ICS 83.040 G 35
GE
中华人民共和国国家标准
GB/T 30918—2014
非充油溶液聚合型异戊二烯橡胶（IR）
评价方法
Non-oil-extended,solution-polymerized isoprene rubber(IR)-
Evaluationprocedure
(ISO 2303:2011,Isoprene rubber(IR)-
Non-oil-extended,solution-polymerized-Evaluation procedure,MOD)
2014-12-01实施
2014-07-08发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会 发布 GB/T 30918—2014
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准修改采用ISO2303：2011《异戊二烯橡胶（IR） ）非充油、溶液聚合型橡胶 评价方法》。 本标准与ISO2303：2011的技术差异如下：
关于规范性引用文件，本标准做了具有技术性差异的调整，以适应我国的技术条件，调整的情况集中反映在第2章“规范性引用文件”中，具体调整如下： ·用等同采用国际标准的GB/T528代替了ISO37； ·用非等效采用的国际标准的GB/T1232.1代替了ISO289-1； · 用等同采用国际标准的GB/T2941代替了ISO23529； ·用修改采用国际标准的GB/T4498代替了ISO247；
用修改采用国际标准的GB/T6038代替了ISO2393；
·
。用等同采用国际标准的GB/T9869代替了ISO3417； 。用等同采用国际标准的GB/T15340代替了ISO1795； 。用修改采用国际标准的GB/T16584代替了ISO6502；增加GB/T19187合成生胶抽样检查程序； ?用等同采用国际标准的GB/T24131代替了ISO248。 修改标题“一段混炼程序”为“微型密炼机混炼程序”，增加微型密炼机额定混炼容积和配方量，并将混炼程序由“示例”修改为"条文”（见5.2.3.2）。
一增加实验室密炼机的额定混炼容积和配方量（见5.2.3.3.1）。
修改两段混炼程序为条文（见5.2.3.3）。 修改两段混炼程序开炼机终混炼试验配方量为3倍（见5.2.3.3.3.2）。 -增加资料附录C"ASTMD3403规定的精密度”。
-
-
本标准由中国石油化工集团公司提出。 本标准由全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会合成橡胶分技术委员会归口（SAC/TC35/SC6）。 本标准负责起草单位：中国石油天然气股份有限公司石油化工研究院。 本标准参加起草单位：中国石油兰州石化公司、贵州轮胎股份有限公司、广东茂名鲁华化工有限公
司、青岛伊科思新材料股份有限公司。
本标准主要起草人：翟月勤、吴毅、王春龙、陈跟平、刘俊保、王宏斌、杨伟燕、冯萍、崔广军、王代强。
I GB/T30918—2014
非充油溶液聚合型异戊二烯橡胶(IR)
评价方法
1范围
本标准规定了通用非充油溶液聚合型异戊二烯橡胶（IR）：
一生胶的物理和化学试验方法；一评价硫化特性所用的标准材料、标准试验配方、设备和操作程序。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T528硫化橡胶或热塑性橡胶拉伸应力应变性能的测定（GB/T528-2009，ISO37：2005， IDT)
GB/T1232.1未硫化橡胶 交用圆盘剪切粘度计进行测定第1部分：门尼粘度的测定（GB/T1232 1—2000,neqISO289-1:1994)
