ICS 77.120.99 H 68
GE
中华人民共和国国家标准
GB/T 33913.2—2017
三苯基麟氯化化学分析方法第2部分：铅、铁、铜、、铂、铝、镍、镁、锌量的测定
电感耦合等离子体原子发射光谱法
Method for chemical analysis of tris(triphenylphosphine) rhodium(I) chloride-- Part 2:The determination of lead,iron,copper,palladium,platinum,aluminium nickel,magnesium,zinc content-Inductivelycoupledplasmaatomicemission
spectrometry
2018-02-01实施
2017-07-12发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会 发布 GB/T33913.2—2017
前言
GB/T33913《三苯基麟氯化化学分析方法》分为2个部分：
一第1部分：佬量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法；第2部分：铅、铁、铜、钯、铂、铝、镍、镁、锌量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法。
-
本部分为GB/T33913-的第2部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分由中国有色金属工业协会提出。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。 本部分负责起草单位：贵研铂业股份有限公司、中国有色金属工业标准计量质量研究所、贵研检测
科技（云南）有限公司。
本部分参加起草单位：广州有色金属研究院、北京矿冶研究总院、江西省汉氏贵金属有限公司、河南中原黄金冶炼厂有限责任公司、金川集团股份有限公司。
本部分主要起草人：方卫、李青、任传婷、向磊、王应进、昊庆伟、李光俐、熊晓燕、刘秋波、郁丰善、 刘成祥、张发志。
1 GB/T33913.2—2017
三苯基麟氯化佬化学分析方法第2部分：
铅、铁、铜、钯、铂、铝、镍、镁、锌量的测定
电感耦合等离子体原子发射光谱法
警告一一使用高氯酸处理本有机物在用量和处理条件方面应严格按标准进行，做好个人防护，应避免发生爆炸。
1范围
GB/T33913本部分规定了三苯基麟氯化中铅、铁、铜、钯、铂、铝、镍、镁、锌量的测定方法。 本部分适用于三苯基麟氯化及三苯基麟炭基氯化佬中铅、铁、铜、钯、铂、铝、镍、镁、锌量的测定，
测定范围：0.001%~0.1%。
2方法提要
试料用硝酸-高氯酸冒烟分解、盐酸与硝酸混合酸溶解，使用电感耦合等离子体原子发射光谱，于各元素所对应的波长处测量并计算其质量分数。
3试剂和材料
除非另有说明，本部分中使用确认为优级纯的试剂和一级水或相当纯度的水。试验所用器血均用稀王水溶液（3.4)充分浸泡后用水彻底清洗。 3.1盐酸(p=1.19g/mL)。 3.2硝酸（p=1.42g/mL）。 3.3高氯酸（p=1.76g/mL）。 3.4混合酸：三单位体积的盐酸（3.1)与一单位体积的硝酸（3.2)混合，用时现配。 3.5盐酸(1十19)。 3.6盐酸(1十9)。 3.7硝酸(1十1)。 3.8铅标准贮存溶液：称取0.1000g金属铅（质量分数≥99.99%）置200mL烧杯中，加人10mL硝酸（3.7），低温加热溶解完全，冷却至室温，用盐酸（3.6)移入100mL容量瓶中并稀释至刻度。混匀。此溶液1mL含1.000mg铅。 3.9铁标准贮存溶液：称取0.1000g金属铁（质量分数≥99.99%），置于200mL烧杯中，加人5mL盐酸（3.1），盖上表面血，低温加热至溶解完全。冷却至室温，用盐酸（3.6)移人100mL容量瓶中并稀释至刻度。混匀。此溶液1mL含1.000mg铁。 3.10铜标准贮存溶液：准确称取0.1000g金属铜（质量分数≥99.99%），置于200mL烧杯中。加人 6mL硝酸（3.7），盖上表面血，加热溶解完全。冷却至室温，用盐酸（3.6）移入100mL容量瓶中并稀释至刻度。混匀。此溶液1mL含1.000mg铜。 3.11钯标准贮存溶液：称取0.1000g金属钯（质量分数99.99%）置200mL烧杯中，加人3mL盐酸
1 GB/T33913.2—2017
（3.1)和1mL硝酸（3.2），低温加热溶解完全，冷却至室温，用盐酸（3.6)移入100mL容量瓶中并稀释至刻度。混匀。此溶液1mL含1.000mg。 3.12铂标准贮存溶液：称取0.1000g金属铂（质量分数≥99.99%）置200mL烧杯中，加人6mL盐酸（3.1）和2mL硝酸（3.2），低温加热溶解完全，冷却至室温，用盐酸（3.6）移入100mL容量瓶中并稀释至刻度。混匀。此溶液1mL含1.000mg铂。 3.13铝标准贮存溶液：称取0.1000g金属铝（质量分数≥99.99%），置于200mL烧杯中，加入5mL 水和5mL盐酸（3.1），盖上表面血，低温加热至溶解完全。冷却至室温，用盐酸（3.6）移入100mL容量瓶中并稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1.000mg铝。 3.14镍标准贮存溶液：称取0.1000g金属镍（质量分数≥99.99%），置于200mL烧杯中，加人5mL 盐酸（3.1），盖上表面血，低温加热至溶解完全。冷却至室温，用盐酸（3.6)移入100mL容量瓶中并稀释至刻度。