ICS 71.100.01;87.060.10 G 56
中华人民共和国国家标准
GB/T25786—2010
2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚
2-Amino-4-acetamino anisole
2011-10-01实施
2010-12-23发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会 发布 GB/T25786-—2010
前 言
本标准由中国石油和化学工业协会提出。 本标准由全国染料标准化技术委员会（SAC/TC134)归口。 本标准起草单位：浙江吉华集团有限公司、沈阳化工研究院有限公司。 本标准主要起草人：陈美芬、季浩。
I GB/T25786—2010
2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚
1范围
本标准规定了2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚产品的要求、采样、试验方法、检验规则以及标志、标签、包
装、运输和贮存。
本标准适用于2-氨氮基-4-乙酰氨基苯甲醚的产品质量控制。 结构式：
OCH:
NH2
NHCOCH:
分子式：C,H12N,O2 相对分子质量：180.20（按2007年国际相对原子质量） CASRN.:6375-47-9
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备（GB/T603一2002，neqISO6353-1：
1982)
GB/T2386—2006染料及染料中间体 水分的测定 GB/T6678—2003化工产品采样总则 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法（GB/T6682-2008，ISO3696：1987，MOD) GB/T8170一2008数值修约规则与极限数值的表示和判定
3要求
2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚的质量应符合表1的规定。
表12-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚的质量要求项
指 标灰色至棕褐色结晶
目
(1）外观（2）2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚的质量分数（氨基值，以干品计)/% (3）2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚的纯度（HPLC)/% （4）水分的质量分数/%
96.00 98. 00 20. 0
≤
1 GB/T 25786—2010
4采样
以批为单位采样，生产厂以均匀产品为一批。每批采样数应符合GB/T6678-2003中7.6的规定，所采样品的包装必须完好，采样时勿使外界杂质落人产品中。采样时用探管采取包括上、中、下三部分的样品，所采样品总量不得少于500g。将采取的样品充分混匀后，分装于两个清洁、于燥、密封良好的容器中，其上粘贴标签。注明：产品名称、批号、生产厂名称、取样日期、地点。一个供检验，一个保存备查。 5试验方法
警告一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 5.1一般规定
除非另有规定，仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601和GB/T603的规定制备与标定。检验结果的判定按GB/T8170--2008中的4.3.3修约值比较法进行。 5.2外观的评定
在自然光线下采用目视评定。 5.32-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚含量（氨基值，以干品计）的测定 5.3.1试剂和溶剂
a）盐酸溶液：盐酸与水的体积比为1：1； b) 亚硝酸钠标准滴定溶液：c(NaNO.）=0.1mol/L，标定时用淀粉-碘化钾试纸判定终点； c) 溴化钾溶液：100g/L； d）淀粉-碘化钾试纸。
5.3.2分析步骤
称取样品0.5g左右（精确至0.1mg），置于400mL烧杯中，加人200mL热水使其溶解，加入1十1盐酸溶液30mL，溴化钾溶液20mL，冷却至5℃～10℃，用亚硝酸钠标准溶液滴定至碘化钾淀粉试纸呈现微蓝色，经5min不消失即为终点，同时做空白实验。 5.3.3结果计算
2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚含量（氨基值，以干品计）以质量分数wi计，数值用%表示，按式（1) 计算：
w/ - [(V-Ve2/1 000M × 100
..(1)
m
式中： V—-试样消耗亚硝酸钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）； V。一-空白消耗亚硝酸钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）； c-—亚硝酸钠标准滴定溶液浓度的实际数值，单位为摩尔每升（mol/L)； M—2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚的摩尔质量数值，单位为克每摩尔（g/mol)［M(C,HiN.O.）=
180.20];
m—试样质量的数值（以干品计），单位为克（g）。 计算结果表示到小数点后两位。
5.3.4允许差
两次平行测定结果之差应不大于0.3%（质量分数），取其算术平均值作为测定结果。
2 GB/T25786—2010
5.42-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚纯度测定（液相色谱法） 5.4.1原理
采用反相高效液相色谱法，在C1s柱上，以甲醇十水（1.0g/L乙酸铵溶液）=40十60为流动相，分离 2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醛及有机杂质，经紫外检测器（254nm）检测，用峰面积归一化法测定2-氨基-4 乙酰氨基苯甲醚的纯度。 5.4.2仪器设备
a) 液相色谱仪：输液泵—流量范围（0.1～5.0）mL/min，在此范围内其流量稳定性为土1%；
检测器多波长紫外分光检测器或具有同等性能的紫外分光检测器；
b) 色谱柱：长为150mm，内径为4.6mm的不锈钢柱，固定相为ODSC、粒径5μm； c) 色谱工作站或数据处理机； d) 超声波发生器； e) 微量注射器：平头，25μL。
.5.4.3 试剂和溶液
