ICS 87.060.10 G 54
GB
中华人民共和国国家标准
GB/T3185—2016 代替GB/T3185—1992
氧化锌（间接法）
Zinc oxide (Indirect method)
2016-12-30发布
2017-07-01实施
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会 发布 GB/T3185—2016
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准代替GB/T3185一1992《氧化锌（间接法）》，与GB/T3185一1992相比，主要技术变化如下：
删除了范围中产品的应用领域（1992年版第1章）；增加了规范性引用文件“GB/T602、GB/T3186、GB/T8170、GB/T19587—2004、 GB/T5211.18”（见第2章，1992年版第2章）；删除了规范性引用文件GB1715、GB9285”（1992年版第2章）；修改了“分子式和相对分子质量”-章编号（见第3章，1992年版第1章）；删除了“产品分类”章的内容（1992年版第3章）；修改了产品的分类方式，由按用途分类改为按性能分类（见第4章，1992年版第4章）；修改了产品的技术要求，按新的产品类型规定了技术指标（见第4章，1992年版第4章）；增加了镉（Cd)含量、铁（Fe)含量、比表面积项目及指标（见第4章）；修改了灼烧减量项目名称，由“灼烧减量”改为“灼烧损失”（见第4章和6.6，1992年版第4章和5.7); 增加了“取样”（见第5章）；删除了氧化还原法测定氧化铅（以Pb计)含量、锰的氧化物(以Mn计)含量、氧化铜(以Cu计)含量的试验方法（1992年版5.3.1、5.4.1和5.5.1）；增加了盐酸不溶物、灼烧损失项目平行测定相对偏差要求（见6.5.4和6.6.3，1992年版5.6.4和5.7.3)；增加了镉（Cd)含量、铁（Fe）含量、比表面积项目试验方法（见6.13、6.14和6.15）；修改了产品有效贮存期，由“半年”改为“12个月”（见第8章，1992年版第7章）。
-
本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国涂料和颜料标准化技术委员会（SAC/TC5)归口。 本标准起草单位：上海京华化工厂有限公司、中海油常州涂料化工研究院有限公司、潍坊龙达锌业
有限公司、杭州广恒锌业有限公司、江苏天力锌业有限公司、山东海化金钟锌业有限公司、大连金石氧化锌有限公司。
本标准主要起草人：王瑞强、沈苏江、王彦龙、徐增富、徐晓英、杨世荣、王鹤程本标准所代替标准的历次版本发布情况为：
GB/T3185—1982,GB/T3185—1992。
1 GB/T3185—2016
氧化锌（间接法）
1范围
本标准规定了间接法氧化锌的要求、取样、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存等内容。 本标准适用于间接法制得的氧化锌。
规范性引用文件
2
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件
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GB/T601 化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T 602 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备 GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T1864—2012 颜料和体质颜料通用试验方法 颜料颜色的比较 GB/T 3186 色漆、清漆和色漆与清漆用原材料取样 GB/T5211.2—2003 颜料水溶物测定热萃取法 GB/T5211.3—1985 颜料在105℃挥发物的测定 GB/T5211.15—2014 颜料和体质颜料通用试验方法 第15部分：吸油量的测定 GB/T5211.16—2007 白色颜料消色力的比较 GB/T5211.18—2015 颜料和体质颜料通用试验方法 第18部分：筛余物的测定 水法（手工操
作)
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170一2008数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T 9723—2007 化学试剂火焰原子吸收光谱法通则 GB/T19587—2004 气体吸附BET法测定固态物质比表面积
3分子式和相对分子质量
分子式：ZnO 相对分子质量：81.38（按2010年国际相对原子质量）
4要求
产品应符合表1的要求。
1 GB/T3185—2016
表 1 要求
指标 II 型白色粉末 99.70 无 0.008 0.20 0.15 0.10 0.4 0.05 0.000 4 0.0001 0.005 0 0.010
