ICS 77.080.01 H 11
中华人民共和国国家标准
GB/T31931—2015
钢板及钢带 锌及锌合金镀
层中六价铬含量的测定二苯碳酰二肼分光光度法
Zinc or zinc alloy coating on steel sheets or stripsDetermination of
hexavalent chromiumcontent-1,5-Diphenylcarbohydrazide
(diphenylcarbazide)spectrophotometricmethod
2016-06-01实施
2015-09-11发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会 发布 中华人民共和国
国家标准钢板及钢带锌及锌合金镀层中六价铬含量的测定二苯碳酰二肼分光光度法
GB/T31931—2015
*
中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号(100029) 北京市西城区三里河北街16号(100045)
网址www.spc.net.cn
总编室：(010)68533533 发行中心：(010)51780238
读者服务部：(010)68523946 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷
各地新华书店经销
*
开本880×1230 1/16 印张0.5 字数10千字 2015年10月第一版 2015年10月第一次印刷
*
书号：155066·1-52569定价 14.00元
如有印装差错 告由本社发行中心调换
版权专有侵权必究举报电话：(010)68510107 GB/T 31931—2015
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国钢铁工业协会提出。 本标准由全国钢标准化技术委员会（SAC/TC183)归口。 本标准起草单位：鞍山钢铁集团公司、通标标准技术服务（上海)有限公司、钢铁研究总院、冶金工业
信息标准研究院。
本标准主要起草人：陈义庆、李锋、钟彬、王一凌、韩晓东、王海丹、侯艳霞、廖晓全、陈自斌。
I GB/T 31931—2015
钢板及钢带锌及锌合金镀
层中六价铬含量的测定二苯碳酰二分光光度法
警告一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。
1范围
本标准规定了二苯碳酰二分光光度法测定六价铬含量的方法。 本标准适用于钢板及钢带表面锌及锌合金镀层，其中包括镀纯锌、锌铁合金、锌铝和铝锌合金表面
六价铬含量的测定。测定范围：2μg/g~100μg/g或0.020μg/cm~10μg/cm。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T1839钢产品镀锌层质量试验方法 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T7729冶金产品化学分析分光光度法通则
3原理
在含有缓蚀剂且pH=11.5士0.5的碱性溶液中对待测试样镀层中的六价铬进行浸取，浸取液在以二苯碳酰二耕为显色剂、波长540nm的条件下，利用分光光度计测量吸光度。
4试剂和材料
除非另有说明，在分析中仅使用优级纯的试剂和符合GB/T6682规定的二级以上蒸馏水或纯度相当的水。 4.1氢氧化钠溶液，4g/L。称取4.0g氢氧化钠，用水溶解，定容至1000mL。 4.2碳酸氢钠溶液，4.2g/L。称取4.2g碳酸氢钠，用水溶解，定容至1000mL。 4.3浸取液，将110mL氢氧化钠溶液（见4.1）移入500mL碳酸氢钠溶液（见4.2），加人8.0g硅酸钠，溶解，用水定容至1000mL摇匀，该溶液pH值为11.5士0.5。 4.4硫酸，1十6。 4.5显色溶液，称取0.25g二苯碳酰二肼溶于94mL无水乙醇和6mL冰乙酸（p1.05g/mL）中，使用前8h配制，贮存于棕色瓶中，阴凉干燥处保存。 4.6六价铬标准贮备溶液，称取0.2829g预先经150C烘干30min的重铬酸钾（质量分数
I GB/T31931—2015
>99.99%），溶于水后移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含有100g铬 4.7六价铬标准溶液A：移取20.00mL铬标准贮备溶液（见4.6）置于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含有2μg铬。 4.8六价铬标准溶液B：移取50.00mL铬标准贮备溶液（见4.6)置于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含有5μg铬。
5仪器与设备
5.1 可见光分光光度计
满足GB/T7729的规定，波长设定于540nm，根据六价铬含量选择适当光程的比色皿，见表1。
表1
比色皿/mm
试样溶液中铬（VI)含量/(μg/mL)
10 30
>0.5 ≤0.5
5.2游标卡尺
精度应不小于0.02mm。
6样品制备
6.1试样浸取前，表面应无污染、指印和其他外来的色斑。若表面涂有油膜，则于试验前在室温（不超过35℃）下用无水乙醇等适当的溶剂除油。试样不允许在超过35℃温度下进行干燥，不允许使用碱性溶液进行脱脂处理。 6.2垂直轧制方向、距样板边缘不小于50mm的相邻位置取3个分析试样。试样边缘应无毛刺，样板应在下线1d后至30d内取样。 6.3将待测样板加工成面积不小于50cm的试样。
7试验步骤
7.1 空白试验
随同试样做空白试验。 7.2 ：六价铬浸取
将待测试样放人70mL煮沸的浸取液（见4.3）中煮沸10min，取出试样并用蒸馏水冲洗，将浸取液及冲洗液冷却至室温后，一起移人到100mL容量瓶中，控制容量瓶内液体体积不超过80mL；如果六价铬含量高，则将浸取液及冲洗液冷却至室温后，一起移人到100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，然后精确移取出适量的定容液体（移取量见表2)放人另一只100mL容量瓶中，用水调整容量瓶内液体体积不超过80mL。
2