ICS 71.040.40 G 04
GB
中华人民共和国国家标准
GB/T32998—2016/ISO29081:2010
表面化学分析 俄歇电子能谱荷电控制与校正方法报告的规范要求
Surface chemical analysis-Auger electron spectroscopy- Reporting of methods used for charge control and charge correction
(ISO 29081:2010,IDT)
2017-09-01实施
2016-10-13发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会 发布 GB/T32998—2016/ISO29081:2010
目 次
前言引言 1 范围
II
规范性引用文件术语和定义符号和缩略语设备 5.1 荷电控制技术 5.2 特殊装置 5.3 样品安装及准备 5.4 仪器校准荷电控制信息报告 6.1 荷电控制方法 6.2 需要荷电控制及其方法选择的理由 6.3 样品信息 6.4 实验参数的数值 6.5 荷电控制方法效率信息 7报告用于电荷修正的方法以及修正值 7.1 电荷修正的方法 7.2方法
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7.3 能量修正值附录A（资料性附录） 俄歇电子能谱荷电控制方法的描述参考文献
18 GB/T32998—2016/ISO29081:2010
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准使用翻译法等同采用ISO29081：2010《表面化学分析俄歇电子能谱 普荷电控制与校正方
法报告的规范要求》。
与本标准中规范性引用的国际文件有一致性对应关系的我国文件如下：
GB/T22461-2008表面化学分析词汇（ISO18115：2001，IDT）； GB/T29731—2013表面化学分析 斤高分辨俄歇电子能谱仪元素和化学态分析用能量标校准(ISO17974：2002，MOD)； GB/T29732—2013表面化学分析 中等分辨率俄歇电子能谱仪 元素分析能量标校准 (ISO17973:2002,MOD)。
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本标准由全国微束分析标准化技术委员会（SAC/TC38）提出并归口。 本标准起草单位：中国科学技术大学物理学院。 本标准主要起草人：张增明、丁泽军、毛世峰、曾荣光、达博、张鹏、阮瞩、唐涛，
Ⅲ GB/T32998—2016/ISO29081:2010
引言
俄歇电子能谱（AES)广泛应用于材料的表面表征。测定的俄歇电子峰能量与手册值的比对，可识别样品所含除氢和氨以外的不同元素。虽然在X射线辐照样品（X射线光电子能谱）时也会观测到俄歇电子，但本文中所提到的俄歇电子能谱均是在电子辐照下测得的。由于电子束能聚焦到近10nm，所以俄歇电子能谱是表征纳米结构和微小表面特征的重要研究工具。对峰的能量、线形进行分析，常可获得样品中含有的元素甚至被探测元素的化学态的信息[43]。因此，样品中含有的元素的可靠判断需要对能标进行适当的校正（详见ISO17973和ISO17974）。
在俄歇谱测量过程中，由于样品表面及近表面区域的电荷累积，使得绝缘样品的表面电势发生变化。这些累积电荷能改变俄歇电子的能量，特别是当负表面电势能使俄歇谱的移动超出电子分析器所选定能量间隔时，使得元素（化学态）的表征复杂化。表面电势的累积也能改变电子束的作用区域，使电子束在样品表面明显移动，甚至偏离选定的分析区域。如果金属样品未接地，类似的电荷也会出现。例如，小金属颗粒置入绝缘基底可能会导致电荷积累。
二次电子产额决定了表面电势的正负。某些情况下，能量与位置这两个因素的变化可能会引起不稳定的反馈系统，致使俄歇电子能谱的采集几乎不可能。除俄歇峰强度、能量的变化外，人射电子束或由于样品表面区域存在电场而诱导的扩散还有可能直接改变样品表面组分（样品损伤）。
已经发展了许多方法用来控制和最小化俄歇电子能谱中的荷电效应。特定方法的应用取决于使用设备的细节、待测样品的形状与大小、样品形貌和组分及待收集的信息。尽管表面电荷的累积使分析复杂化，但在某些情况下，使用得当也能提供样品的某些信息。
近表面区感应电荷量及其在样品表面的分布、与实验条件的依赖关系可由许多因素决定，这些因素与样品、谱仪性质有关。电荷累积具有三维立体特征11：沿样品表面再延伸到材料内部。电荷累积也会出现在电子所能到达的样品深度范围内的两相边界或界面区域。由于人射电子、二次电子、加热等因素诱导电荷捕获、化学变化、成份扩散或挥发，部分样品的电荷累积会随时间发生变化。这些样品可能从来都不会达到稳态势。
就俄歇电子谱来说，目前没有一个普适可行的方法对荷电进行控制或校正[2.3]。本标准规定在数据采集时必须记录荷电控制的方法，和/或在绝缘样品的数据分析时记录荷电的校正方法等信息。在附录A中描述的荷电控制的通用方法在实际应用中十分有用。在实际操作中选用的控制荷电的特定方法取决于样品的类型（粉末、薄膜或厚样品）、仪器的性质、样品的大小以及样品表面受特定处理方法的影响程度。为了便于分析人员使用，依应用的简单性对一般荷电控制方法进行了总结列表。
本标准有两个主要应用领域。其一，为了评估、再现绝缘材料的测量数据，确保对类似材料的测量具有可比性，荷电控制和/或荷电校正的方法应被包含在AES谱的测量报告中；其二，遵守本标准将使发表的AES谱能使其他分析人员有信心使用。
IN GB/T32998—2016/ISO29081:2010
