
取样体积
mg/m 0.05~1 1~10 10~50 50~100 >100
L 100 10 5 2 1
1 0.5 0.3 0.2 0.1
7.3 取样步骤
吸收装置见图4。在吸收器（5.2或5.3)中加入40mL0.5%高锰酸钾溶液（6.3），用洗耳球在吸收器入口轻轻地鼓动使一部分溶液进入吸收器下部的空间。用短节胶管将各部分紧密对接。全开螺旋夹，缓缓打开取样阀，用待分析气体经排空管充分置换取样导管内的气体。记录流量计初始读数。调节或关闭螺旋夹使气体以一定的流量通过吸收器。吸收过程中分几次记录气体的温度和大气压力。达到表1推荐的取样体积后，关闭取样阀，记录取样体积、气体平均温度和大气压力。取下吸收器，将溶液带回实验室处理和分析。
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