GB/T 2941 橡胶物理试验方法试样制备和调节通用程序（GB/T2941一2006，ISO23529：200-4. IDT)
GB/T 4498 橡胶灰分的测定（GB/T4498—1997，eqvISO247：1990） GB/T 6038 橡胶试验胶料配料、混炼和硫化设备及操作程序（GB/T6038一2006，ISO2393：
1994,MOD)
GB/T 9869 橡胶胶料硫化特性的测定（圆盘振荡硫化仪法）（GB/T9869—1997，idtISO3417： 1991)
GB/T 15340 天然、合成生胶取样及其制样方法（GB/T15340—2008，ISO1795：2000，IDT） GB/T16584 橡胶用无转子硫化仪测定硫化特性（GB/T16584—1996，eqvISO6502：1991) GB/T 19187 合成生胶抽样检查程序 GB/T 24131 生橡胶挥发分含量的测定（GB/T24131—2009，ISO248：2005，MOD）
3取样和样品制样
3.1按照GB/T19187规定取样约1.5kg。 3.2按照GB/T15340规定制备试样。
4生胶的物理和化学试验
4.1门尼粘度
按照GB/T1232.1规定测定门尼粘度，试样制备采用GB/T15340规定的不过辊法。 测定结果以ML(1十4)100℃表示。
1 GB/T30918—2014
4.2 挥发分
按照GB/T24131规定测定挥发分含量。 4.3灰分
按照GB/T4498规定测定灰分含量。
5评价IR混炼胶试样的制备
5.12 标准试验配方
标准试验配方见表1。
表1评价IR橡胶用标准试验配方
材料异戊二烯橡胶(IR)
质量份数 100.00 2.00 5.00 2.25 35.00 0.70 144.95
硬脂酸氧化锌硫磺
工业参比炭黑（N330)
TBBS* 总计
·N-叔丁基-2-苯并噬唑次磺酰胺(TBBS)参见ISO6472。TBBS应为粉末状，按照ISO11235测定最初不溶物，其含量应低于0.3%。在室温下应储存在密闭容器内，每6个月应测定一次不溶物的含量。如果不溶物的含量超过0.75%，则应丢弃。TBBS也可以通过再提纯处理，比如采用重结晶的方法，这种处理程序不在本标准的范圈之内。
应使用国家或国际标准参比材料。如果无法获得标准参比材料，可使用有关团体认可的材料。 5.2 程序 5.2.1 设备和程序
试样制备、混炼和硫化所用的设备及程序应符合GB/T6038的规定。 5.2.2 开炼机混炼程序 5.2.2.1 概要
规定了方法A和方法B两种开炼机混炼方法。方法B的混炼时间短于方法A。 两种方法不一定得到相同的结果。任何情况下，实验室间的验证或一系列评价都应该采用相同的
程序。
两种方法中，标准实验室开炼机投料量（以g计）都应为配方量的4倍。混炼过程中辊筒的表面温度应保持在70℃±5℃。
混炼期间，应保持辊筒间隙上方有适量的滚动堆积胶，如果按5.2.2.2和5.2.2.3规定的辑距达不到该要求，应对辊距稍作调整。 2 GB/T 30918—2014
5.2.2.2方法A
保持时间 累积时间
min 2.0 4.0
min
a) 调节辊距为0.5mm士0.1mm，使橡胶不包辊连续通过辊筒间两次。 2.0
2.0
b）调节辊距为1.4mm，使橡胶包辊，从每边作3/4割刀两次。 注：某些类型的异戊二烯橡胶会粘到后辑上，这种情况下，应当添加硬脂酸，加人硬脂酸后，通常情况下橡胶就会被
传送到前辊。另外，对于某些韧性较好异戊二烯橡胶，在添加其他物质之前，破胶可能需要较长时间。 c） 调节辊距为1.7mm，加人硬脂酸，从每边作3/4割刀一次。
6.0 9.0
2.0 3.0
