ICS 83.140.30 G 33
GB
中华人民共和国国家标准
GB/T33466.1—2016/ISO18373-1:2007
硬聚氯乙烯管材 差示扫描量热法（DSC)
第1部分：加工温度的测量
RigidPVCpipesDifferential scanningcalorimetry (DSC)method-
Part 1 : Measurement of the processing temperature
(ISO18373-1:2007,IDT)
2017-07-01实施
2016-12-30发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
发布 GB/T33466.1—2016/ISO18373-1:2007
前言
GB/T33466《硬聚氯乙烯管材 寸差示扫描量热法(DSC)》分为两个部分：一第1部分：加工温度的测量；
第2部分：微晶熔融恰的测量。 本部分为GB/T33466的第1部分本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分使用翻译法等同采用ISO18373-1：2007《硬聚氯乙烯管材 差示扫描量热法（DSC）
第1部分：加工温度的测量》。
本部分做了下列编辑性修改：
ISO18373-1：2007中6.4d)的单位℃/min错误，已在本部分中更改为mL/min。 本部分由全国质量监管重点产品检验方法标准化技术委员会提出。 本部分由全国质量监管重点产品检验方法标准化技术委员会（SAC/TC374）、全国塑料制品标准
化技术委员会（SAC/TC48)归口。
本部分起草单位：广州质量监督检测研究院、中检华纳（北京)质量技术中心有限公司、中检联盟（北京)质检技术研究院有限公司、广东联塑科技实业有限公司、永高股份有限公司、德国耐驰仪器制造有限公司、国家高分子工程材料及制品质量监督检验中心（广东）。
本部分主要起草人：潘永红、王万卷、陈伟力、宋科明、何国山、容腾、黄剑、余巧玲、刘志健、曾智强、 魏远芳、徐运祺、叶元坚、曹志祥、李晓增、孙秀慧、尹诗衡、杨大中
- GB/T33466.1—2016/IS018373-1:2007
引言
国际上一直在研究硬PVC管材生产过程中的B峰起始点或最高加工温度的测量方法。这些研究表明使用差示扫描量热法（DSC)测试方法能够满足要求。
该方法包括从管壁取少量样品，然后在DSC中加热。通过微弱的吸热峰来检测样品的热历史，从这些数据可以获得B峰起始点或最高加工温度，
该技术要求实验员对DSC设备和技术有着良好的理解，特别是与PVC相关的知识。重要的是新实验员在进行测试之前，必须先熟悉测试设备和测试方法。
以后相关产品标准中可能会加人规定B峰起始点或最高加工温度的要求该方法也适用于其他类型的挤出型硬质PVC产品，但是可能需要不同的取样规则。
Ⅱ GB/T33466.1—2016/IS018373-1:2007
硬聚氯乙烯管材 差示扫描量热法（DSC）
第1部分：加工温度的测量
1范围
GB/T33466的本部分规定了一种测量硬聚氯乙烯（PVC)管材样品加工温度的方法。该方法基于使用差示扫描量热法（DSC)来测量样品的热历史，
本部分适用于各种类型的硬PVC管材
术语和定义
2
下列术语和定义适用于本文件。
2.1
基线调平 baseline tilting 调整基线的角度并使其水平。
2.2
曲线放大 curve magnification 放大A峰起始点温度和B峰起始点温度附近的DSC曲线（“放大”）。
2.3
A峰起始点 A-onset 表示微晶熔程的起始点。
2.4
B峰起始点 B-onset 表示最高加工温度T。。
2.5
仪器基线 instrumental baseline 测量空样品盘，即扣除背景，
2.6
样品位置 position of sample 产品中的取样部位。
2.7
吹扫气体 purge gas 用于保证情性氛围的气体。
2.8
重复样品 repeat samples 取自相同位置的样品。
原理
3
DSC是一种测试PVC产品熔融温度的成熟方法（见参考文献1和2）。
1 GB/T33466.1—2016/ISO18373-1:2007
该测试方法的优点是能准确评估加工温度，并能测得产品局部区域加工温度的差异。该测试只需要小尺寸的样品，使得操作者能从管材圆周的不同部位取样，因而可测得管壁加工温度的差异
特征B峰起始点温度的出现是由于熔点等于或高于最高加工温度（T，）的微晶发生退火，导致熔点的轻微提高，同时熔点等于或低于T，温度的微晶在冷却过程中发生重结晶，其熔点低于T。。所以几乎没有熔点刚好在T，温度附近的微晶。
4设备
