ICS 83.040.20 G 49
GB
中华人民共和国国家标准
GB/T3780.15—2016 代替GB/T3780.15—2006
炭黑 第15部分：甲苯抽出物
透光率的测定
Carbon black-Part 15:Determination of light transmittance of toluene extract
(ISO3858:20o8,RubbercompoundingingredientsCarbonblack Determination of light transmittance of toluene extract, MOD)
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2017-07-01实施
2016-12-13发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会 发布 GB/T3780.15—2016
前言
GB/T3780《炭黑》分为以下几个部分：
第1部分：吸碘值试验方法；第2部分：吸油值的测定；第4部分：压缩试样吸油值的测定；第5部分：比表面积的测定CTAB法；第6部分：着色强度的测定；
一第7部分：pH值的测定；
第8部分：加热减量的测定；第10部分：灰分的测定；第12部分：杂质的检查；第14部分：硫含量的测定；第15部分：甲苯抽出物透光率的测定；第17部分：粒径的间接测定反射率法；第18部分：在天然橡胶（NR)中的鉴定方法；第21部分：筛余物的测定水冲洗法；一第22部分：用工艺控制数据计算过程能力指数； -第23部分：逸散炭黑或其他环境颗粒的采样和鉴定本部分为GB/T3780的第15部分本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草本部分代替GB/T3780.15一2006《炭黑第15部分：甲苯抽出物透光率的测定》，与GB/T3780.15一
2006相比，主要技术变化如下：
删除了“用A法测试时，炭黑试样不需破碎；用B法测试时，炭黑试样须经破碎处理”，同时增加了“测试前，样品应通过850um(20目）筛”；本版仅规定了一种方法，不再分为A法和B法（见6.2，2006版的6.2）；增加了通风橱（见5.13）；增加了“炭黑的干燥是可选的，比如热裂解炭黑，在生产过程中已经被干燥。”（见6.3的注）；修改试验步骤为分光光度计的校准”和“试样的测试”两个部分（见8.1、8.22006年版的第8 章)；修改“炭黑试样称样量及加入甲苯体积”为表格的形式（见表1.2006版的8.1.2)；增加了操作时的一些注意事项（见8.2.4的注）。
本部分使用重新起草法修改采用ISO3858：2008《橡胶配合剂 炭黑 申苯抽出物透光率的测
定》。
本部分与ISO3858：2008相比，在结构上有较多调整，附录A中列出了本部分与ISO3858：2008
章条编号对照一览表。
本部分与ISO3858：2008的技术性差异及其原因如下：
增加了适用于色素炭黑，扩大适用性（见第1章，IS03858：2008的第1章）：删除了ISO/TR9272，增加了GB3778、GB/T7044、GB/T8170，同时引用了与ISO对应的我国标准GB/T3780.8、GB/T6003.1见第2章，ISO3858：2008的第2章）；
I GB/T 3780.15—2016
增加测试前，样品应通过850um（20目）筛”（见6.2）；一修改“干燥约4g炭黑试样”为“取适量炭黑试样进行干燥”，增加可操作性（见6.3，ISO3858：
2008的6.2）；一修改"炭黑试样称样量及加人甲苯体积”文字描述为表格的形式（见8.2.1，ISO3858：2008的
8.2.1,8.2.2)。 本部分由中国石油和化学工业联合会提出。 本部分由全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会炭黑分技术委员会（SAC/TC35/SC5)归口。 本部分起草单位：中橡集团炭黑工业研究设计院、四川理工学院、山东联科新材料股份有限公司。 本部分主要起草人：素青、谢斌、张友伟、王成本部分所代替标准的历次版本发布情况为：
