ICS 77.120.99 H 14
GE
中华人民共和国国家标准
GB/T15076.52017 代替GB/T15076.5—1994
钼锯化学分析方法
第5部分：钼量和钨量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法
Methods for chemical analysis of tantalum and niobium- Part 5:Determination of molybdenum and tungsten contents-
Inductively coupled plasma atomic emission spectrometry
2018-05-01实施
2017-10-14发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会 发布 中华人民共和 国
国家标准钼锯化学分析方法
第5部分：钼量和钨量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法
GB/T15076.5—2017
*
中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号(100029) 北京市西城区三里河北街16号（100045)
网址www.spc.net.cn
总编室：(010)68533533 发行中心：(010)51780238
读者服务部：(010)68523946 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷
各地新华书店经销
*
开本880×1230 D1/16印张0.5 5字数10千字 2017年10月第一版 反2017年10月第一次印刷
*
书号：155066·1-55314定价 14.00元 GB/T15076.5—2017
前言
GB/T15076《钼锯化学分析方法》分为16个部分：
第1部分：锯中钼的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法； -第2部分：中锯量的测定萃取、色层分离-DSPCF分光光度法和色层分离重量法；
-
第3部分：铜量的测定四氯化碳萃取分离二乙基二硫代氨基甲酸钠分光光度法；
一
第4部分：铁量的测定1，10-二氮杂菲分光光度法；第5部分：钼量和钨量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；第6部分：钼中硅量的测定阴离子交换分离硅钼蓝分光光度法和4-甲基-戊酮-[2]萃取分离硅钼蓝分光光度法；第7部分：锯中磷量的测定4-甲基-戊酮-[2]萃取分离磷钼蓝分光光度法；第8部分：碳量和硫量的测定高频燃烧红外吸收法；第9部分：中铁、铬、镍、锰、钛、铝、铜、锡、铅和锆量的测定直流电弧原子发射光谱法；第10部分：锯中铁、镍、铬、钛、锆、铝和锰量的测定直流电弧载体分馏原子发射光谱法；第11部分：锯中砷、锑、铅、锡和铋量的测定直流电弧载体分馏原子发射光谱法；第12部分：钼中磷量的测定乙酸乙酯萃取分离磷钼蓝分光光度法；第13部分：氮量的测定情气熔融热导法；
-
第14部分：氧量的测定情气熔融红外吸收法；一第15部分：氢量的测定情气熔融热导法；一第16部分：钠量和钾量的测定火焰原子吸收光谱法。 本部分为GB/T15076的第5部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分代替GB/T15076.5一1994《钼锯化学分析方法钼量和钨量的测定》。 本部分与GB/T15076.5一1994相比，主要技术内容变化如下：
改变了测定方法，由分光光度法改为电感耦合等离子体原子发射光谱法； —测定范围由0.0003%~0.10%修改为0.0005%~3.00%；
补充了精密度与试验报告条款。 本部分由中国有色金属工业协会提出。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口。 本部分起草单位：宁夏东方业股份有限公司、西北稀有金属材料研究院、西部金属材料股份有限
公司。
本部分主要起草人：郝红梅、李佗、孙洪涛、郝文婷、杨军红、伏军胜、陈锐、张静。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为：
GB/T15076.5—1994。
-
I GB/T15076.5—2017
钼锯化学分析方法
第5部分：钼量和钨量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法
1范围
GB/T15076的本部分规定了、中钼量和钨量的测定方法。 本部分适用于钼、锯及其氢氧化物、氧化物、碳化物和氟钼酸钾中钼量和钨量的测定。测定范围：
0.0005%~3.00%。
2方法提要
试料用硝酸和氢氟酸溶解，在稀酸介质中，以氩等离子体为离子化源，直接进行电感耦合等离子体原子发射光谱测定。
3试剂和材料
除非另有说明，本部分所用试剂均为符合国家标准或行业标准的优级纯试剂，所用水为二级水。
3.1硝酸（p=1.42g/mL）。 3.2氢氟酸（p=1.14g/mL）。 3.3氢氧化钠溶液（200g/L）。 3.4钼基体：WT≥99.99%，Ww≤0.00001%，WM≤0.00001%。 3.5锯基体：WN≥99.99%，ww≤0.00001%，wM≤0.00001%。 3.6钨标准贮存溶液：称取1.2611g预先于105℃烘1h并置于干燥器中冷却至室温的三氧化钨（Ww03≥99.99%）于250mL聚四氟乙烯烧杯中，加人20mL氢氧化钠溶液（3.3），加热使其溶解，冷却，移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg钨。贮存于聚乙烯容量瓶中。 3.7钨标准溶液：移取10.00mL钨标准贮存溶液（3.6)于100mL容量瓶中，加入1.8mL氢氧化钠溶液（3.3），以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100μg钨。贮存于聚乙烯容量瓶中。 3.8钼标准贮存溶液：称取1.8403g钼酸铵[W(NHa)Mo1024·4H20≥99.99%]于250mL烧杯中，以少量水溶解，移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg钼。 3.9钼标准溶液：移取10.00mL钼标准贮存溶液（3.8）于100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。 此溶液1mL含100μg钼。 3.10氩气：体积分数不小于99.99%。