4.1DSC仪器，配有相关软件，已校准。
宜使用至少两种不同的金属来进行仪器校准。应在跟样品分析相同的温度程序和吹扫气体条件下，通过空样品盘和参比盘来获得仪器的基线。 4.24 铝样品盘。 4.3惰性吹扫气体（如N2、Ar等），至少为工业级纯度。 4.4 分析天平，精度不低于0.01mg。 4.5 低速锯（见参考文献3）、刀，或其他在切割样品时不会产生热量或应力的装置。
5试样及试验的准备
5.1分别在管材圆周的0°、90°、180°和270°等4个方位的每个方位上取至少4个样品，样品皆取自管壁的芯层。
注：在管壁芯层部位取样是由于管壁芯层的加工温度通常低于管壁内外表面的加工温度，内外表面会受到更大的
剪切力。 注意一一在交叉瞄准线中心部位取样将会导致结果范围加宽，
5.2 准备（20士10）mg试样，尽可能扩大样品盘和试样的接触面。
注：扩大样品盘和试样的接触面可以减少热流流过DSC温度传感器的热阻，使得峰形更尖锐并提高分辨率。
5.3 为了达到最佳效果，最适宜的试样是薄片状，并置于样品盘底部。试样可通过低速锯、剃刀片或刀方便地切割制备（见4.5）。如果样品很薄，也可使用打孔器或钻木器。
6试验步骤
6.1 确保DSC仪器已经过校准。 6.2将试样装人带盖的铝样品盘。 6.3在测试过程中保证试样不发生移动至关重要。固定试样最常用的方法是用加压机将样品盘盖压实，从而制得一个紧密而又不完全密封的样品盘，避免测试过程中试样在样品盘中发生移动。也可使用其他封盘固定试样的方法， 6.41 设置如下参数，进行试验并记录DSC扫描曲线：
a）开始温度：（35士15）℃； b) 结束温度：225℃； c) 升温速率：（20士1）℃/min； d) 吹扫气体（见4.3）：（20±5）mL/min。
7结果表示
如需要，使用DSC仪器的放大功能放大曲线的相关部分。通过在DSC曲线上B峰起始点两侧的
2 GB/T33466.1—2016/IS018373-1:2007
最大斜率处作切线来确定B峰起始点温度，如图1所示
注1：一条典型曲线包括在约100℃和约200℃之间的两个吸热峰，其中B峰起始点温度非常接近地对应着最高加
工温度T，。热量信号的变化通常非常微弱。示例见图2。 如果在一根管材同一位置（如同样的角度位置)取样测得的3个独立结果之间的差异大于3℃，则
应进行进更多的测试和/或对仪器进行重新校准。
注2：如果玻璃化转变温度T（通常在70℃和80℃之问)在儿个测试结果之间的差异没有大于3℃，则所得的加
工温度的差异反映了样品的内部的真实差异。
应舍弃无规律或不规则的扫描曲线。 可能的误差来源参见附录C。 B峰起始点温度和静液压试验破裂时间的关系参见附录D。 注3：DSC曲线的显示可随“放热峰向上”（见图1和图2)“放热峰向下”而有所不同。后者类型的曲线是跟图1和
图2是“反转”的。不同表达类型的示例参见附录A。 注4：DSC可检测到某些添加剂的存在，并导致在DSC曲线上出现干扰峰。这些示例参见附录B
Y
T
MI
L
V
1
60 80 100 120 140 160 180 200 220
x
说明： X Y 1
温度，单位为摄氏度（℃）；热流，单位为毫瓦（mW）；外推温度188.36℃。
图1放大后的DSC结果曲线
3 GB/T33466.1—2016/ISO18373-1:2007
Y
Mu 5
1
60
80
100 120 140 160 180 200 220
x
说明： x 温度，单位为摄氏度（℃）；
热流，单位为毫瓦（mW）。
Y
图2 测试PVC管材时所得的典型DSC曲线
9
试验报告
试验报告应包括以下内容： a) 注明采用GB/T33466的本部分； b) 样品编号（如管材的产品编码）； c) 取样部位（如管材圆周0°、90°、180°和270°）； d) B峰起始点温度的平均值和标准偏差； e) 所测试试样的数量； f) 单次扫描所得的B峰起始点温度最小值； g) 可能影响结果的任何因素，例如任何意外、试验干扰或其他本部分未注明的操作细节； h) 试验日期。
^ GB/T33466.1—2016/ISO18373-1:2007
附录A （资料性附录）
DSC曲线的可能形式
图A.1显示了使用“放热峰向下”的仪器时所得的典型曲线；图A.2显示了使用"放热峰向上”的仪器时所得的典型曲线。
12
11
10
00
60 80 100 120 140 160 180 200 220 240
x
说明： +
一温度，单位为摄氏度（℃）；热流，单位为毫瓦（mW）；推算温度189.40℃。
Y 1
图A.1使用“放热峰向下”的仪器时所得的典型曲线
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