GB/T3780.151983、GB/T3780.15—1988、GB/T3780.15—1997
I GB/T3780.15—2016
炭黑第15部分：甲苯抽出物
透光率的测定
警示一一使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。 使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件
1范围
GB/T3780的本部分规定了用分光光度计法测定炭黑甲苯抽出物透光率的原理、试剂、仪器、样品、试验步骤、试验数据处理、精密度和试验报告。
本部分适用于橡胶用炭黑和色素炭黑。 本部分不适用于甲苯抽出物含量高的炭黑品种。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件
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GB3778橡胶用炭黑 GB/T 3780.8 炭黑第8部分：加热减量的测定（GB/T3780.8一2008，ISO1126：2006，MOD) GB/T6003.1试验筛技术要求和检验第1部分：金属丝编织网试验筛（GB/T6003.1一2012，
ISO 3310-1:2000,MOD)
GB/T 7044 色素炭黑 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定
3原理
一定量的干燥炭黑与一定体积的甲苯混合，过滤混合物并将滤液转移至比色槽中，用分光光度计在给定波长下以纯甲苯为空白测定滤液的透光率。
透光率大小可反映出由炭黑表面甲苯抽出物引起的变色程度，
4试剂
甲苯，分析纯。
5仪器
5.12 分析天平：分度值为0.01g。 5.2 烘箱：重力对流型，可控制在（125士5)℃，控温精度士1℃。
1 GB/T 3780.15—2016
5.3 分光光度计：具有钨丝灯，光谱通带宽度≤20nm，波长可调节至425nm，若供电电压波长大于 4V，需配置稳压器。
注：现有各类光度计均可使用。但通常其设定的光谱通带宽度不同，它们可能会给出不同的透光率结果。对高分
辨率分光光度计（例如，425nm处的通带宽度为2nm），建议在整个透光率量程内做适当的校准，对读数进行适当的修正。
5.4比色槽：平行面应抛光至10nm内，平行面间的内部间距（即光程）为（10.00土0.05）mm。
注1：使用光程不是10mm比色槽时，用式（1)换算成光程为10mm比色槽的透光率。
10×1gt-+
20 +2
Igto: L
....(1)
式中： To 比色槽光程为10mm的透光率，以%表示； T 光程为L的比色槽测得的透光率，以%表示； L- 所用比色槽的光程，单位为毫米（mm）。
注2：相同光程的比色槽其透光率可能不同，本部分建议使用同一个比色槽来校正分光光度计和进行实际测试。 5.5 试验筛：$200X50一850，符合GB/T6003.1。 5.6 锥形瓶：容量100mL或125mL，具有磨口塞。 5.7 量筒：容量50mL，最小分度为1mL。 5.8 玻璃漏斗：顶部内径75mm，由耐化学腐蚀的玻璃制成。 5.9 滤纸：直径150mm，中速、定性滤纸 5.10 烧杯：容量50mL或100mL，带有倾倒口。 5.11 擦拭纸：不起毛，或光学镜头纸。 5.12 棉签。 5.13 通风橱：三面封闭，防电火花风扇和电机，排烟 5.14 安全容器：放置使用过的废弃甲苯和炭黑抽出物。
6样品
6.1 按GB3778或GB/T7044的规定采取炭黑试样。 6.2 测试前，试样应通过850um（20目）筛， 6.3取适量炭黑，按GB/T3780.8的规定在（125土5）℃的烘箱中干燥1h，在干燥器中冷却至室温备用。炭黑干燥温度不可高于规定的温度，也不能用红外灯干燥，因为有些抽出物可能在较高温度下挥发而影响测试结果。
注：炭黑的干燥是可选的，比如热裂解炭黑，在生产过程中已被干燥。
