YS
ICS 77.120.60 H 13
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T1149.7-2016
锌精矿焙砂化学分析方法第7部分：二氧化硅量的测定
钼蓝分光光度法
Methods for chemical analysis of zinc concentrate roasting-
Part 7:Determination of silicon dioxide content-
Molybdenum blue spectrophotometry
2016-07-11发布
2017-01-01实施
中华人民共和国工业和信息化部 发布 中华人民共和国有色金属
行业标 准锌精矿焙砂化学分析方法第7部分：二氧化硅量的测定
钼蓝分光光度法 YS/T 1149.7—2016
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中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号（100029）北京市西城区三里河北街16号（100045）
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各地新华书店经销
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开本880×12301/16印张0.5 字数10千字 2017年6月第一版2017年6月第一次印刷
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书号：155066·2-31652定价 14.00元 YS/T1149.7—2016
前 言
YS/T1149《锌精矿焙砂化学分析方法》分为以下8个部分：
第1部分：锌量的测定NazEDTA滴定法；第2部分：酸溶锌量的测定NazEDTA滴定法；第3部分：硫量的测定燃烧中和滴定法；
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—第4部分：可溶硫量的测定 硫酸钡重量法；一第5部分：铁量的测定NazEDTA滴定法；
第6部分：酸溶铁量的测定火焰原子吸收光谱法和Na2EDTA滴定法；一第7部分：二氧化硅量的测定钼蓝分光光度法；一第8部分：酸溶二氧化硅量的测定 钼蓝分光光度法。 本部分为YS/T1149的第7部分。 本部分按照GB/T1.1--2009给出的规则起草。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)提出并归口。 本部分主要起草单位：株洲冶炼集团股份有限公司、河南豫光锌业有限公司、北京矿冶研究总院。 本部分参加起草单位：北京有色金属研究总院、中国有色桂林矿产地质研究院有限公司、株洲冶炼
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集团股份有限公司、深圳市中金岭南有色金属股份有限公司、云南云铜锌业股份有限公司、鑫联环保科技股份有限公司。
本部分主要起草人：张全胜、牛军民、徐淑敏、白茹、李满芝、张丽、陈映纯、胡贞贞、周存款、张艳云、
文勘、顾丽、杨建兵、冯祺、杨红仙、孙丽芬、岳桂仙、丁静煜。
I YS/T 1149.72016
锌精矿焙砂化学分析方法第7部分：二氧化硅量的测定
钼蓝分光光度法
1范围
YS/T1149的本部分规定了锌精矿焙砂中二氧化硅量的测定方法。 本部分适用于锌精矿焙砂中二氧化硅量的测定。测定范围为0.50%4.00%。
2方法提要
试料用氢氧化钠在650℃熔融后经稀硫酸浸出，在硫酸介质中，硅与钼酸铵生成硅钼杂多酸，以抗坏血酸还原硅钼杂多酸为钼蓝。于分光光度计波长650nm处测量其吸光度。
3试剂
除非另有说明，本部分所用试剂均为符合国家标准或行业标准的分析纯试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 3.1氢氧化钠：优级纯。 3.2硫酸（pl.84g/mL)。 3.3氨水（p0.90g/mL)。 3.4硫酸（1十1）。 3.5硫酸（1十9)。 3.6.氨水（1十1)。 3.7钼酸铵(50g/L)。 3.8抗坏血酸（20g/L），用时现配。 3.9对硝基苯酚溶液(1g/L）)。 3.10 0还原液：抗坏血酸（3.8）与硫酸（3.4）按1：2比例混匀，用时现配。 3.11二氧化硅标准贮存溶液：准确称取0.5000g优级纯二氧化硅[预先于950℃灼烧30min，置于干燥器中冷却至室温于盛有5g混合熔剂（二份无水碳酸钠与一份碳酸钾混匀）的铂埚中，混匀后，再覆盖2g混合熔剂，置于900℃～950℃高温炉熔融1h，稍冷，璃外部用水洗净后置于300mL聚四氟乙烯烧杯中，加150mL热水浸出，洗净埚，冷却，移人500mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。贮存于塑料瓶中。此溶液1mL含1mg二氧化硅。 3.12二氧化硅标准溶液：移取5.00mL二氧化硅标准贮存溶液（3.11)于100mL塑料容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含50μg二氧化硅。
