YS
ICS 77.120.60 H 13
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T1149.52016
锌精矿焙砂化学分析方法
第5部分：铁量的测定
Na2EDTA 滴定法
Methods for chemical analysis of zinc concentrate roasting-
Part5:Determinationofiron.content-
Na,EDTAtitrimetricmethod
2017-01-01实施
2016-07-11发布
中华人民共和国工业和信息化部 发布 中华人民共和国有色金属
行业标 准锌精矿焙砂化学分析方法第5部分：铁量的测定
NazEDTA滴定法 YS/T1149.5—2016
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中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号(100029) 北京市西城区三里河北街16号（100045）
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各地新华书店经销
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开本880×12301/16印张0.5字数10千字 2017年6月第一版 反2017年6月第一次印刷
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书号：155066·2-31650 定价 14.00元 YS/T 1149.5—2016
前言
YS/T1149《锌精矿焙砂化学分析方法》分为以下8个部分：
第1部分：锌量的测定NazEDTA滴定法；第2部分：酸溶锌量的测定NazEDTA滴定法；第3部分：硫量的测定燃烧中和滴定法；
一第4部分：可溶硫量的测定硫酸钡重量法；第5部分：铁量的测定Na2EDTA滴定法；
-第6部分：酸溶铁量的测定火焰原子吸收光谱法和Na2EDTA滴定法；第7部分：二氧化硅量的测定硅钼蓝比色法；第8部分：酸溶二氧化硅量的测定 硅钼蓝比色法。
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本部分为YS/T1149的第5部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)提出并归口。 本部分主要起草单位：株洲冶炼集团股份有限公司、河南豫光锌业有限公司、北京矿冶研究总院。 本部分参加起草单位：湖南有色金属研究院、深圳市中金岭南有色金属股份有限公司、中国有色桂
林矿产地质研究院有限公司。
本部分主要起草人：庞文林、刘娟、李兵、邹智、李文玲、王亚丽、杨春林、李敏、胡胭脂、黄萍、古行乾、 常莎。
I YS/T1149.5—2016
锌精矿焙砂化学分析方法第5部分：铁量的测定
Na2EDTA滴定法
1范围
YS/T1149的本部分规定了锌精矿焙砂中铁量的测定方法。 本部分适用于锡量<0.40%的锌精矿焙砂中铁量的测定。测定范围为2.00%～20.00%。
2方法提要
试料经盐酸、硝酸、硫酸溶解，蒸发至近干。用盐酸溶解盐类，加氨水使铁沉淀为氢氧化铁，过滤，分离共存元素。用稀盐酸溶解沉淀并调节酸度，控制温度在60℃～80℃，以磺基水杨酸为指示剂，以 NazEDTA标准滴定溶液滴定至溶液由棕色变为亮黄色为终点。
3试剂
除非另有说明，本部分所用试剂均为符合国家标准或行业标准的分析纯试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 3.1氯化铵。 3.2盐酸(pl.19g/mL)。 3.3硝酸(pl.42g/mL)。 3.4硫酸(pl.84g/mL)。 3.5氨水(p0.90g/mL)。 3.6盐酸（1十1)。 3.7盐酸(1+11)。 3.8氨水(1十1)。 3.9洗液：称取25g氯化铵（3.1)溶于500mL水中，加人20mL氨水（3.5），混匀。 3.10磺基水杨酸溶液（100g/L）。 3.11铁标准溶液（0.01g/mL）：称取三氧化二铁基准物质1.4297g（预先在100℃～110℃干燥1h～ 2h并冷却至室温），置于300mL烧杯中，加人10mL盐酸（3.6），低温加热至完全溶解，冷却，加人 10mL盐酸（3.6），移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含0.01g铁。 3.12乙二胺四乙酸二钠（NazEDTA）)标准滴定溶液（约为0.025mol/L）。 3.12.1配制：称取10gNazEDTA(C1oH,N,O.Na2·2HzO)于烧杯中，加400mL左右热水溶解，冷至室温。移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，放置3d后标定。 3.12.2标定：移取5.00mL铁标准溶液（3.11)三份分别置于300mL烧杯中，加水至约120mL，用氨水（3.8)中和至氢氧化铁沉淀出现，加入10mL盐酸（3.7)，加热至60℃80℃，加人1mL磺基水杨酸溶液（3.10），用NazEDTA标准滴定溶液滴定至溶液由棕色变为亮黄色即为终点。
随同标定做空白试验。
1 YS/T1149.5--2016
Na2EDTA标准滴定溶液的实际浓度按式(1)计算：
PFe.VFX1000
(1)
C=
55.85X(V,-V.)
