ICS 71.100.01;87.060.10 G 55
GE
中华人民共和国国家标准
GB/T33054—2016
硫化染料产品中硫化钠含量的测定
Determination of content of sodium sulfide in sulphur dye products
2017-05-01实施
2016-10-13发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会 发布 GB/T 33054—2016
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国染料标准化技术委员会（SAC/TC134)归口。 本标准起草单位：浙江长征化工有限公司、深圳市标色染料科技有限公司、沈阳化工研究院有限公
司、国家染料质量监督检验中心。
本标准主要起草人：高国新、王勇、梁逸绅、吴九英、沈日炯。
- GB/T33054—2016
硫化染料产品中硫化钠含量的测定
警告一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。
1范围
本标准规定了硫化染料中硫化钠含量的测定方法。 本标准适用于硫化染料中硫化钠含量的测定。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170一2008数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T9725—2007化学试剂电位滴定法通则
3原理
硫酸亚铁和硫化钠反应生成硫化亚铁沉淀，在反应终点时有电位突跃。采用电位滴定法，用硫酸亚铁标准滴定溶液对硫化染料测定液进行滴定，根据消耗硫酸亚铁标准滴定溶液的体积计算出硫化染料中硫化钠的含量。其反应方程式为：
NaS+FeSO.=FeS★+NaSO
4试剂和溶液
除非另有规定，仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、指示剂，在没有注明其他要求时，均按GB/T601和GB/T603的规定制备与标定。
硫酸亚铁标准滴定溶液：c(FeSO.）=0.1mol/L，配制和标定参见附录A。
5仪器和设备
仪器和设备应符合以下要求：
分析天平，感量不大于0.0001g；
a) b）酸度计，精度为士0.02pH单位； c) 电位计，精度为士2mV； d) 玻璃复合电极； e) 磁力搅拌器；
1 GB/T33054—2016
f) 棕色滴定管：50mL。
6 测定步骤
6.1操作
称取硫化染料样品约0.2g（精确至0.0001g），置于150mL烧杯中，加人100mL水。把烧杯置于磁力搅拌器上，插人玻璃复合电极，开动电磁搅拌器。搅拌约2min后，按GB/T9725一2007中6.1的规定，用0.1mo1/L的硫酸亚铁标准滴定溶液进行滴定，按GB/T9725一2007中6.2.2二级微商法判定终点，计算消耗的标准滴定溶液体积V。 6.2 2结果计算
硫化钠含量以w（质量分数)计，按式(1)计算：
cVXM
m×1000 ×100%
...(1)
w=
0.00.0.00
式中：
硫酸亚铁标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L)；
C . -
V——滴定消耗硫酸亚铁标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL)； M 硫化钠（Na2S)摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M=78.04)； m- 试样的质量数值，单位为克（g）。 计算结果按GB/T8170一2008中第3章的规定修约到两位小数。
7 检出限
本方法对硫化染料中硫化钠的检出限为0.4%（质量分数）。
8 试验报告
试验报告包括以下内容： a) 被测染料的全名； b) 本标准编号； c) 使用仪器名称、型号； d) 测试结果； e) 在测试过程中的特殊情况； f) 与本方法有差异的地方； g) 试验日期。
2 GB/T 33054—2016
附录A (资料性附录）
硫酸亚铁标准滴定溶液的配制和标定
A.1 硫酸亚铁标准滴定溶液的配制
称取28g硫酸亚铁（FeSO。·7H2O），用1000mL经煮沸10min并冷却的水溶解并混匀后，置于棕色细口瓶内静置3d。虹吸上层清液或过滤，以备标定。
A.2硫酸亚铁标准滴定溶液的标定
准确吸取25mL～30mL配制好的硫酸亚铁溶液，加人25mL无氧的水，用高锰酸钾标准滴定溶液[c( KMnO.）=0.1mol/L]滴定至溶液呈粉红色，并保持30s不消失，即为滴定终点。临用前标定。
A.3计算
硫酸亚铁标准滴定溶液的浓度[c(FeSO,)]，数值以摩尔每升（mol/L)表示，按式（A.1)计算：
c(FeSO)= V,c1
(A.1)
V
式中： V,滴定消耗高锰酸钾标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；
高锰酸钾标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L)；吸取硫酸亚铁溶液的体积的准确数值，单位为毫升（mL）。
