ICS 31-030 L 90
GB
中华人民共和国国家标准
GB/T31369—2015
太阳电池用电子级氢氟酸 Electronic grade hydrofluoric acid for solar cells
2015-10-01实施
2015-02-04发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
发布 GB/T31369—2015
目 次
前言
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范围 2规范性引用文件 3 性状 4 技术要求 5 试验方法 6 检验规则 7标志、标签 8包装、运输、储存附录A（资料性附录） 氢氟酸样品溶液的离子色谱图
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10 11 11 12
. GB/T31369—2015
前言
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准由全国半导体设备和材料标准化技术委员会（SAC/TC203)提出并归口。 本标准主要起草单位：江阴润玛电子材料股份有限公司、中国电子技术标准化研究院、英利集团有
限公司。
本标准主要起草人：戈士勇、何珂、王周霞、王香、史金超 GB/T313692015
太阳电池用电子级氢氟酸
1 范围
本标准规定了太阳电池用电子级氢氟酸（以下简称电子级氢氟酸）的性状、技术要求、试验方法、检验规则、标志、标签和包装、运输、储存。
本标准适用于电子级氢氟酸。 本标准不涉及使用安全性问题。本标雅的使用人应负责建立适当的安全健康条款及使用范围的
限制。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件·仅注日期的版本适于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T191包装储运图示标志 GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T 602 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备 GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制各 GB/T6678化工产品采样总则 GB/T6682-2008分析实验室用水规格和试验方法 GB/T11446.1-2013电子级水 GB15258 3化学品安全标签编写规定 GB50472一2C08电子T业洁净厂房设计规范
3性状
电子级氢氟酸为无色、具有刺激性气味的氟化氢水溶液，具有腐蚀性，剧毒，注：腐蚀性：能强烈地腐蚀玻璃等含硅的物料。
4技术要求
4.1外观
电子级氢氟酸外观为无色透明液体。 4.2 技术要求
电子级氢氟酸的技术要求应符合表1的规定。
1 GB/T313692015
表1 技术要求
指 标 E2 ≥40.0
项目含量(HF)
E1
E3 ≥40.0
≥40.0
% 颗粒(≥0.5μm)
100
≤50
≤25
pes/mL 颗粒（≥1.0μm）
≤25
≤25
≤10
pcs/ml. 氧化物（CI-）
<5
3
<3
mg/kg 硝酸盐(NO:-)
<3 <5 <1
3 <5 ≤1
≤3 ≤0.5
mg/kg 硫酸盐（SO,2-）
mg/kg 磷酸盐(PO-)
0.5
mg/kg 氟硅酸盐（SiF。"-）
≤200
≤50
<50
mg/kg 铝(A1) μg/kg 矿 (As) μg/kg 金(Au) Iμg/kg 银(Ag) μg/kg 硼 (B) μg/kg 钡 (Ba) μg/kg 铍(Be) μg/kg 铋(Bi) μg/kg 钙(Ca) μg/kg 镉(Cd) μg/kg 钻(Co) Iμg/ kg
50 ≤1000
50
10
50
10
20
10
≤20
<10
50
≤20
≤10
100
≤.50
10
M100
≤50
≤10
100
50
≤10
100
≤50
<10
50
20
<10
M50
≤10
2 GB/T31369—2015
表1(续)
指 标 E2 ≤20
项目铬(Cr) μg/kg 铜(Cu) μg/ kg 铁(Fe) μg/kg 缘(Ga) μg/kg 锗 (Ge) μg/ kg 锂(In) μg/kg 钾(K) μg/kg. 锂(Li) μg/kg 镁(Mg) μg/ kg 锰(Mn) μg/kg 铂(Mo) μg/kg 钠(Na) Iμg/kg 镍(Ni) μg/kg 铅(Pb) μg/kg 铂 (Pt) μg/kg 锑(Sb) μg/kg 镊(Sn) μg/kg 锶(Sr) μg/kg 钛(Ti) μg/kg 钒(V) μg/kg 锌(Zn) μg/kg
E1 <50 ≤100 ≤1c0 ≤100 100 100 ≤10 120 1 <100
E3 ≤10 10 ≤10 ≤10 ≤10 <10 ≤10 < ≤10 10 10 ≤1c 10 ≤10 10 ≤10 ≤10 ≤10 10 ≤10 10
≤50 ≤50 ≤50 <50 ≤50 ≤50 ≤10 20 23
-
10 100 ≤100 1C0 ≤100
20 50 ≤20 20 ≤50 ≤20 20 ≤50 50 <50 50
