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GB/T 3780.6-2016 炭黑 第6部分:着色强度的测定

资料类别:行业标准

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内容简介

GB/T 3780.6-2016 炭黑 第6部分:着色强度的测定 ICS 83.040.20 G 49
GB
中华人民共和国国家标准
GB/T3780.6—2016 代替GB/T3780.6—2007
炭黑 第6部分:着色强度的测定
Carbon blackPart 6:Determination of tinting strength
(ISO 5435:2008,Rubber compounding ingredients Carbon blackDetermination of tinting strength,MOD)
2017-07-01实施
2016-12-13发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会 发布 中华人民共和国
国家标准
炭黑第6部分:着色强度的测定
GB/T 3780.6—2016
*
中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号(100029) 北京市西城区三里河北街16号(100045)
网址:www.spc.org.cn 服务热线:400-168-0010 2016年12月第一版
*
书号:155066·1-55112
版权专有 侵权必究 GB/T3780.6—2016
前言
GB/T3780《炭黑》分为以下几个部分:
第1部分:吸碘值试验方法;第2部分:吸油值的测定;第4部分:压缩试样吸油值的测定;第5部分:比表面积的测定CTAB法;第6部分:着色强度的测定;第7部分:pH值的测定;第8部分:加热减量的测定;第10部分:灰分的测定;第12部分:杂质的检查;第14部分:硫含量的测定;第15部分:甲苯抽出物透光率的测定;第17部分:粒径的间接测定反射率法;第18部分:在天然橡胶(NR)中的鉴定方法;第21部分:筛余物的测定水冲洗法;第22部分:用工艺控制数据计算过程能力指数;第23部分:逸散炭黑或其他环境颗粒的采样和鉴定、

本部分为GB/T3780的第6部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草本部分代替GB/T3780.6—2007《炭黑第6部分:着色强度的测定》,与GB/T3780.6—2007相
比,主要技术变化如下:
将“反射仪”修改为"反射式黑度仪”(见5.4,2007版的5.6);删除了对玻璃板尺寸的具体规定(2007版的5.8.1、5.8.2);将“用FHD-1型反射仪测试、用埃里克森着色试验仪(ErichsenTintTester)527测量”的内容加以合并为“黑度仪的定位和试样的测试”(见8.4.1、8.4.2);增加了“试样测试过程中,应保持黑度仪“定位"旋钮位置不变”(见8.4.2);将物料称样量文字描述修改为表格形式(见8.1.2表1);增加了“调和混合物以无明显黑白痕迹为宜”以及“若不立即制备墨浆薄膜,亦可用硫酸纸包好墨浆,适时取用”(见8.2.3、8.2.7的注);增加了“墨浆薄膜保存不宜超过24h”(见8.3.2注):修改“黑度仪定位80以及四个读数符合(79.5~80.5)的规定”为“如果四个读数之间的最大差值不超过其平均值的土1.0%”(见8.4,2006版的8.3);修改了“精密度”(见第10章,2007版的第10章);用“标准参比炭黑SRB8”替代“标准参比炭黑SRB6”(见附录A)。
本部分使用重新起草法修改采用ISO5435:2008《橡胶配合剂炭黑着色强度的测定》。 本部分与ISO5435:2008相比,在结构上有较多调整,附录C中列出了本部分与ISO5435:2008章
条编号对照一览表。