7试验条件
7.1试验应在室温为（23土2）℃，相对湿度为（50土5）%或室温为（27土2）℃，相对湿度为（65土5）%的条件下进行。试剂和仪器在使用前应放置在测试环境中一段时间，以便在使用前达到环境温度。 7.2甲苯易燃、有毒，试验应在通风橱内进行。使用的电机、风扇等需防止起电火花，通风橱内不应有影响试验结果的烟雾或蒸汽
2 GB/T3780.15—2016
8试验步骤
8.1 分光光度计的校准 8.1.1按仪器使用说明书预热分光光度计。 8.1.2检查和调节仪器零点读数，设置波长425nm。 8.1.3将滤纸置于漏斗内，过滤约30mL的甲苯于锥形瓶中，塞上塞子。 8.1.4倾倒部分过滤了的甲苯于烧杯内。 8.1.5通过烧杯倾出口，每次倾倒大约比色槽容积三分之一过滤后的甲苯，冲洗比色槽3次。手指仅能触摸毛玻璃的一面。勿触摸到清洁、光滑的一面。 8.1.6将过滤后的甲苯倒入比色槽并用擦拭纸或镜头纸擦干比色槽外壁，将比色槽置于合适的光源前面，并做适当的检查。 8.1.7比色槽内应当无任何污染物，如棉絮颗粒，这可能会导致光散射而影响结果。如果有必要，则用棉签清洁内表面，或反复擦拭外表面直至完全干净，并重复8.1.5的步骤。 8.1.8将比色槽置于分光光度计内，在425nm的波长下将空白甲苯的透光率调至100%。 8.2试样的测试 8.2.1按表1规定，称取定量干燥炭黑试样于锥形瓶中（精确到0.01g），量取对应体积过滤后的甲苯，倒入盛有炭黑试样的锥形瓶中，并塞上塞子。
表1炭黑试样称样量及加入甲苯体积
炭黑品种 N907、N908炭黑 N990、N991炭黑
称样量/g 3.0 5.0 2.0
加人甲苯体积/mL
30 50 20
其他炭黑
如有必要，亦可称取较多的炭黑试样，每增加1g炭黑需增加10mL甲苯。
8.2.2加人甲苯后5s内，用手摇匀混合物，摇动60s～65s，也可以用约240次每分钟的振荡机进行振摇。 8.2.3振摇后用漏斗和滤纸，立即将混合物过滤于另一个锥形瓶中，并塞上塞子。 8.2.4 如有炭黑透滤，本次试验即作废，并重新试验。每测试一个试样，应更换一张滤纸。
注：炭黑表面含有许多多环芳香烃物质，它们有些可能是致癌物，当存在这些物质时，它们牢固地粘附在炭黑表层，
因此在生物学上是情性的，用本方法甲苯可把粘附在炭黑表层的多环芳香烃物质熔解在甲苯液体里面。为此，宜仔细操作避免皮肤与这些从炭黑中抽出的物质接触
8.2.5使用在8.1.5冲洗校正过透光率的比色槽，或尽量使用同一个比色槽，用滤液（见8.2.4）重复 8.1.4~8.1.6的操作。 8.2.6把比色槽置于已校正（见8.1)的分光光度计中，在425nm的波长下，读取透光率百分数，精确到 1%。每次测试结束立即用甲苯冲洗比色槽。 8.2.7若有必要，则分光光度计给出的透光率值按照5.3注和5.4进行校正，结果记录到1%。
9试验数据处理
透光率值以仪器所显示的值计，用百分数（%）表示，结果按GB/T8170的规定修约到整数（1%）。
3 GB/T 3780.15—2016
10 精密度
10.1重复性：在同一实验室，由同一操作者使用相同设备，按相同的测试方法，并在短时间内对同一被测对象相互独立进行测试获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于其平均值的1.60%。 10.2再现性：在不同的实验室，由不同的操作者使用不同的设备，按相同的测试方法，对同一被测对象相互独立进行测试获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于其平均值的3.55%。
11 试验报告
试验报告至少给出以下几个方面的内容： a) 本试验依据的标准（即本部分编号）； b) 试样的标志及编号； c) 试样质量； d) 采用的方法； e) 分光光度计光谱通带的宽度； f) 试验结果； g) 在试验中观察到的异常现象； h) 试验日期。
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