≤100
100 -
100
3 GB/T31369—2015
5试验方法
5.1一般规定
本试验方法中除另有规定外，标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液和所用制剂及制品按GB/T601、 GB/T602、GB/T603的规定制备；除特殊要求外，实验用水应符合GB/T6682-·2008中二级水规格，实验用试剂均为分析纯，
5.2外观
采用目视法检测。 5.3含量测定 5.3.1试剂 5.3.1.1氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)=1.0mol/L。 5.3.1.2酚酸指示剂：10g/L。 5.3.2 分析步骤
在带盖的聚乙烯塑料瓶中加入5mL水，称量记为m，加人约1.5g（约1.3mL）样品，再称量，记为 n2，两次称量均应精确至0.0001g。用约50ml.水将样品移至塑料杯中，加2滴酚酞指示剂（5.3.1.2)，用氢氧化钠标准滴定溶液（5.3.1.1）滴定牵溶液星粉红色，保持约30s不退色。随样做空白试验。 5.3.3测定结果表述
HF含量以质量分数X计，数值以百分数（%）表示，按式（1)计算：
CX(V-V.)XM
X =
.(1)
(mz=mi)x1000×100%
式中： V Va c M m2m--— -试样质量的数值，单位为克（g）。 两次平行测定结果绝对差值不大于0.2%，取其算术平均值为测定结果，
样品消耗氢氧化钠标准滴定溶液（5.3.1.1)的体积的数值，单位为毫升（mL）； -空白消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；一氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）；
氢氟酸摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)，/M(HF）：..20.011
-
5.4颗粒测定 5.4.1 试剂和材料 5.4.1.1 超纯水：符合GB/T11446.1一2013的电子级I级水。 5.4.1.2 高纯氮气：纯度大于99.999%。 5.4.2仪器
液体粒子计数仪：具有耐氢氟酸腐蚀的分析系统。检测粒径应包含0.5um和1.0μm。
4 GB/T31369--2015
5.4.3测定步骤
取一定量试样，静置30min以上。按照液体粒子计数仪的操作手册，先用超纯水清洗管路，再用试样清洗管路，然后抽取100mL.的试样进入仪器测定样品颗粒。
5.5阴离子含量测定 5.5.1离子色谱法（仲裁法） 5.5.1.1方法提要
采用样品定量环管定体积进样，根据离子排斥原理，氢氟酸样品中强电离的氯离子、硝酸根、磷酸根
和硫酸根与弱电离的氢氟酸分离，再将分离的被测组分通过离子交换浓缩柱进行富集，然后进人离子色谱测定，经电导检测器中形成高斯分布型色谱峰。色谱峰的面积（或峰高）正比于组分的浓度，以保留时间定性，以外标法进行定量。
5.5.1.2试剂
5.5.1.2.1 氯离子标准储备液：100mg/L。 5.5.1.2.2 硝酸根标准储备液：100mg/L。 5.5.1.2.3 磷酸根标准储备液：100mg/L。 5.5.1.2.4 硫酸根标准储备液：100mg/L。 5.5.1.2.5 氯离子标准「.作液：1.0μg/mL，摊确移取氯离子标准储备溶液（5.5.1.2.1)1.0mL于100mL 容量瓶中，用永稀释至刻度，混匀。于4℃保存，有效期为1个月。 5.5.1.2.6硝酸根标准工作液：1.0g/mL，准确移取硝酸根标准储备溶液（5.5.1.2.2）1.0ml于100mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。于4℃保存，有效期为1个力。 5.5.1.2.7磷酸根标准T作液：1.0μg/ml，准确移取磷酸根标准储备溶液（5.5.1.2.3）1.0ml.于100mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。于4℃保存，有效期为1个月。 5.5.1.2.8硫酸根标准工作液：1.0μg/mL，准确移取硫酸根标准储备溶液（5.5.1.2.4）1.0mL于100mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。于4℃保存，有效期为1个月。 5.5.1.2.9预分离淋洗液：超纯水，符合GB/T11146.1一2013中电子级1级水规定。 5.5.1.2.10分离淋洗液：4.5mmol/L的NazCO，溶液/1.4mmol/L的NaHCO，溶液，或KOH溶液淋洗液。 5.5.1.3仪器和设备 5.5.1.3.1离子色谱仪：具有耐氢氟酸腐蚀的分析系统，其中：
a)1 色谱柱：被检测的阴离子分离度R不低于1.5： b)7 离子排斥柱； c）离子捕获柱； d) 阴离子浓缩柱； e) 检测器：电导检测器； f）抑制器：电化学自再生阴离子抑制器。
5.5.1.3.2微量移液器：10μL~100μl.,100μL1000μ。 5.5.1.3.3容量瓶：50mL、100mL。
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