此溶液1mL含1.000mg镍。 3.15镁标准贮存溶液：称取0.3958g氯化镁（质量分数99.99%），置于200mL烧杯中，加人20mL 水，低温加热溶解，冷却至室温，用盐酸（3.6)移入100mL容量瓶中并稀释至刻度。混匀。此溶液1mL 含1.000mg镁。 3.16锌标准贮存溶液：称取0.1000g金属锌（质量分数≥99.99%）置200mL烧杯中，加人10mL水及10mL盐酸（3.1），低温加热溶解完全，冷却至室温，用盐酸（3.6)移入100mL容量瓶中并稀释至刻度。混匀。此溶液1mL含1.000mg锌。 3.17混合标准溶液：分别移取5.00mL铅、铁、铜、钯、铂、铝、镍、镁、锌标准贮存溶液（3.8～3.16）于 100mL容量瓶中，用盐酸（3.6）稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含铅、铁、铜、钯、铂、铝、镍、镁、锌各 50.00μg 3.18氩气（体积分数≥99.99%）。
4仪器
电感耦合等离子体原子发射光谱仪。在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用： a）光源：显等离子体光源，发生器最大输出功率不小于1.3kw。 b)2 分辨率：200nm左右时的光学分辨率优于0.010nm；400nm左右时的光学分辨率优
于0.020nm。 c）光谱仪检出限：空白液中铅、铁、铜、、铂、铝、镍、镁、锌的检出限优于0.01mg/L。仪器工作
参数设定参见附录A。
5试样
试样装入带有内、外盖的聚乙烯或聚丙烯塑料瓶中，密封避光，保持干燥。
6分析步骤
6.1试料
称取0.25g试样，精确至0.0001g。 6.2测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值。
2 GB/T33913.2—2017
6.3空白试验
随同试料做空白试验。 6.4测定 6.4.1试料溶液的制备：将试料（6.1)置于150mL石英烧杯中，加人5mL硝酸（3.2）和3mL高氯酸（3.3），盖上表面血，置于电热板上低温加热消解约1h，然后加热至冒高氯酸烟到湿盐状。冷却至室温。 加入3mL混合酸（3.4)低温加热溶解盐类，移入25mL容量瓶中，用水稀释至刻度。混匀。 6.4.2工作曲线的绘制：分别移取混合标准溶液（3.17）0.00mL、0.20mL、0.40mL、1.00mL、 2.00mL、10.00mL、20.00mL于7个100mL容量瓶中，用盐酸溶液（3.6）稀释至刻度。混匀。在选定好的仪器条件下制作工作曲线。每个元素工作曲线相关系数均应≥0.9995。 6.4.3 测定试料溶液（6.4.1)及空白溶液。仪器根据标准化工作曲线，计算并输出测试结果。
7 分析结果的计算
按式（1)计算杂质元素的质量分数（%）w（X）：
w(X) = (pi -po) . V
(1)
m。X10% -×100
式中： po p1 V mo 试料的质量，单位为克（g）。 所得结果保留两位有效数字。
自工作曲线上查得的空白试料中被测元素的质量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）；试料溶液中被测元素的质量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）；试液总体积，单位为毫升（mL）：
8 精密度
8.1 重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r），超过重复性限（r）的情况应不超过5%。重复性限（r）按表1数据采用线性内插法求得：
表1 重复性限 w(X)/% 0.010 0 0.010 0 0.010 0 0.010 0 0.010 0 0.010 0 0.010 0 0.010 0 0.010 0
元素 w(X)/% Pb
w(X)/% 0.100 0.100 0.100 0.100 0.100 0.100 0.100 0.100 0.100
r% 0.004 0.007 0.002 0.004 0.007 0.004 0.005 0.003 0.007
r% 0.000 2 0.000 2 0.000 1 0.000 1 0.000 2 0.000 1 0.000 2 0.000 1 0.0001
r% 0.000 8 0.000 6 0.000 6 0.000 5 0.000 8 0.000 6 0.000 5 0.000 6 0.000 6
0.001 0 0.001 0 0.001 0 0.001 0 0.001 0 0.001 0 0.001 0 0.001 0 0.001 0
Fe Cu Pd Pt Al Ni Mg Zn
3 GB/T33913.2—2017
8.2 允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。
表2允许差
元素
w(X)/% 0.001~0.005 0.005~0.010 ≥0.01~0.1 0.001~0.005 0.005~0.010 ≥0.01~0.1
相对允许差/%
20 10 8 15 10 8
Pb、Fe、Pt、Ni、Zn
Cu,Pd、Al、Mg
试验报告
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试验报告应包含以下内容：
试样；使用的标准；分析结果及其表示；与基本分析步骤的差异；测定中观察到的异常现象；一试验日期。
一
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