本部分与ISO5435:2008的技术性差异及其原因如下:
1 GB/T3780.6—2016
修改了标准名称; —引用了与国际标准有对应关系的我国标准GB/T3780.8,增加了GB3778、GB/T7044、
GB/T8170,用GB/T15338代替了国际标准引用的ASTMD4821(见第2章);一增加了“精制4亚麻仁油”和“标准参比炭黑3(SRB3#)”,用于测试色素炭黑着色力
(见4.1.2、4.2.2);一增加了对试剂氧化锌的要求,因其对测试结果的影响较大(见4.3);
增加了用于清理研磨机平板的"溶剂”(见4.5);修改了“墨浆涂敷器规格”为"槽深为0.07mm~0.10mm,能制备出厚度均匀的薄膜”,以增加可操作性(见5.7,ISO5435:2008的7.2.2.1.2、7.2.3.1.2);增加了“采样”(见第6章);一 试验条件仅规定温度,因为湿度条件对测试结果的影响不明显(见第7章,IS05435:2008的第6章);修改了称样量精度为0.1mg,以提高测试精度(见8.1.2,ISO5435:2008的7.1.2、7.1.11);修改物料称样量文字描述为表格形式,更直观明确(见8.1.2表1,IS05435:2008的7.1.2);删除了对玻璃板具体尺寸的规定,扩大适用性(ISO5435:2008的7.2.2.1.3);删除了米柯比色计测量法、便携式色差仪测量法、照相计时仪测量法,因为该方法中的玻璃载片的光学性能可能会影响测试结果(ISO5435:2008的7.2.4~7.2.6);将“埃里克森(Erichsen)着色试验仪、登什克隆(Densichron)反射仪”测试的内容合并为“黑
度仪的定位与试样的测试”,该两种黑度仪的测试原理几乎一致,因此加以合并,使标准结构更加清晰明了(见8.4.1~8.4.2,ISO5435:2008的7.2.2、7.2.3);修改了“调节反射率读数3.0士0.03、80士0.5”为“测定墨浆的四个不同部位反射率;如果四个读数之间的最大差值不超过其平均值的土1.0%”,此描述具有普遍适用性,易于操作(见8.4.1.2~8.4.1.3,IS05435:2008的7.2.2.2.2~7.2.2.2.3,7.2.3.2.1.2~ 7.2.3.2.1.3) 增加了ITRB标准着色强度的实测值范围,增加可操作性,便于标准的执行(见8.5.2表2);修改了精密度的描述(见第10章,ISO5435:2008的附录A);

一增加校准用附录A、附录B;一增加对结果的数值修约(见9.3); -增加资料性附录C"本部分章条编号与ISO5435:2008章条编号对照”。 本部分由中国石油和化学工业联合会提出。 本部分由全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会炭黑分技术委员会(SAC/TC35/SC5)归口。 本部分起草单位:中橡集团炭黑工业研究设计院、宁波德泰化学有限公司、江西黑猫股份炭黑有限
公司、杭州中策清泉实业有限公司、山东玲珑轮胎股份有限公司、四川理工学院。
本部分主要起草人:素青、马伟伟、段力辉、应昌良、栾德文、杨秦欢、刘健。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为:
GB/T3780.6—1983、GB/T3780.6—1991、GB/T3780.6—1998、GB/T3780.6—2003。
II GB/T3780.6—2016
炭黑第6部分:着色强度的测定
警示一一使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问
题。 使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件
1范围
GB/T3780的本部分规定了以工业着色参比炭黑(ITRB)为基准相比较,用反射式黑度仪(下列简称黑度仪)测定橡胶用炭黑色强度的方法,以及以标准参比炭黑3#(SRB3#)为基准相比较,用黑度仪测定色素炭黑着色力的方法。