a) 水：经0.45μm水膜过滤； b) 甲醇：色谱纯； c) 乙酸铵水溶液：1.0g/L。
5.4.4 色谱操作条件
a) 流动相：甲醇与乙酸铵水溶液的体积比为40：60； b) 波长：254nm； c) 流量：0.8mL/min; d) 柱温：室温； e) 进样量：5μL。 可以根据仪器的不同选择合适的色谱操作条件。
5.4.5分析步骤
称取试样约25mg（精确至1mg），于25mL容量瓶中，加甲醇溶解并定容，置于超声波发生器充分溶解，取出摇匀备用。
待仪器运行稳定后，用微量注射器吸取试样溶液注入进样阀，待最后一个组分流出完毕（见图1），进行结果处理。 5.4.6结果计算
2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚纯度以W2计，数值用%表示，按式（2)计算
W= ZA. 3
×100
·(2)
式中： A—2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚的峰面积数值；
A；试样中各组分的峰面积数值之和。
计算结果表示到小数点后两位。 5.4.7允许差
两次平行测定结果之差应不大于0.2%，取其算术平均值作为测定结果。 5.4.8色谱图
色谱图见图1。
3 GB/T25786—2010
4.5
12
1--未知物; 2——未知物； 3-2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醛 4——未知物； 5—未知物。
图12-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚液相色谱图
5.5水分的测定
按GB/T23862006中3.2"烘干法”的规定进行测定，烘干温度（80～85)℃，烘干时间8h。 6检验规则 6.1检验分类
表1中规定的全部项目均为出厂检验项目。 6.2出厂检验
2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚应由生产厂的质量检验部门根据本标准的要求进行检验合格，附合格证明后方可出厂。生产厂应保证所有出厂的产品都符合本标准的要求。 6.3复验
如果检验结果中有一项指标不符合本标准的规定时，应重新自两倍量的包装中取样进行检验，重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准的要求，则整批产品为不合格。 7标志、标签、包装、运输和贮存 7.1标志、标签
2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚的每个包装上都应涂上牢固、清晰的标志，注明：产品名称规格、注册商标、产品生产许可证编号及标志（如适用）、净含量、生产厂名称、厂址、标准编号、批号、生产日期。也可将批号、生产日期打印在标签上，并和产品质量检验合格的证明一起放入包装桶内的塑料袋外面。 7.2包装
2-氮基-4-乙酰氨基苯甲醚用内衬塑料袋的编织袋包装，每袋净含量50kg，其他包装可以与用户协商确定。 7.3运输
运输中应防止曝晒、潮湿和雨淋，不得强力挤压和碰撞。
4 GB/T25786—2010
7.4贮存
2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚应贮存在阴凉、干燥、通风的库房内，防止受潮受热，远离火源，按化学品规定贮运。
5 ICS 71.100.01;87.060.10 G 56
中华人民共和国国家标准
GB/T25786—2010
2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚
2-Amino-4-acetamino anisole
2011-10-01实施
2010-12-23发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会 发布 GB/T25786-—2010
前 言
本标准由中国石油和化学工业协会提出。 本标准由全国染料标准化技术委员会（SAC/TC134)归口。 本标准起草单位：浙江吉华集团有限公司、沈阳化工研究院有限公司。 本标准主要起草人：陈美芬、季浩。
I GB/T25786—2010
2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚
1范围
本标准规定了2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚产品的要求、采样、试验方法、检验规则以及标志、标签、包
装、运输和贮存。
本标准适用于2-氨氮基-4-乙酰氨基苯甲醚的产品质量控制。 结构式：
OCH:
NH2
NHCOCH:
分子式：C,H12N,O2 相对分子质量：180.20（按2007年国际相对原子质量） CASRN.:6375-47-9
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备（GB/T603一2002，neqISO6353-1：
1982)
GB/T2386—2006染料及染料中间体 水分的测定 GB/T6678—2003化工产品采样总则 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法（GB/T6682-2008，ISO3696：1987，MOD) GB/T8170一2008数值修约规则与极限数值的表示和判定
3要求
2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚的质量应符合表1的规定。
表12-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚的质量要求项
指 标灰色至棕褐色结晶
目
(1）外观（2）2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚的质量分数（氨基值，以干品计)/% (3）2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚的纯度（HPLC)/% （4）水分的质量分数/%
96.00 98. 00 20. 0
≤
1 GB/T 25786—2010
4采样
以批为单位采样，生产厂以均匀产品为一批。每批采样数应符合GB/T6678-2003中7.6的规定，所采样品的包装必须完好，采样时勿使外界杂质落人产品中。采样时用探管采取包括上、中、下三部分的样品，所采样品总量不得少于500g。将采取的样品充分混匀后，分装于两个清洁、于燥、密封良好的容器中，其上粘贴标签。注明：产品名称、批号、生产厂名称、取样日期、地点。一个供检验，一个保存备查。 5试验方法
