ICS 77. 100 H 11
YB
中华人民共和国黑色冶金行业标准
YB/T4566.4—2016
氮化钒铁 硅、锰、磷、铝含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法 Ferrovanadium nitrideDetermination of silicon,manganese, phosphorus and aluminum content-Inductively coupled plasma-atomic emission spectrometry
2017-04-01实施
2016-10-22发布
中华人民共和国工业和信息化部 发布 YB/T4566.4—2016
前言
YB/T4566《氮化钒铁》分析方法共分为以下9部分
第1部分：氮化钒铁氮含量的测定 情性气体熔融热导法第2部分：氮化钒铁 氮含量的测定 蒸馏分离-酸碱中和滴定法第3部分：氮化钒铁 钒含量的测定 硫酸亚铁铵滴定法第4部分：氮化钒铁 硅、锰、磷、铝含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法第5部分：氮化钒铁 硅含量的测定 硫酸脱水重量法第6部分：氮化钒铁 磷含量的测定 铋磷钼蓝分光光度法第7部分：氮化钒铁 硫含量的测定 红外线吸收法第8部分：氮化钒铁 碳含量的测定 红外线吸收法第9部分：氮化钒铁 氧含量的测定 红外线吸收法
本部分为YB/T4566的第4部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分由中国钢铁工业协会提出。 本部分由全国生铁及铁合金标准化技术委员会（SAC/TC318)归口。 本部分起草单位：河钢股份有限公司承德分公司、冶金工业信息标准研究院。 本部分主要起草人：高树峰、胡志伟、白瑞国、陈东辉、宋晓军、宋承燕、王东华、张海岩、关淑萍。 YB/T4566.4—2016
氮化钒铁硅、锰、磷、铝含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法
警告一一使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1范围
本部分规定了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定氮化钒铁中硅、锰、磷、铝含量。 本部分适用于氮化钒铁中硅、锰、磷、铝含量的测定。测定范围（质量分数）：硅0.100%～5.000%，
锰0.010%~1.000%，磷0.010%~0.250%，铝0.100%~5.000%。 2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T4010铁合金化学分析用试样的采取和制备 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 YB/T081冶金技术标准的数值修约与检测数值的判定
3原理
试料首先以硝酸加热溶解大部分试样，过滤，残渣和少量碱性混合熔剂一起在马弗炉内熔融，再以盐酸浸取，与滤液合并后定容成试样溶液。或用微波消解仪溶解样品。电感耦合等离子体发射光谱仪测定出试样溶液中待测元素被激发的特征谱线强度，并通过与其基体匹配的系列标准工作曲线，计算出待测定元素在试样中的含量。
4试剂和材料
分析中除另有说明，仅使用认可的分析纯试剂和符合GB/T6682规定的三级及三级以上蒸馏水或其与其纯度相当的水。 4.1五氧化二钒，纯度大于99.95%。 4.2混合熔剂，无水碳酸钾：硼酸=1：1，研细、混匀。 4.3硝酸，1十1。 4.4盐酸，pl.19g/mL。 4.5盐酸，1十1。 4.6硅标准工作溶液，硅采用国家标准溶液含量500ug/mL，分取40.00mL稀释于100mL容量瓶中，此溶液1mL含200.0μg硅。 4.7锰标准工作溶液，锰采用国家标准溶液含量1000μg/mL，分取4.00mL稀释于100mL容量瓶中，此溶液1mL含40.0μg锰。 4.8磷标准工作溶液，磷采用国家标准溶液含量1000μg/mL，分取2.00mL于100mL容量瓶中，此溶液 1mL含20.0μg磷。 4.9铝标准工作溶液，铝采用国家标准溶液含量1000μg/mL，分取20.00mL于100mL容量瓶中，此溶
I YB/T 4566.4—2016
液1mL含200.0μg铝。 4.10氩气，纯度大于99.99%。 5仪器及设备 5.1单标线移液管、分度移液管和单刻度容量瓶。 5.2铂甘埚，30mL。 5.3电感耦合等离子体原子发射光谱仪。 5.4微波消解仪（测温范围0~300℃，测压范围0～10MPa）。 6取制样
按照GB/T4010的规定采取和制备，试样应全部通过0.125mm筛孔。 7分析步骤 7.1试料量
试料量0.20g，精确到0.0001g。 7.2测定次数
对同一试料，应至少独立测定2次。 7.3空白试验
