ICS 03.120.20 A 00
中华人民共和国国家标准
GB/T274172017
合格评定 化学分析方法确认和验证指南
Comformity assessment-Guidance on validation and verification of
chemical analytical methods
2018-04-01实施
2017-09-07发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
发布 GB/T27417—2017
目 次
前言引言.· 1 范围 2规范性引用文件
术语和定义方法确认要求
3
4
4.1 总则 4.2 确认方法的特性参数 4.3 确认方法特性参数的选择 5方法特性参数的确认 5.1 选择性 5.2 测量范围 5.3 线性范围 5.4 检出限和定量限 5.5 正确度 5.6 精密度 5.7 稳健度 5.8 测量不确定度方法验证要求·
-
10 10
6
10 10 10 11 12 13
6.1 总则· 6.2 定量分析 6.3 定性分析附录A（资料性附录) 方法回收率偏差范围· 附录B（资料性附录) 实验室内变异系数附录C（资料性附录) 重复性和再现性自由度对照表参考文献
..
...
14
15 GB/T27417—2017
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由全国认证认可标准化技术委员会实验室认可分技术委员会（SAC/TC261/SC1)提出并
归口。
本标准起草单位：中国合格评定国家认可中心、浙江出入境检验检疫局、上海市计量测试技术研究院。
本标准起草人：张明霞、杨耀武、霍江莲、王亚宁、鲍晓霞、潘涵舜、牟德海、陈胜、褚庆华、戴骐郭文萍。
I GB/T27417—2017
引言
随着科学技术的进步和国际贸易的发展，国内外对实验室化学分析方法和检测数据的质量也提出了更高的要求。目前，国外已经发布了一些关于化学分析方法的确认规范，但我国尚未发布关于化学分析实验室方法确认和验证的标准或指南性文件，在实验室的实际检测工作中，经常遇到现行的检测标准无法与快速发展的检测手段相适应的情况。为了提供更准确、高效率的检测服务，实验室往往需要采用自已制定或改进的检测方法，特别是在化学分析领域，越来越多的实验室使用标准以外的检测方法，但如何确保这些检测方法的适宜性和可靠性，一直有争议。此外，实验室根据客户的不同需求，需要选用新的标准方法，实验室如何证明具有新标准检测方法的技术能力，确保检测结果的准确性和可靠性，也没有统一的做法。
本标准是实验室对化学分析方法进行方法确认和方法验证的指南性文件，旨在提高实验室化学分析方法和检测数据的质量，确保化学分析实验室所提供数据的有效性、公正性和可靠性。
Ⅱ GB/T27417—2017
合格评定 化学分析方法确认和验证指南
1范围
本标准给出了实验室对化学分析方法进行方法确认和方法验证一般性原则。 本标准适用于实验室对非标准方法、实验室制定的方法，超出其预定范围使用的标准方法、扩充和
修改过的标准方法的方法确认，以及实验室对新引入标准方法正式使用前的方法验证。
规范性引用文件
2
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。
ISO/IEC指南99：2007国际计量学词汇一基本和通用概念及相关术语[Internationalvocabulary of metrology—Basic and general concepts and associated terms(VIM)]
3术语和定义
ISO/IEC指南99：2007界定的以及下列术语和定义适用于本文件。为了便于使用，以下重复列出了ISO/IEC指南99：2007中的某些术语和定义。
注：本标准主要适用对象为实验室，按照ISO/IEC17025确定的原则，当对同一术语有不同的定义时，优先使用
ISO/IEC指南99：2007的定义。
3.1
方法确认methodvalidation 实验室通过试验，提供客观有效证据证明特定检测方法满足预期的用途。 注1：方法确认宜建立方法的性能特性和使用的限制条件，并识别影响方法性能的因素及影响程度，确定方法所适
用的基质，以及方法的正确度和精密度。 注2：改自ISO/IEC指南99：2007，定义2.45。
3.2
方法验证methodverification 实验室通过核查，提供客观有效证据证明满足检测方法规定的要求。 注：改自ISO/IEC指南99：2007，定义2.44。
3.3
实验室内方法确认in-housemethodvalidation 在一个实验室内，在合理的时间间隔内，用一种方法在预定条件下对相同或不同样品进行的分析试
验，以证明特定检测方法满足预期的用途。 3.4
实验室间方法确认interlaboratorymethodvalidation 在两个或多个实验室之间实施的方法确认。实验室依照预定条件用相同方法对相同样品的测定，
以证明特定检测方法满足预期的用途。
1 GB/T 27417—2017
3.5
定性方法qualitativemethod 根据物质的化学、生物或物理性质对其进行鉴定的分析方法。
3.6
定量方法quantitativemethod 测定被分析物的质量或质量分数的分析方法，可用适当单位的数值表示。
3.7
确证方法confirmatorymethod 能提供目标物全部或部分信息，依据这些信息可以明确定性，在必要时可在关注的浓度水平上进行
定量的方法。
［EN2002/657/EC，定义1.10]
3.8
筛选方法screeningmethod 具有高效处理大量样品的能力，用于检测一种物质或一组物质在所关注的浓度水平上是否存在的
方法。
