ICS 77.120.10 H 12
GB
中华人民共和国国家标准
GB/T20975.1—2018 代替GB/T20975.1—2007
铝及铝合金化学分析方法第1部分：汞含量的测定
Methods for chemical analysis of aluminium and aluminium alloys-
Part1:Determinationofmercurycontent
2018-05-14发布
2019-02-01实施
国家市场监督管理总局中国国家标准化管理委员会
发布 GB/T 20975.1—2018
前言
GB/T20975《铝及铝合金化学分析方法》分为31部分：
第1部分：汞含量的测定；第2部分：砷含量的测定；第3部分：铜含量的测定；第4部分：铁含量的测定 邻二氮杂菲分光光度法；第5部分：硅含量的测定；第6部分：镉含量的测定 火焰原子吸收光谱法；第7部分：锰含量的测定 高碘酸钾分光光度法；第8部分：锌含量的测定；第9部分：锂含量的测定 火焰原子吸收光谱法；第10部分：锡含量的测定；第11部分：铅含量的测定；第12部分：钛含量的测定；第13部分：钒含量的测定 苯甲酰苯胶分光光度法；第14部分：镍含量的测定；第15部分：硼含量的测定；第16部分：镁含量的测定；第17部分：锶含量的测定 火焰原子吸收光谱法；第18部分：铬含量的测定；第19部分：锆含量的测定；第20部分：镓含量的测定 丁基罗丹明B分光光度法；第21部分：钙含量的测定 火焰原子吸收光谱法；第22部分：铍含量的测定 依莱铬氰兰R分光光度法；第23部分：锑含量的测定 碘化钾分光光度法；第24部分：稀土总含量的测定；第25部分：电感耦合等离子体原子发射光谱法；第26部分：碳含量的测定 红外吸收法；第27部分：铺、镧、含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；第28部分：钻含量的测定 火焰原子吸收光谱法；第29部分：钼含量的测定 硫氰酸盐分光光度法；第30部分：氢含量的测定 加热提取热导法；第31部分：磷含量的测定 钼蓝分光光度法。
本部分为GB/T20975的第1部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分是对GB/T20975.1一2007《铝及铝合金化学分析方法 第1部分：汞含量的测定 冷原子
吸收光谱法》的修订，本部分与GB/T20975.1一2007相比，除编辑性修改外，主要技术变化如下：
增加了对分析使用试剂和水的要求（见2.2)；增加了重铬酸钾溶液的配制方法（见2.2.4)；
I GB/T 20975.1—2018
增加了方法二：氢化物发生-原子荧光光谱法（见3）。 本部分由中国有色金属工业协会提出。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。 本部分负责起草单位：中国铝业郑州有色金属研究院有限公司。 本部分参加起草单位：广东省工业分析检测中心、贵州省分析测试研究院、长沙矿冶研究院有限责
任公司、昆明冶金研究院、国标（北京)检验认证有限公司、北矿检测技术有限公司、株洲冶炼集团股份有限公司。
本部分主要起草人：石磊、薛宁、谭红、喻星、刘英波、刘丽媛、李家华、刘艳花、罗舜、刘天平、麦丽碧、 张永进、陈殿耿、严伟强、袁玉霞、张威、向德磊、梁冬梅、赵淋、李满芝、张莹莹、朱君罡。
本部分所代替标准的历次版本发布情况为：
GB/T 20975.1—2007。
I GB/T20975.1—2018
铝及铝合金化学分析方法第1部分：汞含量的测定
1范围
GB/T20975的本部分规定了铝及铝合金中汞含量的测定方法。 本部分适用于铝及铝合金中汞含量的测定，铝及铝合金中所有共存元素均不干扰汞的测定。方法
一测定范围为：>0.0001%~0.010%；方法二测定范围为：0.000001%~0.0001%。
2方法一冷原子吸收光谱法
2.1方法原理
试料以盐酸-硝酸混合酸溶解，用氯化亚锡将溶液中的二价汞还原成汞，在冷原子吸收测汞仪上于波长253.7nm处测量汞蒸气的吸光度，计算汞的质量分数。 2.2 试剂与材料