式中：
c—NazEDTA标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L)； PFe 铁标准溶液的质量浓度，单位为克每毫升（g/mL）； VFe一移取铁标准溶液的体积，单位为毫升（mL）； V——标定时铁标准溶液消耗NazEDTA标准溶液的体积，单位为毫升（mL）； V,一—标定时空白试验溶液消耗NazEDTA标准溶液的体积，单位为毫升（mL)； 55.85—铁的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)。 平行标定3份，结果保留四位有效数字，其极差值不大于1×10-mol/L时，取其平均值；否则重新
标定。
4试样
4.1试样应通过0.100mm孔筛。 4.2试样应在105℃士5℃烘箱中烘干1h，置于干燥器中冷至室温，然后用带封口的塑料袋密封保存。
5分析步骤
5.1试料
按表1称取试料，精确至0.0001g。
表1试料量
试料/g 0. 50 0. 20
铁的质量分数/%
<5. 00 5.00~20.00
5.2测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值。
5.3 空白试验
随同试料做空白试验。 5.4测定 5.4.1将试料(5.1)置于300mL烧杯中，以少量水润湿（如样品中含有较高的二氧化硅，加人0.2g氟化铵），加人10mL盐酸（3.2）低温溶解5min，加人10mL硝酸（3.3）继续加热溶解完全，加人5mL硫酸（3.4），加热至冒浓白烟并蒸至2mL。取下冷却，加人2mL～3mL盐酸（3.2），用水洗表面皿及杯壁，加热溶解盐类，加人4g5g氯化铵（3.1)，加水至体积70mL～80mL，以氨水（3.5)中和至氢氧化铁沉淀完全再过量3mL，加热微沸3min～5min取下，加入3mL氨水（3.5），用快速滤纸过滤，用热洗液（3.9）洗烧杯与滤纸各4次，再用水各洗一次。 5.4.2用热盐酸（3.6)溶解沉淀于原烧杯中，然后用水及盐酸(3.6)交替洗至滤纸无色，将溶液放在低 2 YS/T 1149.52016
温处蒸至1mL～2mL，取下，加水至120mL左右，用氨水（3.8)中和至氢氧化铁沉淀出现，加人10mL 盐酸（3.7），加热至60℃～80℃，加人1mL磺基水杨酸溶液（3.10），用NazEDTA标准滴定溶液（3.12）滴定至溶液由棕色变为亮黄色为终点。
6分析结果的计算
铁量以铁的质量分数Wr.表示，数值以%表示，按式（2)计算：
wr:(%)=X55. 85 x(V,-V)x100
.(2)
m
式中：
-Na2EDTA标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L)；
V：——滴定试料溶液消耗NazEDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL)； V。滴定空白试验溶液消耗NazEDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；
铁的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)；试料的质量，单位为克（g）。
55.85
m
计算结果表示到小数点后二位。
7精密度
7.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表2给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限r，超过重复性限r的情况不超过5%，重复性限r按表2数据采用线性内插法和外延法求得。
表2 重复性限
19. 21 0. 37
WFe/% r/%
10.50 0. 29
14. 44 0. 33
2.19 0. 13
5. 31 0. 26
7.2再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表3给出的平均值范围内，这两个测试结果
的绝对差值不超过再现性限R，超过再现性限R的情况不超过5%，再现性限R按表3数据采用线性内插法和外延法求得。
表3再现性限
wpe/% R/%
10, 50 0.32
14, 44 0.36
19.21 0. 40
2.19 0.16
5. 31 0. 28
试验报告
8
试验报告至少应给出以下方面的内容：
试样； 91 *611 /SX
YS/T1149.5—2016
使用的标准编号，YS/T1149.5—2016； -使用的方法（如果标准中包括几个方法）；一分析结果及其表示；一与基本分析步骤的差异；一测定中观察到的异常现象；一试验日期。
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书号：155066·2-31650 定价：
YS/T"1149.5-2016
14.00元