加人氧化锌和硫磺。从每边作3/4割刀两次。 e) 沿辊筒等速均匀地加入炭黑。当加人约一半炭黑时，将辊距调至1.9mm，
d)
从每边作3/4割刀一次，然后加人剩余的炭黑。务必将掉人接料盘中的炭黑加人混炼胶中。当炭黑全部加完后，从每边作3/4割刀一次。
22.0 25.0 28.0
13.0 3.0 3.0
f). 使辊距保持在1.9mm，加人TBBS，从每边作3/4割刀三次。 g) 下片。调节辊距至0.8mm，将胶料打卷，从两端交替纵向薄通六次。 h) 将胶料压成厚约6mm的胶片，检查胶料质量（见GB/T6038)，如果胶料质量与理论值之差超过
十0.5%或一1.5%，则弃去此胶料并重新混炼。 i) 取足够的胶料，按GB/T16584或GB/T9869评价硫化特性。如果可能，测试之前在GB/T2941
规定的标准温度和湿度下调节试样2h～24h。 j) 按照GB/T528规定将胶料压成厚约2.2mm的胶片用于制备试片；或者制成适当厚度的胶片用
于制备环状或哑铃状试样。 k）胶料在混炼后硫化前调节2h～24h。如有可能，在GB/T2941规定的标准温度和湿度下调节。
5.2.2.3 方法B
累积时间 min
保持时间
min
a) 辊距设定为0.5mm士0.1mm，使橡胶不包辊通过两次，然后将辊距调至
2.0 4.0 7.0 10.0 15.0 18.0
2.0 2.0 3.0 3.0 5.0 3.0
1.4mm，使橡胶包辊。 b) 加人硬脂酸，从每边作3/4割刀一次。 c) 加入硫磺和氧化锌。从每边作3/4割刀两次。 d) 加人一半炭黑。从每边作3/4割刀两次。 e) 加入剩余的炭黑和掉人接料盘中的炭黑。从每边作3/4割刀三次。 f 加人TBBS。从每边作3/4割刀三次。 g) 下片。辊距调节至0.5mm士0.1mm，将胶料打卷，从两端交替纵向薄通
2.0
20.0
六次。 h) 将胶料压成约6mm的厚度，检查胶料质量（见GB/T6038），如果胶料质量与理论值之差超过
十0.5%或一1.5%，废弃此胶料；重新混炼。 i) 取足够的胶料，按GB/T16584或GB/T9869评价硫化特性。如果可能，测试之前在GB/T2941
规定的标准温度和湿度下调节试样2h～24h。 j) 按照GB/T528规定将胶料压成厚约2.2mm的胶片用于制备试片；或者制成适当厚度的胶
片用于制备环状或哑铃状试样。 k） 胶料在混炼后硫化前调节2h24h。如有可能，在GB/T2941规定的标准温度和湿度下
调节。
3 GB/T30918—2014
保持时间 累积时间 min
min
调节实验室密炼机的初始温度为60℃士3℃，关闭卸料口，设定电
a)
机转速为77r/min，开启电机，升起上顶栓。 b）装人一半橡胶、所有的炭黑、氧化锌和硬脂酸，然后装人剩下的橡胶，
一
0.5 3.0 0.5
0.5 3.5 4.0
放下上顶栓。 c) 混炼胶料。 d）升起上顶栓，清扫密炼机加料口和上顶栓顶部，放下上顶栓。 e) 当混炼温度达到170℃或总混炼时间达到6min，满足其中一个条
6.0
2.0
件即可卸下胶料。 f) 检查胶料质量（见GB/T6038），如果胶料质量与理论值之差超过十0.5%或一1.5%，废弃此胶
料，重新混炼。
g）将胶料压成约6mm的厚度，温度为70℃士5℃的开炼机上通过三次。 h）胶料混炼后调节2h～24h。如有可能，在GB/T2941规定的标准温度和湿度下调节。
5.2.3.3.3 3第二阶段——终混炼程序
在终混炼之前，将胶料放置30min或其温度降至室温，混炼应使所添加的配合剂分散较好。混炼之后胶料的终温度不应超过120℃。
