ICS 75.160.20 E 31
中华人民共和国国家标准
GB/T33400—2016
中间馏分油、柴油及脂肪酸甲酯
中总污染物含量测定法
Determination of total contamination in middle distillates ,
diesel fuels and fatty acid methyl esters
2016-12-23实施
2016-12-23发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会 发布
直行 GB/T 33400—2016
前 言
本标准按照GB/T1.1-2009给山的规则起草。 本标准由全国石油产品和润滑剂标准化技术委员会(SAC/TC280)提出并归口。 本标准起草单位：中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院。 本标准主要起草人：徐华玲、刘顺涛、刘倩、郑煜。
I GB/T33400—2016
用滤膜的质量差计算总污染物含量，并以毫克每千克（mg/kg)表示。其中，纯脂肪酸甲酯、20C运动黏度大于8mm/s或40℃运动黏度大于5mm/s的液体石油产品，过滤之前，需要将已称重的样品用溶剂进行稀释。
5试剂和材料
5.1正庚烷：纯度（体积分数)不小于99.0%，用6.19所述的滤膜过滤。
注：GB/T5487中参比燃料正庚烷符合要求。 5.2二甲苯：分析纯，用6.19所述的滤膜过滤。 5.3 异丙醇：纯度（体积分数)不小于99.0%。用6.19所述的滤膜过滤。 5.4 溶剂：750mL的正庚烷(5.1)和250mL的二甲苯（5.2)充分混合。
6仪器
6.1所有玻璃器皿及样品容器都应按第7章中描述进行清洗。常规实验室装置及玻璃器皿见6.2~ 6.19. 6.2过滤装置：如图1所示，本装置适用于6.3所述的滤膜。
0
-
说明： 1 接地线：
真空管；安全烧瓶；真空计；至真空泵；
夹子；漏斗；支撑筛板；
2- 3- N 5- 接收瓶；
7
8
10 导线。
图1 总污染物含量测定装置示意图
6.3滤膜：高保持力玻璃纤维，直径为47mm，公称孔径为0.7μm。用于试样过滤。 6.4 烧杯：容量500mL和1000mL，符合GB/T15724的要求。 6.5带刻度量筒，容量500mL和1000mL。 6.6带盖玻璃瓶：0.5L和1L。
2 GB/T33400—2016
6.7烘箱：静态（无风扇辅助循环），防爆，能加热至110℃士5℃。 6.8干燥器：内有新活化的变色硅胶（或相当的干燥剂）。 6.9带盖培养皿：直径大于50mm。 6.10分析天平：精确至0.1mg。 6.11镊子：端头扁平，无锯齿，用以将滤膜从过滤装置转移到培养皿及从培养皿转移到分析天平托盘上。 6.12水浴或烘箱：能将温度控制在40℃士1℃和60℃士1℃。 6.13 3带喷嘴洗瓶：适用于正庚烷（5.1）。 6.14 天平：能称重至1500g，精确至0.1g。 6.15 5真空装置：能控制过滤装置中绝对压力2kPa~5kPa。
注：水环式真空录不满足要求。 6.16 合适的干净样品容器及取样器血。 6.17 计时器：可测量30min士1min。 6.18 干净的表面血或铝箔。 6.19 滤膜：公称孔径为0.45um。用于试剂过滤。
7样品容器及仪器的准备
警告由于试样污染物含量极低，应保证试验在干净的环境中进行，以尽可能减小对结果的影响。 7.1以7.2~7.7所述的方式严格清洗所有物件表面，包括样品容器以及仪器中的部分组件，如：
a）会与试样或冲洗液接触的； b）能将外来杂质转移到滤膜的。
7.2用温热白来水溶解水溶性洗涤剂进行清洗。 7.3：用温热自来水进行充分冲洗。 7.4用蒸馏水进行充分冲洗，在此步以及后面的清洗操作中，需用清洁的试验专用夹或者手套拿取容器盖的外部。 7.5用异丙醇（5.3)进行充分冲洗。 7.6用止庚烷(5.1)进行充分冲洗。 7.7用预先用正庚烷(5.1)冲洗干净并晾干的表面或铝箔（6.18)覆盖样品容器的顶部及连接有过滤装置（6.2)的漏斗的开口部分。
8取样
8.1除另有规定外，取样应按照GB/T27867、GB/T4756或EN14275进行。 8.2首选GB/T27867规定的取样方式，样品最好从产品分配线或自动取样装置的取样口动态取样。 在取样前，确保取样管线用待测样品冲洗过。 8.3手动取样时，应直接将样品装入样品容器（6.16)）中， 8.4按照GB/T4756的要求从静态贮存罐中取样时，应确保样品不经过其他容器直接装人事先准备好的容器中。 8.5用玻璃瓶取样并保存样品。玻璃瓶应按照第7章的规定清洗。使用无色透明的玻璃瓶有助于在样品测试之前，对样品的均匀性进行目测。应确保样品尽量避光。也可用棕色玻璃瓶或在运输及储存过程中遮蔽样品以使其不受光照。为便于从加油枪取样，应使用广口瓶。
3 GB/T33400—2016
膜(11.3)表面的颗粒物冲走。继续抽真空直到洗涤结束后10s～15s或者直至滤膜上的洗涤液完全被抽走。 11.5缓慢释放真空，用清洁的镊子(6.11)小心地将滤膜（(11.4)从支撑筛板上移走，将滤膜(11.4)放在培养血（参照10.2)中，盖上盖子。将装滤膜（11.4)的培养皿放在110℃士5℃烘箱中干燥45min（干燥过程中不盖盖子）。然后取出装有滤膜（11.4)的培养血，盖上盖，置于干燥器（6.8）中冷却约45min，且干燥器置于分析天平附近。 11.6将滤膜（11.5）从培养血中取出，用分析天平（6.10)称量滤膜的质量，精确至0.1mg，质量记录为 m2。滤膜应恒重。
注：11.5中所述的温度和时间足以去除洗涤介质。但是，滤膜的恒重对结果非常重要。如果滤膜不恒重，按照11.5
所述的方式对滤膜进一步干燥。
12结果计算
按式(1)计算试样中总污染物含量μ（mg/kg)：
1000(mz-m)
..(1)
me
式中： mi 滤膜（10.2.4）质量，单位为毫克（mg）； m2 过滤后滤膜（11.6)质量，单位为毫克（mg）； me 试样（9.2.5，9.3.5或9.4.6）质量，单位为克（g）。
结果表述
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报告试样的总污染物含量，精确至0.5mg/kg。或报告过滤失败，并注明已过滤的样品体积 [11.1b)所述]。
14精密度
14.1总则
按下述规定判断试验结果的可靠性（95%的置信水平）。 本标准的精密度是参考ISO4259对多个实验室的检测结果进行统计得到。
14.2重复性
同一操作者，在同样操作条件下使用同一仪器，按照方法规定的步骤，对同一试样进行测定，所得的两个连续试验结果之差不应超过式(2)规定的数值。
r=0.0644X+1.6099
·（2)
式中： X一—两个连续试验结果的算术平均值，单位为毫克每千克（mg/kg）。
14.3再现性
不同操作者，在不同实验室，使用不同的仪器，按照方法规定的步骤，对同一试样进行测定，所得的两个单一、独立的试验结果之差不应超过式(3)规定的数值。
R=0.1644X+4.111 0
....(3)
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