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GB/T 21892-2015 对氨基苯酚

资料类别:行业标准

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资料语言:中文

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内容简介

GB/T 21892-2015 对氨基苯酚 ICS 71.100.01;87.060.10 G 56
GB
中华人民共和国国家标准
GB/T218922015 代替GB/T21892—2008
对氨基苯酚
p-Aminophenol
2015-05-15发布
2015-12-01实施
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会 发布 中华人民共 和 国
国家标准对氨基苯酚 GB/T 218922015
*
中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号(100029) 北京市西城区三里河北街16号(100045)
网址:www.gb168.cn 服务热线:400-168-0010
010-68522006
2015年5月第一版
*
书号:155066·1-51597
版权专有 侵权必究 GB/T21892—2015
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准代替GB/T21892一2008《对氨基苯酚》,与GB/T21892一2008相比,除编辑性修改外主要
技术变化如下:
修改了范围表述(见第1章,2008年版的第1章);增加了CASRN(见第1章);修改了对氨基苯酚氨基值优等品、一等品指标(见第3章,2008年版的第3章);修改了对氨基苯酚纯度优等品指标(见第3章,2008年版的第3章);修改了灰分含量优等品、一等品指标(见第3章,2008年版的第3章);删除了有机杂质(HPLC)控制项目、指标(2008年版的第3章、5.4);增加了透光率优等品控制项目及指标以及测定方法(见第3章、6.5);增加了镍含量控制项目、指标以及测定方法(见第3章、6.8);增加了焦亚硫酸钠控制项目及指标以及测定方法(见第3章、6.9);修改了铁含量测定方法(见6.8,2008年版的5.7)。

