ICS 77.120.30 H 13
GP
中华人民共和国国家标准
GB/T33948.1—2017
铜-钢复合金属化学分析方法第1部分：铜含量的测定 碘量法
Method for chemical analysis of copper-steel composite metal-
Part 1:Determination of copper content-
Iodinetitrationmethod
2018-02-01实施
2017-07-12发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
发布 中华人民共 和 中国
国家标准铜-钢复合金属化学分析方法第1部分：铜含量的测定 碘量法
GB/T 33948.1-2017
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中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号（100029) 北京市西城区三里河北街16号（100045)
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开本880×12301/16印张0.5字数10千字 2017年7月第一版 反2017年7月第一次印刷
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书号：155066·1-56430定价 14.00元 GB/T33948.1—2017
前言
GB/T33948《铜-钢复合金属化学分析方法》分为2个部分：一第1部分：铜含量的测定 碘量法；第2部分：锌含量的测定 NazEDTA滴定法。 本部分为GB/T33948的第1部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分由中国有色金属工业协会提出。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口。 本部分起草单位：宁波宇能复合铜带有限公司、中铝洛阳铜业有限公司、国家铜铅锌及制品质量监
督检验中心、苏州有色金属研究院有限公司、绍兴市质量技术监督检测院。
本部分主要起草人：陈汉文、孙巍、王庆彦、王进中、张惠琳、张弘、仲照荣、陈秀琴、李绍文、韩逸、 余锡孟、毛超杰、钱维锋、顾菲菲、舒伟。
H GB/T33948.1—2017
铜-钢复合金属化学分析方法第1部分：铜含量的测定碘量法
1范围
GB/T33948的本部分规定了铜-钢复合金属铜含量的测定方法。 本部分适用于铜-钢复合金属铜含量的测定。测定范围：4.00%～25.00%。
2方法提要
试料用硝酸溶解，控制溶液的pH值为3～4，用氟化氢铵掩蔽铁。加入碘化钾与二价铜作用，析出的碘以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至溶液淡蓝色消失即为终点。根据消耗硫代硫酸钠标准溶液体积计算铜含量。
3试剂
除非另有说明，在分析中仅适用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 3.1硝酸(1十1)。 3.2盐酸（7十3)。 3.3过氧化氢（p=1.11g/mL）。 3.4氨水(1十1)。 3.5冰乙酸（1十4)。 3.6 碘化钾溶液（200g/L）。 .3.7 碘溶液（0.4g/L）：称取0.04g碘于400mL烧杯中，加水至100mL混匀，倒人棕色磨口瓶中。 3.8无水碳酸钠。 3.9氟化氢铵饱和溶液：贮存于聚乙烯瓶中。 3.10淀粉溶液（5g/L)：
称取5g可溶性淀粉，慢慢加人到1L蒸馏水中，搅拌均匀，煮沸至溶液透明为止。现用现配。 3.11硫氰酸钾溶液（100g/L）：
称取10g硫氰酸钾于400mL烧杯中，加水溶解并稀释至100mL。加人10mL碘化钾溶液（3.6）溶解，加人2mL淀粉溶液（3.10），边摇边滴加碘溶液（3.7）至刚好呈蓝色，再用硫代酸钠标准溶液 (3.13)滴定至蓝色刚好消失。 3.12铜标准溶液：
称取1.0000g纯铜片（≥99.99%），置于500mL锥形烧杯中，加人10mL硝酸（3.1），盖上表面皿，低温加热溶解完全。取下冷却，用水洗涤表面皿及杯壁，煮沸，取下冷却至室温。移人500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含2mg铜。
注：纯铜片的处理，将纯铜片放入微沸的冰乙酸（3.5)中微沸1min，取出后用水和无水乙醇分别冲洗两次。在
100℃C烘箱中烘4min，冷却，置于磨口试剂瓶中备用。
3.13硫代硫酸钠标准滴定溶液[c(Na2S2O·5HzO)~0.04mol/LJ
1 GB/T33948.1—2017
3.13.1配制
称取100g硫代硫酸钠（NazSzO3·5HzO），置于500mL烧杯中溶解，加人2g无水碳酸钠（3.8），移人10L棕色试剂瓶中，用新煮沸冷却的蒸馅水稀释至约10L，摇匀，静置两周。 3.13.2标定
移取3份50.00mL铜标准溶液（3.12）于500mL锥形烧杯中，盖上表面血，低温加热浓缩体积至 2mL，取下冷却，用水洗涤表面血及杯壁。滴加氨水（3.4)中和至蓝色出现并不变色，滴加氟化氢铵饱和溶液（3.9）至蓝色消失，并过量2mL。再按照分析步骤5.4.3进行标定。随同标定做空白试验。
