ICS 77.120.10 H 12
GB
中华人民共和国国家标准
GB/T14849.11—2016
工业硅化学分析方法第11部分：铬含量的测定二苯碳酰二肼分光光度法
Methods for chemical analysis of silicon metal- Part11:Determination of chromium content-
1,5-Diphenylcarbohydrazide spectrophotometric method
2016-08-29发布
2017-07-01实施
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
发布 中华人民共和 国
国家标准工业硅化学分析方法第11部分：铬含量的测定二苯碳酰二肼分光光度法
GB/T14849.11—2016
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中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号（100029) 北京市西城区三里河北街16号（100045)
网址：www.spc.org.cn 服务热线：400-168-0010 2016年10月第一版
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书号：155066·1-54358
版权专有 侵权必究 GB/T14849.11—2016
前言
GB/T14849《工业硅化学分析方法》分为11部分：
第1部分：铁含量的测定 1，10-二氮杂菲分光光度法；第2部分：铝含量的测定 铬天青-S分光光度法；第3部分：钙含量的测定第4部分：杂质元素含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法；第5部分：杂质元素含量的测定 X射线荧光光谱法；第6部分：碳含量的测定 红外吸收法；第7部分：磷含量的测定 磷钼蓝分光光度法；第8部分：铜含量的测定 原子吸收光谱法；第9部分：钛含量的测定 二安替啉甲烷分光光度法；第10部分：汞含量的测定 原子荧光光谱法；第11部分：铬含量的测定 二苯碳酰二肼分光光度法。
本部分为GB/T14849的第11部分本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分由中国有色金属工业协会提出。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。 本部分负责起草单位：通标标准技术服务有限公司、昆明冶金研究院本部分参加起草单位：北京矿冶研究总院、中国铝业郑州有色金属研究院有限公司、北京有色金属
研究总院、通标标准技术服务有限公司广州分公司，
本部分主要起草人：杨琛、程堆强、胡智、刘英波、罗舜、李敏、彭赛辉、石磊、佟玲、祁玉静、莫丽琼、 胡璇、王立。
1 GB/T14849.11—2016
工业硅化学分析方法第11部分：铬含量的测定二苯碳酰二肼分光光度法
1范围
GB/T14849的本部分规定了工业硅中铬含量的测定方法本部分适用于工业硅中铬的测定，测定范围：0.0010%～0.0500%。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定
3方法提要
试料用氢氟酸和硝酸分解，硫酸冒烟驱除硅、氟等元素，残渣用硫酸溶解。在硫酸溶液中，用高锰酸钾将铬氧化至六价，利用碳酸钠沉淀分离铁等于扰元素，六价铬与二苯碳酰二肼反应生成紫红色化合物，在波长540nm处测量其吸光度
4试剂
除非另有说明，本部分所用试剂均为符合国家标准或行业标准的分析纯试剂，所用水均为符合 GB/T6682规定的蒸馏水。 4.1 硝酸（1.42g/mL）。 4.2 氢氟酸（p1.14g/mL）。 4.3 硫酸（p1.84g/mL）。 4.4 硫酸（1十4）。 4.5 硫酸（1十6）。 4.6 高锰酸钾溶液（10g/L）：称取1.0g高锰酸钾溶于约50mL水中，用水稀至100mL，用时现配。 4.7 碳酸钠溶液（200g/L）：称取80g无水碳酸钠于400mL烧杯中，加人200mL水溶解，用水稀释至 400mL，保存在聚乙烯试剂瓶内。 4.8 硫酸锰溶液（10g/L）：称取2g硫酸锰（MnSO4·7H2O)溶于适量水中，用水稀释至200mL。 4.9 二苯基碳酰二肼乙醇溶液（0.02mol/L）：称取0.24g二苯基碳酰二肼，置于100mL烧杯中，加人 45mL无水乙醇、5mL乙酸，搅拌使其溶解，保存在棕色瓶中，用时现配。 4.10 酚酞乙醇溶液（1g/L）：称取0.1g酚酞溶于无水乙醇，用无水乙醇稀释至100mL。 4.11 铬标准储存溶液：将重铬酸钾基准试剂在150℃烘干并恒重，准确称取0.1415g，置于150mL
1 GB/T14849.11—2016
烧杯中，用水溶解后，移人500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含100.0ug铬。 4.12铬标准溶液：移取25.00mL铬标准储存溶液（4.11），置于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含5.00μg铬