随同试料做空白试验。 7.4试样处理 7.4.1将试样（见7.1)置于250mL锥形瓶中，加入30mL硝酸（见4.3）、10mL盐酸（见4.4），加热反应并蒸发至近干，取下，以少量水冲洗瓶壁后冷却至室温，慢速滤纸过滤、用水洗涤残渣3次～5次，滤液收集于100mL容量瓶；滤纸及残渣置于铂（见5.2)中，干燥后加热至滤纸无变化后，小心灰化后取出冷却，然后加人1g混合熔剂（见4.2），在马弗炉内温度950℃士50℃下熔融20min，取出冷却后加人10mL 盐酸（见4.4)浸取，然后与上述收集的滤液合并稀释至100mL容量瓶内。 7.4.2微波消解仪溶解样品时，将试料（见7.1)置于消解仪内罐，加入10mL硝酸（见4.3），调节消解条件30atm（3MPa），220℃，保压20min溶解样品。冷却、取出稀释至100mL容量瓶内。 7.5校准溶液的制备 7.5.1五氧化二钒标准溶液的制备
称取71.40g预先经110℃土5℃烘2h后并于干燥器中冷却至室温的高纯五氧化二钒（≥99.99%）于1000mL的烧杯中，加入50mL硫酸（pl.84g/mL），加热溶解完全，取下，冷却，加水500mL，搅匀，冷却至室温，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 7.5.2校准溶液的制备
分别移取五氧化二钒标液（见7.5.1)10.00mL6份于6个100mL容量瓶中，然后依次加人硅标准工作溶液（见4.6)0、1.00mL、2.50mL、5.00mL、10.00mL、25.00mL；锰标准工作溶液（见4.7)0、1.00mL、 2.50mL、5.00mL、10.00mL、25.00mL；磷标准工作溶液（见4.8）0、1.00mL、2.50mL、5.00mL、 10.00mL、15.00mL；铝标准工作溶液（见4.9)0、1.00mL、2.50mL、5.00mL、10.00mL、25.00mL；以水稀释至刻度摇匀。相当于试样中硅、铝质量分数为：0、0.20%、0.50%、1.00%、2.00%、5.00%，磷质量分数为：0、0.02%、0.05%、0.10%、0.20%、0.30%、锰质量分数为：0、0.04%、0.10%、0.20%、0.40%、 1.00%。 7.6光谱仪的调节 7.6.1开启电感耦合等离子体原子发射光谱仪，预热1h以上。 2 YB/T4566.4—2016
7.6.2开启点火键，点火确认仪器运行参数在确认范围内，雾化系统及等离子火焰工作正常，稳定 15min以上。 7.6.3按照仪器操作说明对仪器工作条件进行优化，选择合适的分析条件。 7.7测量 7.7.1校准曲线绘制：用校准溶液（见7.5.2)进行校准曲线的绘制。先使用零校准溶液，并按顺序吸人校准溶液，在每次吸人溶液之间吸人去离子水冲洗。至少重复测量2次，取两个读数的平均值。检查相关系数等指标。 7.7.2试样溶液测量：测量试样溶液（见7.4），在每次吸人溶液之间吸人去离子水。至少重复测量2 次，取两个读数的平均值。 8分析结果的计算 8.1分析结果的计算(校准曲线法)
从校准溶液测出的光谱强度值对其元素的相应浓度绘制校准曲线。 根据试验溶液的光谱强度值从校准曲线中分别计算各自的浓度值。 按式(1)计算待测元素的含量：
(ei-po)x
mX106 X100
(1)
w=
式中： w 待测元素的含量，用质量分数（%）表示； p1 试样溶液中待测溶液的浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）； po 空白试验中待测元素的浓度，单位为微克每毫升（ug/mL）； V 校正和试验溶液的最终体积，单位为毫升（mL）；
试料质量，单位为克（g）。
m 分析结果以质量分数表示，按YB/T081的规定修约至与允许差小数相同位数。
9允许差
两次分析结果的差值应不大于表1所列的允许差。
表1允许差
%（质量分数）
元素
含量 0.100~0.500 ≥0.500~1.000 ≥1.000~2.000 ≥2. 000~5.000 0.010~0.025 ≥0.025~0.050 ≥0.050~0.100 ≥0.100~0.500 ≥0.500~1.000
允许差 0. 030 0. 045 0.060 0. 080 0. 002 0. 010 0. 015 0. 030 0. 050
Si
Mn
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表 1 允许差(续）
含量 0.010~0.030 ≥0.030~0.100 ≥0.100~0.250 0.100~0.500 ≥0.500~1.000 ≥1.000~3.000 ≥3.000~5.000
元素
允许差 0. 003 0.006 0. 012 0. 025 0. 035 0. 050 0. 075
P
Al
10 试验报告
试验报告应包括下列内容： a) 鉴别试料、实验室和分析日期的资料； b) 遵守本部分规定的程度； c) 分析结果及其表示； d) 测定中观察到的异常现象； e) 对分析结果可能有影响而本部分未包括的操作或者任选的操作
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