使用实验室密炼机(LIM)时，如果必要，可通过调节投料量、机头温度和（或）转子速度以达到此条件。使用开炼机时，辊简温度设置为70℃士5℃，在整个混炼过程中要保持该温度；标准实验室开炼机投料量（以g计)应为试验配方量的3倍，在混炼过程中，辊简间应有适量的堆积胶，如果达不到下面规定的要求，应调节开炼机的辊距。 5.2.3.3.3.1密炼机终混炼程序
保持时间
累积时间
min
min 0.5
a) 密炼机温度40℃士5℃，设置转速8.1rad/s（77r/min），升起上顶栓。 b) 装入母炼胶、硫磺和促进剂，放下上顶栓。 c) 混炼胶料，当胶料温度达到120℃或时间2min，满足其中一个条件
1
0.5
2.5
2.0
即可卸下胶料。 d)* 将开炼机的辊温调至70℃士5℃、辊距为0.8mm，将胶料打卷，从
3.0
0.5
两端交替加人纵向薄通四次。 e) 将胶料压成约6mm的厚度，检查胶料质量（见GB/T6038），如果胶料质量与理论值之差超过
十0.5%或一1.5%，废弃此胶料，重新混炼。 f) 取足够的胶料，按GB/T16584或GB/T9869评价硫化特性。如果可能，测试之前在GB/T2941
规定的标准温度和湿度下调节试样2h～24h。 g) 按照GB/T528规定将胶料压成厚约2.2mm的胶片用于制备硫化试片；或者制成适当厚度的
胶片用于制备环状或哑铃型试样。 h) 胶料在混炼后硫化前调节2h～24h。如有可能，在GB/T2941规定的标准温度和湿度下
调节。
5.2.3.3.3.2开炼机终混炼程序
辊简温度设置为70℃土5℃，在整个混炼过程中要保持该温度。标准实验室开炼机投料量（以g GB/T30918—2014
计)应为试验配方量的3倍，在混炼过程中，辑简间应有适量的堆积胶，如果达不到下面规定的要求，应调节开炼机的辊距。
保持时间 累积时间 min
min
设定辑温为70℃土5℃、辊距为1.9mm，将母炼胶在慢速辊上包辊。 b) 加人促进剂，等促进剂完全分散后，从每边作3/4割刀三次。 c) 加人硫磺，等硫磺完全分散后，从每边作3/4割刀一次。 d) 辊距调节至0.8mm，将胶料打卷，从两端交替加人纵向薄通六次。
a)
3.0 3.0 2.0
3.0 6.0 8.0 9.0
调节辊距至6mm，将胶料打卷，从两端交替加入纵向薄通六次，下片。1.0 f) 检查胶料质量（见GB/T6038），如果胶料质量与理论值之差超过十0.5%或一1.5%，废弃此胶
e)
料，重新混炼。 g）取足够的胶料，按GB/T16584或GB/T9869评价硫化特性。如果可能，测试之前在GB/T2941
规定的标准温度和湿度下调节试样2h～24h。 h) 按照GB/T528规定将胶料压成厚约2.2mm的胶片用于制备硫化试片；或者制成适当厚度的
胶片用于制备环状或哑铃型试样。 i） 胶料在混炼后硫化前调节2h～24h。如有可能，在GB/T2941规定的标准温度和湿度下
调节。
6用硫化仪评价硫化特性
警告：硫化过程中，可能产生亚硝酸铵。 6.1用圆盘振荡硫化仪
测定以下标准试验参数： ML、M（在规定的时间）、t、tc（50)和tc（90）。 按GB/T9869规定采用以下试验条件：
振荡频率：1.7Hz(100r/min）；振幅：1°：量程：至少选择M为满量程的75%（对某些橡胶，或许达不到满量程的75%）；模腔温度：160℃±0.3℃；预热时间：无。
6.2用无转子硫化仪
测定下列标准试验参数： F，、Fmx（在规定的时间）、t，l、tc（50)和tc（90）。 按GB/T16584规定采用以下试验条件：
振荡频率：1.7Hz(100r/min）；一 振幅：0.5°；量程：至少选择Fmx为满量程的75%（对某些橡胶，或许达不到满量程的75%）；
-
模腔温度：160℃±0.3℃；预热时间：无。
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