除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯的试剂和一级水。 2.2.1硝酸(p=1.42g/mL)。 2.2.2盐酸(p=1.19g/mL)。 2.2.3混合酸：将硝酸（2.2.1）、盐酸（2.2.2）、水以（1十3十4)体积比例混合。 2.2.4重铬酸钾溶液（25g/L）：称取25g重铬酸钾，溶于水，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 2.2.5硝酸-重铬酸钾溶液：称取0.5g重铬酸钾用水溶解后，加入50mL硝酸（2.2.1），移人1000mL 容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。 2.2.6氯化亚锡溶液（200g/L）：称取20g氯化亚锡（SnClz·HO)，溶于20mL盐酸（2.2.2），移人 100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 2.2.7汞标准贮存溶液（100ug/mL）：称取0.1354g预先经硅胶干燥器充分干燥过的二氯化汞 [w（HgCl）>99.95%，加入5mL硝酸（2.2.1)及少量水，微热溶解后，移人1000mL容量瓶中，用硝酸-重铬酸钾溶液（2.2.5)稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100μg汞。 2.2.8汞标准溶液（10μg/mL）：移取10.00mL汞标准贮存溶液（2.2.7）于100mL容量瓶中，用硝酸- 重铬酸钾溶液（2.2.5)稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含10μg汞。用时现配。 2.2.9汞标准溶液（0.1μg/mL）：移取2.00mL汞标准溶液（2.2.8)于200mL容量瓶中，用硝酸-重铬酸钾溶液(2.2.5)稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含0.1ug汞。用时现配。 2.3仪器设备
冷原子吸收测汞仪。 2.4试样
将试样加工成厚度不大于1mm的碎屑。
1 GB/T 20975.1—2018
2.5 分析步骤 2.5.1 试料
按表1称取试样（2.4)，精确至0.0001g。
表 1 称料量和移取试液体积
质量分数/% >0.000 1~0.000 5 >0.0005~0.002 >0.002~0.005 >0.005~0.010
试料量/g 0.50 0.20 0.10 0.10
移取试液体积/mL
10.00 5.00 5.00 2.00
2.5.2 测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值。 2.5.3 空白试验
随同试料(2.5.1)做空白试验。 2.5.4测定 2.5.4.1将试料（2.5.1)置于150mL烧杯中，加入15mL混合酸（2.2.3），盖上表皿，待剧烈反应停止后移至低温电炉上加热，使试料完全溶解，继续加热驱除棕色烟雾，取下，冷却。加人0.5mL重铬酸钾溶液（2.2.4），摇匀，移人50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀 2.5.4.2 2按表1移取试液于50mL容量瓶中，加入10mL混合酸（2.2.3），加入0.5mL重铬酸钾溶液（2.2.4），用水稀释至刻度，混匀。 2.5.4.3移取10.00mL试液（2.5.4.2)放入永还原瓶中，加人1.0mL氯化亚锡溶液（2.2.6），迅速盖上还原瓶磨口塞，接通测汞仪气路，测量吸光度，记录最大显示值（每次测定前仪器均应调零）。试液吸光度减去空白试验溶液的吸光度，从工作曲线上查出相应的汞的质量浓度。 2.5.5 工作曲线的绘制 2.5.5.1移取0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL汞标准溶液（2.2.9)，分别置于一组50mL容量瓶中，加人10mL混合酸（2.2.3），加人0.5mL重铬酸钾溶液（2.2.4），用水稀释至刻度，混匀。 2.5.5.2 2移取10.00mL系列标准溶液（2.5.5.1)放人汞还原瓶中，加入1.0mL氯化亚锡溶液（2.2.6），迅速盖上还原瓶磨口塞，接通测汞仪气路，与试料相同测量条件下测量吸光度，记录最大显示值（每次测量前仪器均应调零）。以汞的质量浓度为横坐标，以标准溶液的吸光度减去系列标准溶液中“零”浓度溶液的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。 2.6 6分析结果的计算
按式（1)计算汞的质量分数w（Hg）：
w(Hg) =pV,V。× 10-
mV, X100%
.........(1)
..............