按式(1)计算硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度：
e.v
c=(V,-V) × 63.55
......(1)
式中： c p V —移取铜标准溶液的体积，单位为毫升（mL） V，一滴定铜标准溶液所消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL)； V。一一滴定空白溶液所消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)； 63.55—-铜的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)。
硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；铜标准溶液的浓度，单位为克每升（g/L）；
3.13.3平行标定
平行标定3份，标定所消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液体积的极差不超过0.10mL，取其平均值否则，重新标定。
4试样
4.1将厚度小于或等于0.7mm的铜-钢复合金属试样用丙酮将其表面擦拭干净，无氧化、油污；再将样品制成宽度不大于1mm的碎屑，并确保双面（或单面）复合试样制样时的覆层金属保持一致性。 4.2厚度大于0.7mm的铜-钢复合金属样品先制成1mm宽度的细条，并用丙酮将其表面擦拭干净，无氧化、油污；再制成宽度不大于1mm的碎屑，并确保双面（或单面）复合试样制样时的覆层金属保持一致性。
5分析步骤
5.1试料
称取0.200g试样（第4章），精确至0.0001g。 5.2测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值。
5.3 空白试验
随同试料做空白试验。
2 GB/T 33948.1—2017
5.4测定 5.4.1将试料（5.1)置于500mL锥形烧杯中，加入少量水润湿，加人10mL硝酸（3.1）盖上表血，低温下溶解完全（溶液透明无杂质）：如果试料溶解不完全，加盐酸（3.2）5mL，分3次滴加3mL过氧化氢（3.3）（每加一次应摇动片刻），直至试料溶解完全（溶液透明无杂质）。在低温中慢慢浓缩体积至2mL。
注：溶样前已知基材含锰、铬、硅、镍，可先将试料(5.1)置于500mL锥形烧杯中，低温下加盐酸（3.2)5mL，分5次
滴加过氧化氢（3.3)，每次2mL(每加一次应播动片刻)，直至试料溶解完全（溶液透明无杂质）。再加人10mL 硝酸（3.1)盖上表血，低温中慢慢浓缩体积至2mL。
5.4.2取下冷却，用水洗涤表皿及杯壁（体积不大于5mL），煮沸，取下冷却至室温。滴加氨水（3.4)中和至铁沉淀完全（溶液呈黏稠状），滴加氟化氢铵饱和溶液（3.9）至红色消失，并过量2mL，用水洗涤表面皿及杯壁摇匀。 5.4.3加入10mL碘化钾溶液（3.6），摇匀溶解，立即用硫代硫酸钠标准滴定溶液（3.13）滴定。当溶液呈淡黄色时，加人5mL淀粉溶液（3.10），继续用硫代硫酸钠标准滴定溶液（3.13)滴定至溶液呈淡蓝色，加人2mL硫氰酸钾溶液（3.11），充分摇动至蓝色加深，继续用硫代硫酸钠标准滴定溶液（3.13）滴定至溶液淡蓝色消失即为终点。
分析结果的计算
6
铜-钢复合金属的铜含量以铜的质量分数Wca计，以%表示，按式（2)计算：
= : (Vz - V,) × 63.55 × 10-3
X100
....(2)
WCu
...
mo
式中： c V2 Vs mo 63.55- 铜的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）。 计算结果表示至小数点后两位。
硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；测定时滴定试料溶液消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；测定时滴定空白溶液消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；试料的质量，单位为克（g）；
7精密度
7.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%，重复性限（r）按表1数据采用线性内插法或外延法求得。
表1重复性
Wc /% r/%
8.36 0.07
11.89 0.10
22.48 0.16
4.38 0.06
24.13 0.18
7.2 再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 8
GB/T33948.1—2017
的绝对差值不超过再现性限（R），超过再现性限（R)的情况不超过5%，重复性限（R)按表2数据采用线性内插法或外延法求得。
表 2 再现性
Wca/% R/%
4.38 0.08
8.36 0. 11
11. 89 0. 17
22. 48 0. 27
24.13 0. 34
8 试验报告
试验报告至少给出以下几个方面的内容：
试样；使用的标准（包括发布或出版年号）；使用的方法；分析结果及其表示； -与基本分析步骤的差异；一测定中观察到的异常现象；试验日期。
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