警告一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 5.1一般规定
除非另有规定，仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601和GB/T603的规定制备与标定。检验结果的判定按GB/T8170--2008中的4.3.3修约值比较法进行。 5.2外观的评定
在自然光线下采用目视评定。 5.32-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚含量（氨基值，以干品计）的测定 5.3.1试剂和溶剂
a）盐酸溶液：盐酸与水的体积比为1：1； b) 亚硝酸钠标准滴定溶液：c(NaNO.）=0.1mol/L，标定时用淀粉-碘化钾试纸判定终点； c) 溴化钾溶液：100g/L； d）淀粉-碘化钾试纸。
5.3.2分析步骤
称取样品0.5g左右（精确至0.1mg），置于400mL烧杯中，加人200mL热水使其溶解，加入1十1盐酸溶液30mL，溴化钾溶液20mL，冷却至5℃～10℃，用亚硝酸钠标准溶液滴定至碘化钾淀粉试纸呈现微蓝色，经5min不消失即为终点，同时做空白实验。 5.3.3结果计算
2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚含量（氨基值，以干品计）以质量分数wi计，数值用%表示，按式（1) 计算：
w/ - [(V-Ve2/1 000M × 100
..(1)
m
式中： V—-试样消耗亚硝酸钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）； V。一-空白消耗亚硝酸钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）； c-—亚硝酸钠标准滴定溶液浓度的实际数值，单位为摩尔每升（mol/L)； M—2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚的摩尔质量数值，单位为克每摩尔（g/mol)［M(C,HiN.O.）=
180.20];
m—试样质量的数值（以干品计），单位为克（g）。 计算结果表示到小数点后两位。
5.3.4允许差
两次平行测定结果之差应不大于0.3%（质量分数），取其算术平均值作为测定结果。
2 GB/T25786—2010
5.42-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚纯度测定（液相色谱法） 5.4.1原理
采用反相高效液相色谱法，在C1s柱上，以甲醇十水（1.0g/L乙酸铵溶液）=40十60为流动相，分离 2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醛及有机杂质，经紫外检测器（254nm）检测，用峰面积归一化法测定2-氨基-4 乙酰氨基苯甲醚的纯度。 5.4.2仪器设备
a) 液相色谱仪：输液泵—流量范围（0.1～5.0）mL/min，在此范围内其流量稳定性为土1%；
检测器多波长紫外分光检测器或具有同等性能的紫外分光检测器；
b) 色谱柱：长为150mm，内径为4.6mm的不锈钢柱，固定相为ODSC、粒径5μm； c) 色谱工作站或数据处理机； d) 超声波发生器； e) 微量注射器：平头，25μL。
.5.4.3 试剂和溶液
a) 水：经0.45μm水膜过滤； b) 甲醇：色谱纯； c) 乙酸铵水溶液：1.0g/L。
5.4.4 色谱操作条件
a) 流动相：甲醇与乙酸铵水溶液的体积比为40：60； b) 波长：254nm； c) 流量：0.8mL/min; d) 柱温：室温； e) 进样量：5μL。 可以根据仪器的不同选择合适的色谱操作条件。
5.4.5分析步骤
称取试样约25mg（精确至1mg），于25mL容量瓶中，加甲醇溶解并定容，置于超声波发生器充分溶解，取出摇匀备用。
待仪器运行稳定后，用微量注射器吸取试样溶液注入进样阀，待最后一个组分流出完毕（见图1），进行结果处理。 5.4.6结果计算
2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚纯度以W2计，数值用%表示，按式（2)计算
W= ZA. 3
×100
·(2)
式中： A—2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚的峰面积数值；
A；试样中各组分的峰面积数值之和。
计算结果表示到小数点后两位。 5.4.7允许差
两次平行测定结果之差应不大于0.2%，取其算术平均值作为测定结果。 5.4.8色谱图
色谱图见图1。
3 GB/T25786—2010
4.5
12
1--未知物; 2——未知物； 3-2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醛 4——未知物； 5—未知物。
图12-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚液相色谱图
5.5水分的测定
按GB/T23862006中3.2"烘干法”的规定进行测定，烘干温度（80～85)℃，烘干时间8h。 6检验规则 6.1检验分类
表1中规定的全部项目均为出厂检验项目。 6.2出厂检验
2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚应由生产厂的质量检验部门根据本标准的要求进行检验合格，附合格证明后方可出厂。生产厂应保证所有出厂的产品都符合本标准的要求。 6.3复验
如果检验结果中有一项指标不符合本标准的规定时，应重新自两倍量的包装中取样进行检验，重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准的要求，则整批产品为不合格。 7标志、标签、包装、运输和贮存 7.1标志、标签
2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚的每个包装上都应涂上牢固、清晰的标志，注明：产品名称规格、注册商标、产品生产许可证编号及标志（如适用）、净含量、生产厂名称、厂址、标准编号、批号、生产日期。也可将批号、生产日期打印在标签上，并和产品质量检验合格的证明一起放入包装桶内的塑料袋外面。 7.2包装
2-氮基-4-乙酰氨基苯甲醚用内衬塑料袋的编织袋包装，每袋净含量50kg，其他包装可以与用户协商确定。 7.3运输
运输中应防止曝晒、潮湿和雨淋，不得强力挤压和碰撞。
4 GB/T25786—2010
7.4贮存
2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚应贮存在阴凉、干燥、通风的库房内，防止受潮受热，远离火源，按化学品规定贮运。
5