仪器及设备
5
分光光度计。
试样
6
应破碎至能通过0.149mm标准筛。
7步骤 7.1 称样量
试样称样量及移取氢氟酸见表1。
表1 试样称样量与氢氟酸用量
铬的质量分数
称样量 b0 1.000 0 0.500 0
氢氟酸用量
mL 20 10
% 0.001 0~0.006 0 0.006 0~0.050 0
7.2试料
按表1称取试样，精确至0.0001g。 7.3 测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值。
7.4 空白试验
随同试样做空白试验。 7.5 试样溶液的制备 7.5.1 将试料（7.2)置于100mL聚四氟烧杯中，按表1加人氢氟酸（4.2），加盖聚四氟乙烯盖，分次缓慢滴加硝酸（4.1)至试样大部分溶解后，加入5mL硫酸（4.4），于电炉上加热煮沸10min。取下稍冷，用水冲洗聚四氟烧杯内壁及盖子，移去盖子。继续加热蒸发至冒硫酸烟约10min，取下冷却。加人10mL 硫酸（4.4），加热使盐类溶解，移人250mL烧杯中，加水至约90mL。加人2mL高锰酸钾溶液（4.6），加热煮沸约10min，取下冷却至室温。缓慢加人碳酸钠溶液（4.7）（约30mL～40mL），调节溶液pH为 9,加热煮沸2min，取下稍冷。滴加硫酸锰溶液（4.8）至溶液红色消失并过量2滴。冷却后，移入 250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾。 7.5.2 用中速滤纸干过滤，弃去最初滤液。 移取50.00mL滤液置于100mL容量瓶中，滴加1滴酚
2 GB/T 14849.11—2016
乙醇溶液（4.10）用硫酸（4.5）中和至红色消失，加人1.5mL硫酸（4.5）、2.0mL二苯基碳酰二肼乙醇溶液（4.9），加水稀释至约70mL，混匀。用水稀释至刻度，摇匀，放置30min，待测。 7.6测定步骤 7.6.1工作曲线制作
移取0.00mL、1.00mL、3.00mL、5.00mL、7.00mL、9.00mL、11.00mL铬标准溶液（4.12)分别置于7个100mL容量瓶中，加人1.5mL硫酸（4.5）、2.0mL二苯碳酰二肼乙醇溶液（4.9），加水稀释至约 70mL，混匀。用水稀释至刻度，摇匀。放置30min。移取部分系列标准溶液于1cm比色皿中，以试剂空白为参比，于分光光度计波长540nm处，测量其吸光度，以吸光度为纵坐标，相应的铬量为横坐标，绘制工作曲线。 7.6.2试液的测定
移取部分试液（7.5.2）于1cm比色Ⅲl中，以空白试验溶液（7.4)为参比，于分光光度计波长540nm 处，测量其吸光度，从工作曲线上查出相应的铬量。 7.7 结果计算
按式（1)计算铬含量，以铬的质量分数wcr计，按GB/T8170进行修约，分析结果保留两位有效数字。
(ml-m。)×V×10-6
X100%
wcr =
.(1)
m XV,
式中： V 试液总体积，单位为毫升（mL）； V. 分取试液体积，单位为毫升（mL）； mi 自工作曲线上查得的铬量，单位为微克（ug)； mo 空白实验中，自工作曲线上查得的铬量，单位为微克（ug）；
试料的质量，单位为克（g）。
m
8 精密度 8.1 重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果绝对值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%，重复性限（r）按表2数据采用线性内插法求得。
表 2 重复性限
铬的质量分数
重复性限(r)
% 0.005 2 0.013 7 0.027 5 0.042 4
% 0.000 4 0.000 6 0.0008 0.001 0 68
GB/T 14849.11—2016
8.2 2再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果
的绝对差值不超过再现性限（R），超过再现性限（R）的情况不超过5%，再现性限（R）按表3数据采用线性内插法求得。
表3 再现性限
铬的质量分数
再现性限(R)
% 0.005 2 0.013 7 0.0275 0.042 4
% 0.001 1 0.001 7 0.002 2 0.0028
O
质量保证
每周用控制标样校核一次本分析方法的有效性。当过程失控时，应找出原因。纠正错误后，重新进
行校核。
10 试验报告
试验报告至少应给出以下几个方面的内容： a) 试样； b) 本部分编号； c) 分析结果及其表示； d) 与基本分析步骤的差异； e) 测定中观察到的异常现象； f) 试验日期。
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书号：155066·1-54358
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