项目
I 型
I型
外观氧化锌含量（以干品计），W/% 金属物含量（以Zn计），w/% 盐酸不溶物，w/% 灼烧损失，w/% 筛余物（45um试验筛），w/% 水溶物，W/% 105℃挥发物，w/% 铅(Pb)含量，/% 铜(Cu)含量，w/% 锰（Mn)含量，w/% 镉(Cd)含量，w/% 铁(Fe)含量.w/% 比表面积/（m/g) 吸油量"/（g/100g）颜色消色力”
≥ ≤ ≤ < < ≤ ≤ ≤ ≤ ≤ ≤ ≤
99.70 无 0.006 0.20 0.10 0.10 0.3 0.008 0 0.000 2 0.000 1 0.002 0 0.005 0
99.50 0.008 0.03 0.25 0.20 0.15 0.5 0.10 0.000 7 0.000 3 0.010
商定
商定商定商定
仅限作颜料用途的氧化锌（间接法）产品
取样
5
按GB/T3186的规定取样，也可按商定方法取样。取样量根据检验需要确定。
试验方法
6
警示 试验方法中使用的部分试剂具有腐蚀性，操作时须小心谨慎！！ 必要时，需在通风橱中进行。 如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即就医。 6.1 一般规定
本标准所用的试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水，试验中所用的标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂和制品，在没有注明其他规定时，均按GB/T601、GB/T602 和GB/T603的规定制备。 6.2 外观
在自然光下，将样品置于白色衬底的表面皿或白瓷板上目视观察。
2 GB/T3185—2016
6.3 氧化锌含量（以干品计）的测定 6.3.1原理
将试样溶于盐酸中，中和之后用EDTA标准滴定溶液滴定氧化锌含量。
6.3.2 试剂和材料
6.3.2.1 盐酸溶液：优级纯，稀释1十1。 6.3.2.2 氨水：优级纯。 6.3.2.3 氨水溶液：优级纯，稀释1十1。 6.3.2.4 氯化铵：优级纯。 6.3.2.5 缓冲溶液（pH=10）：称取54g氯化铵（见6.3.2.4)溶于200mL水中，加350mL氨水（见6.3.2.2）再继续用水稀释至1000mL。 6.3.2.6 铬黑T指示剂：5g/L。 6.3.2.7 乙二胺四乙酸二钠（EDTA)标准滴定溶液：c（EDTA）=0.05mol/L。 6.3.3 仪器和设备 6.3.3.1 天平：精度0.1mg。 6.3.3.2 锥形瓶：500mL。 6.3.3.3 烘箱：能维持温度（105士2)℃。 6.3.3.4 电炉。 6.3.4 分析步骤 6.3.4.1 试样
称取预先在（105士2）℃下干燥1h的试样0.13g~0.15g，精确至0.1mg。 6.3.4.2 测定
将试样置于500mL锥形瓶中，加少量水润湿，加盐酸溶液（见6.3.2.1）3mL加热溶解后，加水至 200mL，用氨水溶液（见6.3.2.3）中和至pH约7～8（有氢氧化锌沉淀生成），再加缓冲溶液（见6.3.2.5） 10mL和铬黑T指示剂（见6.3.2.6)5滴，用EDTA标准滴定溶液（见6.3.2.7）滴定至溶液由葡萄紫色变为蓝色即为终点。 6.3.5结果的表示
氧化锌（ZnO)含量（质量分数）w（%），按式（1)计算：
w=c×V×0.081 38 ×100%
.(1)
m
式中： c V m 0.081 38 与1.00mLEDTA标准滴定溶液c（EDTA）=1.000mol/L相当的以克表示的氧化
EDTA标准滴定溶液（见6.3.2.7)的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；滴定所消耗的EDTA标准滴定溶液（见6.3.2.7）的体积，单位为毫升（mL）：试样的质量，单位为克（g）；
锌的质量。
如果两次平行测定结果之差大于0.1%，则应重新进行测定。
3 GB/T3185—2016
计算两次平行测定的平均值，结果精确至0.01% 注：当产品中含有干扰元素（如钙、镁等)时，本方法不适用，测定方法由供需双方协商确定。
6.4金属物含量（以Zn计)的测定 6.4.1原理
定性试验：将试样溶于盐酸中，观察其溶解过程定量试验：将试样溶于碘标准溶液和盐酸中，冷却，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定锌
6.4.2 试剂和材料
6.4.2.1 盐酸溶液：优级纯，稀释1十1。 6.4.2.2 盐酸溶液：优级纯，稀释1十3。 6.4.2.3 碘标准溶液：C (1 =0.05mol/L。
1
2
6.4.2.4 硫代硫酸钠标准滴定溶液：c（Na2SzO）=0.05mol/L。 6.4.2.5 淀粉溶液：5g/L。 6.4.3 仪器和设备 6.4.3.1 天平：精度0.1g。 6.4.3.2 烧杯：400mL。 6.4.3.3 碘量瓶：500mL。 6.4.3.4 移液管：25mL。 6.4.4分析步骤 6.4.4.1试样