2 GB/T 20975.1—2018
式中： p V2 测量试液的体积的数值，单位为毫升（mL）； Vo 试液的总体积的数值，单位为毫升（mL)； V, 移取试液的体积的数值，单位为毫升（mL）)；
自工作曲线上查得汞的质量浓度的数值，单位为微克每毫升（ug/mL）；
试料的质量的数值，单位为克（g）。
m 计算结果保留2位有效数字。
2.7 精密度 2.7.1 重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）情况不超过5%，重复性限（r）按表2数据采用线性内插法或外延法求得。
表 2 重复性限
质量分数/% 0.000 8 0.002 5 0.006 0
重复性限r/%
0.000 1 0.000 2 0.000 3
2.7.2 允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表3所列允许差。
表 3 允许差
质量分数/% >0.0001~0.000 5 >0.000 5~0.002 0 >0.0020~0.0050 >0.0050~0.010
允许差/% 0.000 05 0.000 2 0.000 5 0.001
3 方法二 氢化物发生-原子荧光光谱法
3.1 方法原理
试料以混合酸溶解。在酸性介质中，以盐酸作载流，将溶液引人原子荧光光谱仪进行测定。 3.2 试剂与材料
除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯的试剂和符合GB/T6682规定的 J一级水。 3.2.1 盐酸（p=1.19g/mL）。 3.2.2 硝酸(p=1.42g/mL)。
3 GB/T 20975.1—2018
3.2.3盐酸(1+1)。 3.2.4硝酸(1十1)。 3.2.5混合酸：将盐酸（3.2.3）、硝酸（3.2.4)以（3十1)体积比例混合。 3.2.6 盐酸（5十95）。 3.2.7 硼氢化钾溶液（4g/L）：称取1.0g硼氢化钾于300mL烧杯中，用氢氧化钠溶液（5g/L)稀释至 250mL，混匀。用时现配。 3.2.8汞标准贮存溶液（1.0mg/mL）。 3.2.9汞标准溶液A(10μg/mL）：移取1.00mL汞标准贮存溶液（3.2.8）于100mL容量瓶中，加入 10.0mL硝酸（3.2.4），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含10uμg汞。用时现配。 3.2.10 汞标准溶液B(0.1uμg/mL）：移取1.00mL汞标准溶液A（3.2.9）于100mL容量瓶中，加入 10.0mL硝酸（3.2.4），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含0.1μg汞。用时现配。 3.2.11 汞标准溶液C(0.01μg/mL)：移取10.00mL汞标准溶液B(3.2.10)于100mL容量瓶中，用盐酸（3.2.6)稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含0.01μg汞。用时现配。 3.3 仪器设备
原子荧光光谱仪，附汞空心阴极灯。 3.4试样
将试样加工成厚度不大于1mm的碎屑。 3.5 5分析步骤 3.5.1试料
称取1.00g试样（3.4)，精确至0.0001g。 3.5.2测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值。 3.5.3空白试验
随同试料（3.5.1)做空白试验。 3.5.4测定 3.5.4.1将试料（3.5.1)置于400mL烧杯中，加入30mL混合酸（3.2.5），盖上表皿，放置一定时间，待试料基本溶解后放人恒温水浴锅中，于温度90℃土5℃保持20min，使试料溶解完全，取下冷却，移人 100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 3.5.4.2将空白试验溶液（3.5.3)及试液（3.5.4.1)和硼氢化钾溶液（3.2.7），用盐酸（3.2.6)做载流，引人原子荧光光谱仪测量荧光强度值，从工作曲线上查出相应的汞的质量浓度。 3.5.5工作曲线的绘制 3.5.5.1 移取0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、8.00mL、10.00mL汞标准溶液B(3.2.10)置于一组100mL容量瓶中，用盐酸（3.2.6)稀释至刻度，混匀。或者采用汞标准溶液C(3.2.11)由仪器自动在线稀释获得系列标准溶液。 3.5.5.2 2将系列标准溶液和硼氢化钾溶液（3.2.7)用盐酸（3.2.6）做载流引入原子荧光光谱仪测量荧光
4 GB/T 20975.1—2018
强度值，减去系列标准溶液中“零”浓度溶液的荧光强度值，以汞的质量浓度为横坐标，荧光强度值为纵坐标，绘制工作曲线。 3.6 分析结果的计算
按式(2)计算汞的质量分数w(Hg)：
(pi po)V
w(Hg) =
m X106 X 100%
.....(2)
式中： pi 自工作曲线上查得的试料溶液中汞的质量浓度的数值，单位为微克每升（ug/L）； po 自工作曲线上查得的随同试料所做空白溶液中汞的质量浓度的数值，单位为微克每升(μg/L)； V 试液的总体积的数值，单位为毫升（mL）； m 试料的质量的数值，单位为克（g）。 计算结果保留1位有效数字。
3.7 精密度 3.7.1 重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限r，超过重复性限r情况不超过5%，重复性限r按表4数据采用线性内插法或外延法求得。
表4 重复性限
质量分数/% 0.000 009 0.000 05
重复性限r/% 0.000 001 0.000 01
3.7.2 允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表5所列允许差。
表 5 允许差
允许差/% 0.000 002 0.000 01 0.000 02
质量分数/% 0.000 001~0.00001 >0.00001~0.00005 >0.00005~0.0001
质量保证与控制
4
分析时，用标准样品或控制样品进行校核，或每年至少用标准样品或控制样品对分析方法校核一
次。当过程失控时，应找出原因。 纠正错误后，重新进行校核。
5