GB/T 16781.1—2017
目 次
前言引言 1 范围 2
Ⅱ
规范性引用文件 3 术语和定义 4 试验原理 5 仪器 6 试剂和溶液取样 7.1 总则 7.2 取样步骤 7.3 样品处理… 8汞的测定· 8.1 汞转移到AAS或AFS仪器 8.2 校准 8.3 空白试验 9 计算 10 精密度 10.1 总则 10.2 重复性和再现性 10.3 不确定度 11 试验报告附录A（资料性附录） 本部分与ISO6978-1：2003的主要差异
2
7
10 10 11 11 11 11 11 12 12 12 12 12 14 GB/T 16781.1—2017
前言
GB/T16781《天然气汞含量的测定》分为以下两个部分：一第1部分：碘化学吸附取样法；一第2部分：金/铂汞齐化取样法。 本部分为GB/T16781的第1部分。 本部分按照GB/T1.1--2009给出的规则起章。 本部分代替GB/T16781.1一2008《天然气汞含量的测定第1部分：碘化学吸附取样法》。 本部分与GB/T16781.1一2008相比，主要技术变化如下：一第4章试验原理部分，将“以水溶性络合物形式存在的汞被碱性锡盐（Ⅱ）溶液还原成元素汞”
修改为“以水溶性络合物形式存在的汞被碱性锡盐（Ⅱ）或硼氢化钾溶液还原成元素汞”；一6.4中还原溶液部分，增加了硼氢化钾还原溶液和载流溶液； —6.5.1的内容中，将原标准内容“汞储备溶液，质量浓度p（Hg）=1.000g/L，可溯源到国家标准物
质”修改为“汞标准溶液，国家二级或国家一级标准物质，质量浓度p(Hg)=1mg/L～1000mg/L，优先选用低浓度标准物质，以减少多级稀释带来的误差”；一8.1补充内容：采用流动注入和连续流动系统时，还可以采用载流溶液（6.4.3.2）和硼氢化钾还
原溶液（6.4.2），将含汞化合物还原为元素汞。用情性气体汽提出汞并使用AAS或AFS仪器检测。
本部分使用重新起草法修改采用ISO6978-1：2003《天然气汞含量的测定第1部分：碘化学吸附取样法》，与ISO6978-1：2003的主要差异见附录A。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本部分由全国天然气标准化技术委员会（SAC/TC244)提出并归口。 本部分起草单位：中国石油西南油气田分公司天然气研究院、中国石油天然气质量控制与能量计量
重点实验室、石油工业天然气质量监督检验中心。
本部分主要起草人：李晓红、涂振权、罗勤、许文晓、何斌、汪玉洁、周琳、黄黎明、常宏岗、张娅娜。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为：
GB/T16781.1--1997,GB/T16781.1—2008.
I GB/T16781.1—2017
引言
天然气中可能含一定量汞，这些汞通常以元素形式存在。需要对汞含量高的天然气进行净化处理这样既可避免处理和输送过程中汞的凝析，又符合气体销售合同的要求。天然气液化时规定只能含有低浓度的汞，这是为了避免严重的腐蚀问题，例如液化设备铝制热交换器的腐蚀。
天然气含有的烃类，尤其是低浓度芳香烃的存在会干扰原子吸收光谱（AAS）或原子荧光光谱（AFS)对隶的测定，故此时关然气中的汞不能直接测定。因此，在分析前，需对汞进行收集使其与芳香烃分离。
测量汞含量的目的为： —监控气体质量；一监控气体处理厂脱除汞的操作。 已开发了从天然气中收集或富集汞的几种方法。从干天然气中收集汞通常不涉及特殊问题。但在
天然气接近凝析状态时对汞取样则需加小心（见ISO6570）。
GB/T16781的两个部分描述了汞的取样原理，规定了汞取样方法及测定管输天然气中汞含量的一般要求。本部分规定了碘浸渍硅胶化学吸附取样法，而第2部分规定了金/铂合金汞齐化取样法。
I GB/T16781.1—2017