称取试样约30g、10g，精确至0.1g。 6.4.4.2 测定
定性试验：将30g试样置于400mL烧杯中，以少量水润湿，加盐酸溶液（见6.4.2.1)200mL，用玻璃棒搅拌并观察氧化锌溶解情况。在溶解过程中，如没有发现黑色点状金属物及放出氢气泡的现象，则认为不含金属物，否则需进行定量试验
定量试验：将10g试样置于装有玻璃球的500mL碘量瓶中，以水润湿。用移液管加入碘标准溶液（见6.4.2.3)25mL。摇动混合，盖上瓶塞并加水密封，置于暗处1h，时时振摇，然后徐徐加人盐酸溶液（见6.4.2.2)50mL，盖紧瓶塞，立即以流水冷却至室温，待氧化锌完全溶解后，以蒸馏水冲洗瓶塞及瓶壁，立即以硫代硫酸钠标准滴定溶液（见6.4.2.4）滴定，待溶液变为淡黄色，加入淀粉溶液（见6.4.2.5） 1mL～2mL.溶液变为淡蓝色：继续滴定至蓝色消失为终点.同时作空白试验
6.4.5结果的表示
金属物含量（以Zn计）（质量分数）w（%），按式（2)计算：
_ 0.032 69 ×c×(V。-V) × 100 %
...(2)
W=
m
式中： c 4
硫代硫酸钠标准滴定溶液（见6.4.2.4)的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）； GB/T3185—2016
V. Vi m 0.03269—与1.00mL硫代硫酸钠标准滴定溶液[c（NazS2Os）=1.000mol/L]相当的以克表示
空白试验所消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液（见6.4.2.4)的体积，单位为毫升（mL）；滴定试样所消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液（见6.4.2.4)的体积，单位为毫升（mL）；试样的质量，单位为克（g）；
的锌的质量。
6.5 盐酸不溶物的测定 6.5.1 试剂和材料 6.5.1.1 盐酸溶液：优级纯，稀释1十1。 6.5.1.2 硝酸银溶液：10g/L。 6.5.1.3 滤纸：定量滤纸， 6.5.2 仪器和设备 6.5.2.1 天平：精度0.1g、0.1mg。 6.5.2.2 烧杯：300mL。 6.5.2.3 甘埚。 6.5.2.4 电炉。 6.5.2.5 滤纸：定量滤纸。 6.5.2.6 干燥器。 6.5.2.7 高温炉：能维持在温度800℃～850℃范围内。 6.5.3 分析步骤 6.5.3.1 试样
称取试样约30g，精确至0.1g。 6.5.3.2 测定
将试样置于烧杯中，用少量水润湿，加入盐酸溶液（见6.5.1.1)200mL，加热溶解后用定量滤纸过滤，残渣用水洗至无氯离子为止用硝酸银溶液（见6.5.1.2)试验，应不呈浑浊，将滤纸移人已恒重的增中，使滤纸全部炭化后，移人高温炉中，在800℃～850℃下灼烧30min，取出埚，移入干燥器中，冷却至室温后称量，直至恒重。 6.5.4结果表示
盐酸不溶物（质量分数）w（%），按式（3）计算：
ml=m×100%
..(3)
w=
m
式中： m,- 埚及盐酸不溶物的总质量，单位为克（g）； mo- 埚的质量，单位为克（g）；
-
试样的质量，单位为克（g）。
m 结果取两次平行测定结果的算术平均值，平行测定结果的相对偏差应不大于10%。
5 GB/T 3185—2016
6.6 灼烧损失的测定 6.6.1 仪器和设备 6.6.1.1 天平：精度0.1mg。 6.6.1.2 埚。 6.6.1.3 高温炉：能维持在温度800℃～850℃范围内 6.6.1.4 干燥器。 6.6.2 分析步骤 6.6.2.1 试样
称取预先在（105±2）℃干燥的试样2g～3g，精确至0.1mg。 6.6.2.2 测定
将试样置于已恒重的埚中，于高温炉中在800℃～850℃下灼烧2h，然后取出埚移至干燥器中，冷却至室温称量（精确至0.1mg），直至恒重。 6.6.3 结果表示
灼烧损失（质量分数）w（%），按式（4)计算：
m。-m1×100% m
....4)
w =
式中： m。 试样与埚灼烧前的质量，单位为克（g）； m 试样与灼烧后的质量，单位为克（g）； m 试样的质量，单位为克（g）。 结果取两次平行测定结果的算术平均值，平行测定结果的相对偏差应不大于10%。
6.7 筛余物的测定
按GB/T5211.18一2015中的规定进行，试样量取10g。 6.8 水溶物的测定
按GB/T5211.2—2003中的规定进行，试样量取10g。 6.9 105℃挥发物的测定
按GB/T5211.3—1985中的规定进行，试样量取5g。 6.10 铅(Pb)含量的测定 6.10.1 仪器条件
仪器条件如下：
光源：铅空心阴极灯；波长：283.3nm；火焰：乙炔-空气。
一
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