注：这些方法用于筛选大量样品可能的阳性结果，并用来避免假阴性结果。此类方法所获得的检测结果通常为定
性结果或半定量结果。
3.9
容许限permittedlimit;PL 对某一定量特性规定和要求的物质限值。 注：如：最大残留限、最高允许浓度或其他最大容许量等。
3.10
关注浓度水平levelofinterest 对判断样品中物质或分析物是否符合法规规定和要求的有决定性意义的浓度（如：容许限浓度）。
3.11
选择性 selectivity 测量系统按规定的测量程序使用并提供一个或多个被测量的测得的量值时，每个被测量的值与其
他被测量或所研究的现象、物体或物质中的其他量无关的特性。
[ISO/IEC指南99:2007，定义4.13]
3.12
线性范围linearityofcalibration 对于分析方法而言，用线性计算模型来定义仪器响应与浓度的关系，该计算模型的应用范围。
3.13
检出限limitofdetection；LOD 由给定测量程序获得的测得的量值，其对物质中不存在某种成分的误判概率为β，对物质中存在某
种成分的误判概率为α。
注1：国际理论化学和应用化学联合会(IUPAC)推荐α和β的默认值为0.05。 注2：检出限往往分为两种：方法检出限和仪器检出限。 [ISO/IEC指南99：2007，定义4.18]。
3.14
定量限limitofquantification;LOQ 样品中被测组分能被定量测定的最低浓度或最低量，此时的分析结果应能确保一定的正确度和精
密度。 2 GB/T27417-2017
3.15
精密度precision 在规定条件下，对同一或类似被测对象重复测量所得示值或测得的量值间的一致程度。 ［ISO/IEC指南99：2007，定义2.15］
3.16
灵敏度sensitivity 测量系统的示值变化除以相应被测量的量值变化所得的商。 注1：测量系统的灵敏度可能取决于被测量的量值。 注2：所考虑的被测量的量值变化宜大于测量系统的分辨力。 [ISO/IEC指南99：2007，定义4.12]
3.17
测量区间measuringinterval 在规定条件下，由具有一定的仪器的测量不确定度的测量仪器或测量系统能够测量出的一组同类
量的量值。
注1：测量区间的下限不宜与“检出限”相混淆。 注2：在某些领域，该术语也称“测量范围”，考虑到化学分析实验室的使用惯例，在本标准中采用“测量范围”。同
时，后面的描述也改为“测量范围”。 [ISO/IEC指南99：2007，定义4.7］
3.18
重复性测量条件 repeatabilityconditionofmeasurement 相同测量程序、相同操作者、相同测量系统、相同操作条件和相同地点，并在短时间内对同一或相类
似的被测对象重复测量的一组测量条件。
［ISO/IEC指南99：2007，定义2.20]
3.19
重复性 Erepeatability 在一组重复性测量条件下获得的测量精密度。 ［ISO/IEC指南99：2007，定义2.21]
3.20
再现性测量条件 :reproducibilityconditionofmeasurement 不同地点、不同操作者、不同测量系统，对同一或相类似被测对象重复测量的一组测量条件。 ［ISO/IEC指南99：2007，定义2.24
3.21
再现性 reproducibility 在再现性测量条件下获得的测量精密度。 ［ISO/IEC指南99：2007，定义2.25]
3.22
自由度degreesoffreedom 和的项数减去和中诸项数的约束数。 [GB/T3358.1—2009，定义2.54]
3.23
正确度 .trueness 无穷多次重复测量所得测得的量值的平均值与一个参考量值间的一致程度。 ［ISO/IEC指南99：2007，定义2.14]
3 GB/T 274172017
3.24
偏倚bias 系统测量误差的估计值。 ［ISO/IEC指南99：2007，定义2.18］
3.25
准确度accuracy 被测量的测得的量值与其真值间的一致程度。 注1：概念“测量准确度”不是一个量，也不给出量的数值。当测量给出较小的测量误差时，该测量更准确。 注2：术语“测量准确度”不宜用于表示“测量正确度”，“测量精密度”不宜用于表示“测量准确度”，尽管测量准确度
与这两个概念有关。
注3：测量准确度有时被理解为赋予被测量的测得的量值之间的一致程度。 [ISO/IEC指南99:2007，定义2.13]
3.26
稳健度ruggedness 实验条件变化对分析方法的影响程度。 注：这些条件在方法中规定，或根据规定稍加改动，包括样品种类、基质、保存条件、环境或样品制备条件等。所有
在实践中可能影响分析结果的实验条件（例如：试剂稳定性、样品组成、pH、温度等)的任何变化都应当指明。
4方法确认要求
4.1总则
实验室应对非标准方法、实验室制定的方法、超出其预定范围使用的标准方法、扩充和修改过的标准方法的确认制定程序。对于确认过的方法，实验室应制定作业指导书
4.2确认方法的特性参数
实验室可在综合考虑成本、风险和技术可行性基础上，并根据预期的用途来进行方法确认。实验室进行方法确认的内容应完整，包括但不限于以下方法特性：
a) 方法的选择性； b）方法适用范围； c) 检出限和/或定量限； d) 测量范围和/或线性范围； e) 精密度（重复性和/或再现性）； f) 稳健度； g) 正确度； h) 准确度；注：测量结果的准确度由正确度和精密度两个指标进行表征。 i) 灵敏度； j） 结果的测量不确定度。
4.3确认方法特性参数的选择 4.3.1方法确认的典型特性参数
方法确认首先应明确检测对象特定的需求，包括样品的特性、数量等，并应满足客户的特殊需要，同
时应根据方法的预期用途，选择需要确认的方法特性参数。典型的需要确认的方法特性参数见表1。 4