4仪器
4.1电感耦合等离子体原子发射光谱仪，配耐氢氟酸进样系统，分辨率<0.006nm(200nm处）。 4.2推荐各元素分析线的选择见表1。
1 GB/T15076.5—2017
表 1 元素鸽钼钨钼
试料钼
波长/nm 209.475 281.615 209.475 202.030
锯
5试样
5.1 钼锯碳化物粒度小于150μm；锯粉粒度小于180μm。 5.2钼粉应预先在80℃～150℃真空烘干4h，冷却至室温，并用复合铝箱袋真空包装：钼的氧氧化物、氧化物和氟酸钾应预先在105℃～110℃烘2h，置于干燥器中冷却至室温。 5.3从铸锭项部10cm处至中部任一部位，用刨床去除表皮后刨屑取样，其中碎屑颗粒大小要均匀，并且颗粒要尽量小。
6 分析步骤
6.1 试料
按表2分别称取钼锯试样，精确至0.0001g。
表 2
钼量和钨量的质量分数/%
试料/g 分取试液体积/mL 补加硝酸(3.1)/mL 补加氢氟酸(3.2)/mL 1.00
全量 20.00
0.00050.10 >0.103.00
- 2
- 2
0.50
6.2 测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值。 6.3 空白试验
称取与试料对等的钼基体（3.4)或锯基体（3.5），随同试料做空白试验。
6.4分析试液的制备 6.4.1将试料(6.1)置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，以少许水湿润。 6.4.2 2缓慢加人4mL氢氟酸（3.2），滴加4mL硝酸（3.1），待剧烈反应停止后，低温加热至试料溶解完全，取下冷却至室温；当氧化物用此法不易溶解至澄清时，可采用热压消解装置溶解样品。将溶液移人 100mL聚乙烯容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 6.4.3按表2分取部分溶液于100mL聚乙烯容量瓶中，并补加硝酸（3.1)和氢氟酸（3.2），用水稀释至刻度，混匀。
2 GB/T15076.5—2017
6.5工作曲线的绘制 6.5.10.0005%wm≤0.10%
按表2称取6份与试料对等的钼基体（3.4)或锯基体（3.5），分别置于6个100mL聚四氟乙烯烧杯中，分别加人0mL、0.050mL、0.50mL、2.50mL、5.00mL、10.00mL钨标准溶液（3.7）和钼标准溶液（3.9），以下步骤按6.4.2条操作。
6.5.20.10% 接表2称取6份与试料对等的钼基体（3.4)或基体（3.5），分别置于6个100mL聚四氟乙烯烧杯
中，分别加人0mL、0.10mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL钨标准贮存溶液（3.6）和钼标准贮存溶液（3.8），以下步骤按6.4.2条操作。
6.6测定
仪器优化后，按推荐的分析线，由低到高测量绘制工作曲线的标准系列中被测元素的发射光强度。 以质量浓度为横坐标，分析线发射光强度为纵坐标，计算机自动绘制工作曲线。当工作曲线的线性关系达到0.999以上时，测量试料空白（6.3)溶液与试料溶液（6.4.3)中被测元素的发射光强度，计算机自动由工作曲线计算出被测元素的质量浓度。
7分析结果的计算
钼、钨含量以钼（Mo）、钨（W）的质量分数WM计，按式（1)计算：
wm = (pl - po) . Vz : V。 × 10--
×100%
..(1)
m.V,
式中： P1———试液中被测元素的质量浓度，单位为微克每毫升(μg/mL); P。——空白溶液中被测元素的质量浓度,单位为微克每毫升(μg/mL); V。一试液总体积，单位为毫升（mL)； V一分取试液体积，单位为毫升（mL）； V.—测定溶液体积，单位为毫升（mL)； m 试料的质量，单位为克（g）。
8精密度
8.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%，重复性限（r）按表3数据采用线性内插法求得： GB/T15076.5—2017
表3
钼的质量分数/%
0. 000 8 0. 000 3 0.000 8 0. 000 3
0. 004 1 0.000 5 0.003 3 0. 000 4
0. 052 3 0.003 5 0.048 2 0. 001 8
1. 44 0. 090 1. 25 0. 041
1. 99 0. 13 2. 33 0. 076
r/% 钨的质量分数/%
r/%
8.2 允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表4所列允许差。
表 4
钼的质量分数/% 0.0005~0.0030 >0.0030~0.010 >0.010~0.030 >0.030~0.10 >0.10~0.50 >0.50~1.00 >1. 00~3.00
允许差/% 0. 000 5 0. 001 0 0. 002 0 0. 005 0 0. 030 0.060 0. 17
的质量分数/% 0.0005~0.0030 >0.0030~0.010 >0.010~0.030 >0.030~0.10 >0.10~0.50 >0.50~1.00 >1.00~3.00
允许差/% 0. 000 5 0. 001 0 0.002 0 0. 005 0 0.020 0.050 0. 12
9 试验报告
试验报告应包括以下内容：
试样；使用的标准（包括发布或出版年号）；使用的方法； -分析结果及其表示；
-
与基本分析步骤的差异；测定中观察到的异常现象；一试验日期。
-
书号：155066·1-55314 定价：
GB/T15076.5-2017
14.00元