表面化学分析俄歇电子能谱荷电控制与校正方法报告的规范要求
1范围
本标准规定了在电子激发绝缘样品的俄歇电子能谱测量中，描述荷电控制方法所需的最少信息，该信息也一并报告在分析结果中。参见附录A提供的现有的AES分析前或分析期间荷电控制的有用方法。表A.1对各种方法和途径进行了总结，并依方法的简单性排列。表A.1中的一些方法对大多数仪器是可用的，一部分则需要特殊的硬件，还有部分可能涉及样品的重装或变动。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
ISO17973表面化学分析中等分辨率俄歇电子能谱仪元素分析能量标校准（Surface chemical analysisMedium-resolution Auger electron spectrometersCalibration of energy scales for elemental analysis)
ISO17974表面化学分析高分辨俄歇电子能谱仪元素和化学态分析用能量标校准（Surface chemical analysis-High-resolution Auger electron spectrometers-Calibration of energy scales for el- emental and chemical-state analysis)
ISO18115表面化学分析词汇（Surfacechemicalanalysis-Vocabulary）
3术语和定义
ISO18115界定的术语和定义适用于本文件。。
4符号和缩略语
下列符号和缩略语适用于本文件。 AES 俄歇电子能谱（Augerelectronspectroscopy） Ep 人射电子能量，单位为千电子伏（keV）
E p(max) 全二次电子出射产额最大时的能量 Eg 二次电子出射产额上升至大于1时的能量 Eo 二次电子出射产额下降至小于1时的能量 Ep2 人射电子范围约等于二次电子最大逃逸深度时的能量 FIB 聚焦离子束（focusedionbeam） FWHM半值全宽（fullwidthathalfmaximum），单位为电子伏（eV） Ip
人射电子电流二次电子电流人射电子束在样品表面的电流密度
I, jp
1 GB/T32998—2016/IS029081:2010
KEcorr 修正后的动能，单位为电子伏（eV） KEmeas 测量动能，单位为电子伏(eV) KEref 参考动能，单位为电子伏(eV) N
荷电指数人射电子行程
R SEM 扫描电子显微镜（scanningelectronmicroscopy）
电子照射时间
t TSEEY全 全二次电子出射产额（totalsecondary-electronemissionyield）
表面电势电子作用体积样品厚度样品的电阻率全二次电子产额人射电子方向与样品表面法向的夹角，单位为度（°）
U, V. 2 p a 6 Dcorr 修正能量，为了荷电修正添加至测得的俄歇电子能量，单位为电子伏（eV）
5设备
5.1荷电控制技术
在A.3中描述的一种或者更多的荷电控制技术可能在大多数的AES谱仪中被采用。AES设备应按照制造商的或其他文件化的规程操作。 5.2特殊装置
一些在A.3中概述的技术需要特殊装置，如低能离子源或蒸镀金的源。一些参考条目可能是专门供应商的专利权。这里提到它们是为了方便而非表示得到ISO或者会员团体的认可。 5.3样品安装及准备
特定的样品安装步骤，如在细金属丝网下安装样品，能够增强样品与样品架之间的电接触或减少积累的表面电荷。这些以及其他用于减少静态电荷的样品安装方法在ISO18116、ISO18117（以及 ASTME1078和ASTME1829)中有详细描述。
5.4仪器校准
在使用本标准前，俄歇电子能谱仪的能量标应使用ISO17973或ISO17974或另外形成文件的方法校准。
6荷电控制信息报告
6.1荷电控制方法
参见A.3中描述的许多通常用于控制表面电势以及最小化表面荷电的方法。如6.2、6.3和6.4中的描述，有关荷电控制及其方法选择的理由、特定样品和实验条件的信息，应对各别样品或者同类样品的集合给出报告。
2 GB/T32998—2016/ISO29081:2010
6.5 5荷电控制方法效率信息
应针对所分析的类型建立适当的荷电控制方法。采用荷电控制方法与否得到的俄歇峰位（或峰宽），可判断荷电控制方法是否可行。一些情况下，确定AES谱在预期值5eV范围内以及峰的相对幅值稳定可能是合适的。
示例1：AES峰位在理论值5eV范围内并且峰形类似于参考数据，并且在重复扫描下保持稳定。 示例2：新区域中的重复测量表明所涉及的峰形和相对强度保持一致。 推荐是否存在样品损伤两种情况下测试样品并记录结果。
7报告用于电荷修正的方法以及修正值
7.1电荷修正的方法
在许多情况下，用于荷电控制的方法消除了进一步对俄歇峰能量修正的需要。如果电荷修正的方法用于AES数据，应报告特定样品以及实验参数。 7.2方法
任何针对荷电效应对测得的俄歇峰动能的修正方法应给出足够详细的说明，以保证该方法有可重复性且可判断其有效性。 7.3能量修正值
应给出每一个谱修正能量o的大小以及如何确定这些修正能量的信息。应报告修正的动能以及参考能量的数值。
修正能量Acorr是根据测得的参考线的动能KEmeas以及该动能被接受的或者参考值KErer之间的差按如下关系
Acorr =KEref KEmea
...(1 )
确定的。
同一个谱中另一个俄歇峰的修正的动能KEcorr就能够由该峰测得的动能KEmeas和修正能量加和得到：
...(2)
KEcorr =KEmeas + △orr
注：式(1)和式(2)仅当电荷补偿已经充分移除微分荷电效应时可用。