本部分适用于各类橡胶用炭黑及各类色素炭黑
规范性引用文件
2
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件
GB3778橡胶用炭黑 GB/T3780.8炭黑第8部分:加热减量的测定(GB/T3780.8—2008,ISO1126:2006,MOD) GB/T 7044 色素炭黑 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T 15338 炭黑试验方法精密度和偏差的确认
3原理
工业着色参比炭黑(ITRB)或标准参比炭黑3#(SRB3=)与氧化锌和液体增塑剂相混合,将得到的
糊状物研磨均匀,然后涂敷成一层厚度均匀的薄膜,用对不同灰色梯度反应灵敏的黑度仪,测量其光的反射率。
按相同方法混合试样,并测量其光的反射率,两个光的反射率之比值,即为试样的着色强度或着色力。
4试剂或材料
4.1增塑剂。 4.1.1环氧化大豆油:橡胶用炭黑用,20℃时密度为(0.995土0.005)g/mL。 4.1.2精制4#亚麻仁油:色素炭黑用,运动粘度4.0Pa·s~5.0Pa·s(20℃)。 4.2标准参比炭黑(以下简称标样)。 4.2.1工业色参比炭黑(ITRB)。 4.2.2标准参比炭黑3#(SRB3#)。
1 GB/T3780.6—2016
4.3 氧化锌(ZnO):分析纯,在使用时所测数据应符合表2的规定。 4.4 标准参比炭黑SRB8:参见附录A。 4.5 溶剂:低毒。如:乙醇等。
5 仪器设备
5.1 分析天平:分度值为0.1mg。 5.2 自动平板研磨仪:可调整压力为0.017MPa,磨砂玻璃面,带自动记数计。 5.3 烘箱:重力对流型,可控温度为(125土2)℃。 5.4 反射式黑度仪:标准参比炭黑测试结果在GB/T15338给出的控制线内的黑度仪均可使用。 5.5 调墨刀:具韧性,不锈钢质,锥形,长100mm~150mm。 5.6 注射器:分度值为0.02mL。 5.7 墨浆涂敷器:槽深为0.07mm~0.10mm,能制备出厚度均匀的薄膜。 5.8 玻璃板:尺寸规格应与所使用的黑度仪相匹配。
6 样品
按GB3778或GB/T7044规定进行。
1 试验条件
室温应控制在(23士2)℃或(27士2)℃。
8 试验步骤
8.1 称样 8.1.1 按GB/T3780.8规定,干燥适量的氧化锌和炭黑试样,另外干燥恰好够用量的标样(不宜反复干燥),置于干燥器中冷却至室温。
测试试样着色强度或着色力时,按表1的要求称取双份物料,精确到0.1mg。
8.1.2
表1 物料称样量
物料质量/g 3.750 0.100 0.100 0.100 0.200
物料名称 ZnO
ITRB(橡胶用炭黑着色强度定位用) SRB3#(色素炭黑着色力定位用)
N100~N400系列炭黑、着色力≥90%的色素炭黑 N500~N700系列炭黑、着色力<90%的色素炭黑
8.2 墨浆的制备
8.2.1 将氧化锌和炭黑置于研磨仪下平板的中心位置。
2 GB/T3780.6—2016
8.2.2用注射器吸取2.2mL增塑剂,注人到氧化锌和炭黑中心位置上。
注:吸取2.2mL增塑剂时,墨浆的流动性若不易控制,则可吸取2.0mL。 8.2.3用调墨刀的尖部将3种物质充分地混和在一起(以无明显的黑白痕迹为宜),然后将墨浆收集在下平板中心位置,涂抹成扁平的圆饼状,同时将粘附在调墨刀上的墨浆尽量清理至研磨仪的上平板,以墨浆损失最少为宜。 8.2.4调节研磨仪压力,使两平板间压力为0.017MPa。合上平板研磨25r。 8.2.5打开平板,用调墨刀尽可能将上平板所有墨浆刮下,并转移到下平板上。然后随着下平板的转动,将全部墨浆收集到下平板的中心位置,并用调墨刀在平板上将墨浆涂布成扁平的圆饼状。 8.2.6重复步骤8.2.3~8.2.5三次,共计(4×25)r。 8.2.7收集已研磨好的墨浆于光滑洁净的玻璃板一侧顶端,待测。擦净研磨仪平板。
注:若不立即制备墨浆薄膜,可用硫酸纸包好墨浆,适时取用。
8.3墨浆薄膜载片的制备