4仪器
分光光度计。
1 YS/T1149.72016
5试样
5.1试样应通过0.100mm孔筛 5.2试样预先在105℃士5℃烘箱烘1h，置于干燥器中冷却至室温，然后用带封口的塑料袋密封保存。
6分析步骤
6.1试料
按表1称取试料，精确至0.0001g。
表1试料量
二氧化硅（质量分数)/%
试料量/g 0. 50 0. 20
0.50~1.00 >1. 00~4. 00
6.2 2测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值。 6.3空白试验
随同试料做空白试验。 6.4测定 6.4.1将试料（6.1)置于预先盛有2g氢氧化钠（3.1)的30mL银埚中，再覆盖2g氢氧化钠（3.1)，在电热板上低温脱水后移人650℃马弗炉中，熔融15min～20min.取出，冷却。 6.4.2将埚底部用水冲洗干净，置于预先盛有100mL热水和20mL硫酸（3.4)的300mL聚四氟乙烯烧杯中，加盖表面血待浸出完全后洗出埚，冷至室温，移入250mL容量瓶中，以水定容，混匀，静置澄清。分取5.00mL上清液于100mL容量瓶中。 6.4.3加人30mL水，加入1滴对硝基苯酚溶液（3.9），用氨水（3.6)调至黄色出现再用硫酸（3.4)调至溶液黄色恰好褪去，加2mL硫酸（3.4）、5mL-钼酸铵（3.7），每加一种试剂需混匀。放置15min，加 10mL还原液（3.10）用水稀释至刻度，混匀，于25℃室温，放置10min。 6.4.4移取部分溶液于1cm吸收皿中，以随同试料的空白溶液为参比，于分光光度计波长650mn处测量吸光度。从工作曲线上查得相应的二氧化硅量。 6.5工作曲线的绘制 6.5.1移取0mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.50mL、5.00mL二氧化硅标准溶液（3.12)分别于一组100mL容量瓶中，吹人少量水。以下按6.4.3进行。 6.5.2移取部分溶液于1cm吸收皿中，以试剂空白为参比，于分光光度计波长650mn处测量吸光度。 以二氧化硅量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。
2 YS/T 1149.7—2016
7: 分析结果的计算
二氧化硅量以二氧化硅的质量分数Wsio.计，数值以%表示，按式（1)计算：
_m.V。×10-6
m。· V, X100
.......(1)
Wsio,
式中： V。 一试液的总体积，单位为毫升（mL）； Vi- 分取试液的体积，单位为毫升（mL）； mo 试料的质量，单位为克（g）。 m1—自工作曲线上查得试料二氧化硅量，单位为微克（μg)。 计算结果表示到小数点后二位。
8精密度
8.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表2给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限r，超过重复性限r的情况不超过5%，重复性限r按表2数据采用线性内插法外延法求得。
表2重复性限
Uso, / % r/%
0.87 0.10
2. 86 0. 16
3. 02 0. 17
3. 17 0.17
4. 00 0. 20
8.2再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表3给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限R，超过再现性限R的情况不超过5%，再现性限R按表3数据采用线性内插法和外延法求得。
表3再现性限 2.86
Wso, / % R/%
0.87 0.10
3. 02 0. 21
3. 17 0.26
4. 00 0. 33
0. 21
9试验报告
试验报告至少应给出以下方面的内容：
试样；使用的标准编号，YS/T1149.7—2016；使用的方法（如果标准中包括几个方法）；分析结果及其表示； 910261 /
YS/T1149.7—2016
一与基本分析步骤的差异；测定中观察到的异常现象；一试验日期。
书号：155066·2-31652 定价：
YS/T"1149.7-2016
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