本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国染料标准化技术委员会(SAC/TC134)归口。 本标准起草单位:安徽八一化工股份有限公司、泰州市产品质量监督检验所、泰兴市扬子医药化工
有限公司、沈阳化工研究院有限公司、国家染料质量监督检验中心,
本标准主要起草人:杨宝德、蒲爱军、叶平、陈小平、沈日炯、董如胜、李兴根、肖斌。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为:
GB/T21892—2008。
1 GB/T21892—2015
对氨基苯酚
警告一一使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件
1范围
本标准规定了对氨基苯酚的要求、采样、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输和贮存。 本标准适用于对氨基苯酚产品的质量控制结构式:
NH,
OH
分子式:C.H,NO 相对分子质量:109.13(按2009年国际相对原子质量) CAS RN:123-30-8
规范性引用文件
2
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB 190 危险货物包装标志 GB/T 191 包装储运图示标志 GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 2384 染料中间体 熔点范围测定通用方法 GB/T 2386 2014 染料及染料中间体 水分的测定 GB/T6678—2003 化工产品采样总则 GB/T 6682- 2008 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170—2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB12268 2012 危险货物品名表 GB 12463 危险货物运输包装通用技术条件 GB15258 化学品安全标签编写规定 GB 15603 通用化学危险品贮存通则 GB/T16483 化学品安全技术说明书 内容和项目顺序 GB 20814 染料产品中重金属元素的限量及测定 GB/T21876 溶剂染料及染料中间体灰分的测定
1 GB/T21892—2015
要求
3
对氨基苯酚的质量要求应符合表1的规定
表1 对氨基苯酚的质量要求
指标一等品
序号
项 目
试验方法
优等品米白色至浅棕色品体(贮存时允许颜色变深) ≥97.50
合格品
外观 2 对氮基苯酚的质量分数(氨基值)/% 3 对氨基苯酚的纯度/% 4 透光率/% 5 干燥失重的质量分数/% 6 灰分的质量分数/% 7 铁的质量分数/(mg/kg) 8 镍的质量分数/(mg/kg) 9 焦亚硫酸钠的质量分数/% 10 熔程/℃
6.2 6.3 6.4 6.5 6.6 6.7 6.8 6.8 6.9 6.10
1
≥ 97.00 ≥ 98.00
≥ 96.00 ≥ 97.00
≥99.00 ≥ 95.0 ≤0.50 ≤1.00 ≤50.0 ≤5.0 ≤1.00 183.0~190.2
≤ 0.70 ≤1.50 ≤150.0 ≤10.0 ≤ 2.00
≤1.00 ≤3.00 ≤200.0
≤ 2.00
安全信息
4
4.1 安全
根据GB12268一2012,对氨基苯酚危险品编号(UN:2512),属于6.1类,毒性物质。遇明火、高热可燃;与强氧化剂可发生反应;受热分解放出有毒和腐蚀性气体;与热体接触可引起过敏症状;经吞食或粉尘吸入可能造成死亡或健康损害。使用及搬运时,应严格注意安全。 4.2 安全技术说明书
根据GB/T16483,对氨基苯酚出厂应提供详细的安全技术说明书。安全技术说明书应包括如下内容:
a) 提供该产品的危险性信息; b) 安全使用方法; c) 运输、贮存要求; d) 防护措施; e) 应急处理措施等安全信息。
5 采样
以批为单位采样,生产厂以均匀产品为一批。每批采样数应符合GB/T6678一2003中7.6的规定,所采样品的包装必须完好,采样时勿使外界杂质落入产品中。采样时用探管采取包括上、中、下三部分的样品,所采样品总量不少于500g。将采取的样品充分混匀后,分装于两个清洁、干燥、密封良好的
2 GB/T21892—2015
容器中,其上粘贴标签。注明:产品名称、批号、生产厂名称、取样日期、地点。一个供检验,一个保存备查。
6试验方法
6.1一般规定
除非另有规定,仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682一2008中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液,制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T601和GB/T603的规定制备与标定。 检验结果的判定按GB/T8170一2008中的4.3.3修约值比较法进行。 6.2 外观的评定
在自然北昼光下采用目视评定。
6.3对氨基苯酚质量分数(氨基值)的测定
6.3.1测定原理
采用重氮化法。 利用芳香族伯胺在低温及过量无机酸环境中,与亚硝酸钠作用生成重氮盐的原理进行测定对氨基
苯酚的质量分数。 6.3.2 试剂和溶液 6.3.2.1盐酸。 6.3.2.2 溴化钾溶液:100g/L。 6.3.2.3 亚硝酸钠标准滴定溶液:c(NaNO)三0.1mol/L,标定时用淀粉-碘化钾试纸判定终点。 6.3.2.4 淀粉-碘化钾试纸。 6.3.3 测定步骤
称取试样约0.25g~0.30g(精确至0.0001g),置于250mL烧杯中,加人100mL水、10mL盐酸、 10mL溴化钾溶液,使样品完全溶解。冷却至10℃~15℃,然后将滴定管尖端插入液面下,在不断搅拌下,用亚硝酸钠标准滴定溶液进行滴定,滴定至近终点时把滴定管尖端提离液面,用少量水洗涤尖端,再逐滴加入,继续滴定直至使淀粉-碘化钾试纸呈现微蓝色润圈,并保持3min不变即为终点,在相同条件下做空白试验。 6.3.4结果计算
对氨基苯酚质量分数以w1计,数值以%表示,按式(1)计算:
cM(V-V。) mX1000
X100%
......(1)
w; :
式中: c V V。 空白试验消耗亚硝酸钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL); M 对氨基苯酚的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol),[M(CH,NO)=109.13]; m 试样的质量,单位为克(g)。
亚硝酸钠标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);试样消耗亚硝酸钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);
3 GB/T21892—2015
6.3.5 允许差
对氨基苯酚质量分数平行测定结果之差应不大于0.20%(质量分数),取其算术平均值作为测定结果。 6.4 对氨基苯酚的纯度测定 6.4.1方法提要
采用反相高效液相色谱法,以四甲基溴化铵水溶液与甲醇的混合溶液为流动相,分离对氨基苯酚及其各有机杂质,经紫外检测器检测,用峰面积归一化法测定对氨基苯酚的纯度。 6.4.2 仪器设备 6.4.2.1 高效液相色谱:配有254nm波长或可变波长检测器。 6.4.2.2 色谱柱:长为150mm,内径为4.6mm的不锈钢柱;固定相为5umODSC18。 6.4.2.3 色谱工作站或积分仪。 6.4.2.4 微量进样器或自动进样器。 6.4.2.5 超声波发生器。 6.4.3 试剂和材料 6.4.3.1 甲醇:色谱纯。 6.4.3.2 水:经0.45um水膜过滤。 6.4.3.3 四甲基溴化铵。 6.4.3.4 四甲基溴化铵水溶液:1.5g/L。 6.4.4 色谱分析条件 6.4.4.1 流动相:甲醇与四甲基溴化铵水溶液的体积比为33:67。 6.4.4.2 检测波长:232nm。 6.4.4.3 流量:0.5mL/min。 6.4.4.4 进样量:5uL。 6.4.4.5 柱温:室温。可根据仪器和色谱柱的不同,选择最佳分析条件,流动相应摇匀后用超声波发生器进行脱气。 6.4.5试样溶液的制备
称取对氨基苯酚试样约0.02g~0.025g(精确至0.001g)于50mL棕色容量瓶中,加甲醇溶解,并稀释至刻度,混合均匀,于超声波发生器中震荡、充分溶解后备用。 6.4.6测定步骤
待仪器运行稳定后,吸取试样溶液注入进样器,待组分流出完毕,用色谱工作站或积分仪进行结果处理(见色谱示意图1)。 6.4.7结果计算
对氨基苯酚纯度以W计,数值以%表示按式(2)计算:
W2= ZA, Al
X100%
..(2)
4
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