8.3.1 用墨浆涂敷器将玻璃板上的墨浆(8.2.7)从顶端缓慢平稳地刮涂到底端,制成墨浆薄膜载片。 8.3.2制成的墨浆薄膜表面应均匀、平整。否则用调墨刀将墨浆收集后(不必清除粘附在制膜器上的墨浆),重复8.3.1步骤,直至得到表面均匀、平整的墨浆薄膜。
注:制成的墨浆薄膜载片宜停放30min后再测试。墨浆薄膜保存不宜超过24h。 8.4墨浆反射率的测定 8.4.1黑度仪的定位 8.4.1.1将任一标样墨浆薄膜载片置于黑度仪反射头下方,使墨浆面对着黑度仪的光孔。 8.4.1.2按黑度仪使用说明书的要求对黑度仪进行定位。距墨浆膜顶端20mm内的墨浆不予考虑。 然后测定墨浆的4个不同部位反射率。如果4个读数之间的最大差值不超过其平均值的土1.0%,则浆是可接受的。保持“定位”旋钮位置不变。 8.4.1.3测定另一块标样墨浆薄膜载片的4个不同部位读数。如果4个读数之间的最大差值仍不超过其平均值的土1.0%,且两个标样的平均反射率值不超过较大值的士0.5%,则可用调墨刀将两份墨浆混合均匀,并再次对黑度仪进行定位,读取4个读数,取其平均值R。 8.4.1.4如果上述双份墨浆中有一份平均反射率值超过较大值的土0.5%,则按相同步骤制备并测试另一份标样墨浆,在3份标样墨浆中挑选出两份符合要求的墨浆,按8.4.1.3规定方法对黑度仪进行定位。
8.4.2试样的测试
将试样墨浆薄膜载片的墨浆面对着黑度仪的光孔,离墨浆薄膜顶端20mm内的墨浆不予考虑。待稳定15s~20s后,测定4个不同部位的反射率,记录每个读数,并取其平均值S。试样测试过程中,应保持黑度仪“定位”旋钮位置不变。 8.5黑度仪的校准 8.5.1按表2规定的ITRB称样量,制备双份墨浆
3 GB/T 3780.6—2016
表2 ITRB称样量及对应着色强度值
着色强度值/%
ITRB称样量/g
标准值 90 100 110 120 130 140
实测值 89.3~90.7 99.2~100.8 109.1~110.9 119.0~121.0 129.0~131.0 136.5~141.9
0.090 0.100 0.110 0.120 0.130 0.140
8.5.2按8.18.4的步骤测试各标样的反射率值,并计算其着色强度, 8.5.3 任一ITRB称样量的着色强度实测值不符合表2规定的要求,则确定 一个回归方程 8.5.4根据需要,用标准参比炭黑SRB8按GB/T15338定期地对黑度仪、试剂、材料、方法进行核查,参见附录A、附录B。
试验数据处理
9
9.1 着色强度T以标样对试样的光反射率之比计,数值以%表示,按式(1)计算:
R
T : X100
...(1)
S
式中: R—0.100g标样的反射率值;
一试样反射率值。 N500、N600和N700系列炭黑,其称样量为0.200g,式中结果T应除以2。
S
9.2 若黑度仪需要校准,则用该黑度仪测试的着色强度或着色力值代人8.5.4确定的曲线或方程加以校准。N500、N600和N700系列炭黑着色强度值,结果T应先除以2再进行校准。 9.3计算结果比GB3778或GB/T7044中规定的有效位数增加一位,取其平均值,然后按GB/T8170 进行数值修约。
10 精密度
10.1 重复性:在同一实验室,由同一操作者使用相同设备,按相同的测试方法,并在短时间内对同一被测对象相互独立进行测试获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于其平均值的1.07%。 10.2再现性:在不同的实验室,由不同的操作者使用不同的设备,按相同的测试方法,对同 一被测对象相互独立进行测试获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于其平均值的3.41%。
11 试验报告
试验报告至少给出以下几个方面的内容: a) 试样名称及标识; b) 本试验依据的标准;
4
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