C1 L ICS 71.100.01;87.060.10 G 55
GE
中华人民共和国国家标准
GB/T33054—2016
硫化染料产品中硫化钠含量的测定
Determination of content of sodium sulfide in sulphur dye products
2017-05-01实施
2016-10-13发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会 发布 GB/T 33054—2016
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国染料标准化技术委员会（SAC/TC134)归口。 本标准起草单位：浙江长征化工有限公司、深圳市标色染料科技有限公司、沈阳化工研究院有限公
司、国家染料质量监督检验中心。
本标准主要起草人：高国新、王勇、梁逸绅、吴九英、沈日炯。
- GB/T33054—2016
硫化染料产品中硫化钠含量的测定
警告一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。
1范围
本标准规定了硫化染料中硫化钠含量的测定方法。 本标准适用于硫化染料中硫化钠含量的测定。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170一2008数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T9725—2007化学试剂电位滴定法通则
3原理
硫酸亚铁和硫化钠反应生成硫化亚铁沉淀，在反应终点时有电位突跃。采用电位滴定法，用硫酸亚铁标准滴定溶液对硫化染料测定液进行滴定，根据消耗硫酸亚铁标准滴定溶液的体积计算出硫化染料中硫化钠的含量。其反应方程式为：
NaS+FeSO.=FeS★+NaSO
4试剂和溶液
除非另有规定，仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、指示剂，在没有注明其他要求时，均按GB/T601和GB/T603的规定制备与标定。
硫酸亚铁标准滴定溶液：c(FeSO.）=0.1mol/L，配制和标定参见附录A。
5仪器和设备
仪器和设备应符合以下要求：
分析天平，感量不大于0.0001g；
a) b）酸度计，精度为士0.02pH单位； c) 电位计，精度为士2mV； d) 玻璃复合电极； e) 磁力搅拌器；
1 GB/T33054—2016
f) 棕色滴定管：50mL。
6 测定步骤
6.1操作
称取硫化染料样品约0.2g（精确至0.0001g），置于150mL烧杯中，加人100mL水。把烧杯置于磁力搅拌器上，插人玻璃复合电极，开动电磁搅拌器。搅拌约2min后，按GB/T9725一2007中6.1的规定，用0.1mo1/L的硫酸亚铁标准滴定溶液进行滴定，按GB/T9725一2007中6.2.2二级微商法判定终点，计算消耗的标准滴定溶液体积V。 6.2 2结果计算
硫化钠含量以w（质量分数)计，按式(1)计算：
cVXM
m×1000 ×100%
...(1)
w=
0.00.0.00
式中：
硫酸亚铁标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L)；
C . -
V——滴定消耗硫酸亚铁标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL)； M 硫化钠（Na2S)摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M=78.04)； m- 试样的质量数值，单位为克（g）。 计算结果按GB/T8170一2008中第3章的规定修约到两位小数。
7 检出限
本方法对硫化染料中硫化钠的检出限为0.4%（质量分数）。
8 试验报告
试验报告包括以下内容： a) 被测染料的全名； b) 本标准编号； c) 使用仪器名称、型号； d) 测试结果； e) 在测试过程中的特殊情况； f) 与本方法有差异的地方； g) 试验日期。
2 GB/T 33054—2016
附录A (资料性附录）
硫酸亚铁标准滴定溶液的配制和标定
A.1 硫酸亚铁标准滴定溶液的配制
称取28g硫酸亚铁（FeSO。·7H2O），用1000mL经煮沸10min并冷却的水溶解并混匀后，置于棕色细口瓶内静置3d。虹吸上层清液或过滤，以备标定。
A.2硫酸亚铁标准滴定溶液的标定
准确吸取25mL～30mL配制好的硫酸亚铁溶液，加人25mL无氧的水，用高锰酸钾标准滴定溶液[c( KMnO.）=0.1mol/L]滴定至溶液呈粉红色，并保持30s不消失，即为滴定终点。临用前标定。
A.3计算
硫酸亚铁标准滴定溶液的浓度[c(FeSO,)]，数值以摩尔每升（mol/L)表示，按式（A.1)计算：
c(FeSO)= V,c1
(A.1)
V
式中： V,滴定消耗高锰酸钾标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；
高锰酸钾标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L)；吸取硫酸亚铁溶液的体积的准确数值，单位为毫升（mL）。
C1 L