不确定度直接影响气体中汞含量测定的不确定度。因此应使用合适的、经过可接受的参比器具校准的测量设备将体积测量的不确定度降低到小于1%。 5.2取样设备，取样压力最高达10MPa的设备见图1a)，取样压力最高达40MPa的设备见图1b），包括下列部件。 5.2.1高压取样池（见图2），材质0Cr15Ni60Mo16W5Fe5（合金牌号为NS333），包括温度表、压力表和下列部件。 5.2.1.1酸洗玻璃棉。 5.2.1.2取样管（见图3)，由硼硅（酸盐）玻璃制作，并配有螺帽。
在取样管（图3)内先装一层0.5cm厚的酸洗玻璃棉（5.2.1.1)托住吸收剂，然后装人4.00g碘浸渍硅胶（6.2.3)获得5cm厚的吸收层，最后再装一层0.5cm厚的酸洗玻璃棉（5.2.1.1）盖在吸收层的上部。 用螺帽堵紧取样管。 5.2.2温度表或温度计[见图1a)和图1b)，图2给出详图]。 5.2.3压力表[见图1a)和图1b)，图2给出详图]。 5.2.4卸压阀[见图1a)和图1b)]为下列两者之一：
a）电加热卸压阀，取样压力最高达10MPa[见图1a)]； b）与热交换器（5.2.5)耦合的卸压阀，取样压力最高达40MPa[见图1b)]。 当安装在危险区域时，电加热卸压阀应符合当地的安全规程。
5.2.5热交换器[见图1b)]，具有足够的容量将样品和旁通气加热到90℃。
当安装在危险区域时，热交换器卸压阀应符合当地的安全规程。 5.2.6气体流量计[见图1a)和图1b)]，配备一个温度计(5.2.2)和一个压力表(5.2.3)。 5.2.7气压计，测量大气压力。 5.3分解用玻璃仪器（见图4），分解碘化汞的仪器由下列部件组成。 5.3.1容器，储存溶液。 5.3.2带刻度的接收器。 5.3.3旋塞。 5.3.4三通。 5.4盛装碘浸渍硅胶的玻璃仪器（见图5），由下列部件组成。 5.4.1圆底烧瓶，容量2L。 5.4.2进气管。 5.4.3空气过滤器，充满合适的吸收剂，如脱除空气中汞的浸硫活性碳。 5.5冷蒸气原子吸收光谱仪（AAS)或原子荧光光谱仪（AFS)：具有本底校正功能的、采用冷蒸气技术的AAS或具有汞单元的AFS能检测到低至1ng的汞，要求使用标准实验设备和聚乙烯乙酸纤维素管（PVA）。也可使用其他合适的塑料材质的软管，如聚四氟乙烯（PTFE)或聚酰胺（PA）。应确保分析系统中转移汞时的流量保持不变。
6试剂和溶液
6.1蒸馏水
汞含量低于1μg/L。 6.2化学吸附试剂 6.2.1碘(12)。
2 GB/T 16781.1—2017
6.2.2正戊烷(nC,H12)。 6.2.3碘浸渍硅胶，粒度为0.2mm~0.5mm，按下列方法制备：
在一个2L圆底烧瓶（5.4.1)中，用1L正戊烷（6.2.2)溶解12g碘(6.2.1)。摇动烧瓶，将0.5kg硅胶分几次加人该溶液中。反应30min后，将烧瓶安装到图5所示的具有硫浸渍活性碳或其他合适吸收剂的空气过滤器（5.4.3)组件上。使空气通过过滤器和烧瓶，不时摇动烧瓶内物质，逐渐蒸发正戊烷。 最后通过短时间关闭玻璃阀使烧瓶减压到约3kPa条件下蒸发剩余的正戊烷，但是不要完全除去正戊烷，以避免碘的蒸发。将碘浸溃硅胶转移到棕色磨砂玻璃容器内避光保存，有效期为6个月。
:
说明： 1
温度表（t1，t）；
2- 卸压阀(V,，V,);
-压力表（p1,p.)；一高压取样池；一取样管；一绝热体；单元阀；取样阀；气体流量计。
3-
→
t
8-
9
a）取样压力达10MPa的取样设备
图1取样设备 GB/T16781.1—2017
文.
说明：
-温度表（t，t,）；卸压阀(V,,V,)；压力表（）；高压取样池；取样管；一绝热体；
-
3
5 6 7 一单元阀；
取样阀；气体流量计；
8
10- 一热交换器。 注：见7.2。
b）取样压力达40MPa的取样设备
图1(续）