ICS 77. 100 H 11
YB
中华人民共和国黑色冶金行业标准
YB/T 4566.5—2016
氮化钒铁 硅含量的测定
硫酸脱水重量法
Ferrovanadium nitrideDetermination of silicon content-The sulphuric
acid dehydration-gravimetric method
2017-04-01实施
2016-10-22 发布
中华人民共和国工业和信息化部 发布 YB/T 4566.5—2016
前言
YB/T4566《氮化钒铁》分析方法共分为以下9部分：
第1部分：氮化钒铁 氮含量的测定 惰性气体熔融热导法第2部分：氮化钒铁 氮含量的测定 蒸馏分离-酸碱中和滴定法第3部分：氮化钒铁 钒含量的测定 硫酸亚铁铵滴定法第4部分：氮化钒铁 硅、锰、磷、铝含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法第5部分：氮化钒铁 硅含量的测定 硫酸脱水重量法第6部分：氮化钒铁 磷含量的测定 铋磷钼蓝分光光度法第7部分：氮化钒铁 硫含量的测定 红外线吸收法第8部分：氮化钒铁 碳含量的测定 红外线吸收法第9部分：氮化钒铁 氧含量的测定 红外线吸收法
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本部分为YB/T4566的第5部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分由中国钢铁工业协会提出。 本部分由全国生铁及铁合金标准化技术委员会（SAC/TC318)归口。 本部分起草单位：河钢股份有限公司承德分公司、冶金工业信息标准研究院。 本部分主要起草人：高树峰、胡志伟、白瑞国、陈东辉、宋晓军、宋承燕、王东华、李彩云、豆长宏、李士
宏、陈自斌、卢春生。 YB/T4566.5—2016
氮化钒铁硅含量的测定 硫酸脱水重量法
警告一一使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1范围
本部分规定了硫酸脱水重量法测定硅含量。 本部分适用于氮化钒铁中硅含量的测定。测定范围（质量分数）：0.50%5.00%
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T4010铁合金化学分析用试样的采取和制备 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 YB/T081冶金技术标准的数值修约与检测数值的判定
3原理
试料用硝酸、盐酸分解，用硫酸蒸发冒烟使硅酸脱水。以盐酸溶解可溶性盐类，分离沉淀，经过滤洗涤后，将沉淀于1050℃灼烧至恒量，加氢氟酸使硅成四氟化硅挥发除去，再灼烧至恒量，由氢氟酸处理前后的质量差，计算硅的百分含量。
4试剂与材料
分析中除另有说明，仅使用认可的分析纯试剂和符合GB/T6682规定的三级及三级以上蒸馏水或
其与其纯度相当的水。 4.1盐酸，pl.19g/mL。 4.2氢氟酸，pl.15g/mL。 4.3盐酸，1十4。 4.4盐酸，1十10。 4.5硝酸，1十1。 4.6硫酸，1十1。 4.7硫氰酸铵溶液，50g/L。 4.8硝酸银溶液，10g/L。 5取制样
按照GB/T4010的规定采取和制备，试样应全部通过0.125mm的筛孔。 6分析步骤 6.1试料
按表1称取试料，精确至0.0001g。
1 YB/T 4566.5—2016
表1试料量
硅含量（质量分数)/%
称样量/g 2. 00 1.00
0.50~1.00 >1.00~5.00
6.2空白试验
随同试样做空白试验。 6.3测定 6.3.1将试料（见6.1)置于300mL烧杯中，加人30mL硝酸（见4.5）、10mL盐酸（见4.1），低温加热分解后，加人25mL硫酸（见4.6），继续加热至冒硫酸烟5min~10min，取下，冷却。 6.3.2加入50mL盐酸（见4.3），低温加热溶解可溶性盐类。趁热用加有少许定量滤纸浆的中速定量滤纸过滤，将沉淀移入滤纸上，用温热盐酸（见4.4）洗净烧杯内壁，洗涤沉淀至无铁离子[用硫氰酸铵溶液（见4.7)检查]，然后用热水洗至无氯离子[用硝酸银溶液（见4.8检查］。 6.3.3将滤液及洗液移人原溶样烧杯中，加热至冒硫酸浓烟约5min~10min，取下，冷却，按6.3.2进行。 6.3.4将两次所得的沉淀连同滤纸（见6.3.2)移入铂皿（容积40mL)或铂埚中，干燥加热至滤纸碳化后，小心灰化，在1050℃的高温炉中灼烧（约30min），取出稍冷，置于干燥器中，冷却至室温，称量，并反复灼烧至恒量（mi）。 6.3.5向铂皿或铂埚中滴加2滴～3滴硫酸（见4.6），使之润湿，加入5mL氢氟酸（见4.2)加热蒸发至冒尽硫酸白烟，在1050℃的高温炉中灼烧（约15min），取出稍冷，置于干燥器中，冷却至室温，称量，并反复灼烧至恒量（m2）。 6.4分析结果的计算
按式(1)计算硅的含量：
[(m1m2)-(msm)]×0. 4675 ×100
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(1)
m
式中： w 硅的质量分数（%）； m1 氢氟酸处理前铂皿（或铂甘埚)和沉淀的质量，单位为克(g)； m2 氢氟酸处理后铂皿（或铂埚）和沉淀的质量，单位为克（g）； m3 氢氟酸处理前随同试样的空白和铂皿（或铂埚）的质量，单位为克（g）； m4 氢氟酸处理后随同试样的空白和铂皿（或铂埚)的质量，单位为克（g)； m 试样量，单位为克（g)；
二氧化硅换算成硅的换算系数。
0.4675
分析结果以质量分数表示，按YB/T081的规定修约至与允许差小数相同位数。 7允许差
两次分析结果的差值应不大于表2所列允许差。
表2允许差
%(质量分数)
硅含量 0.50~1.00 ≥1.00~2.00 ≥2.00~3.50 ≥3.50~5.00
允许差 0. 05 0. 07 0.10 0. 15
2 YB/T4566.5—2016
8 试验报告
试验报告应包括下列内容： a) 鉴别试料、实验室和分析日期的资料； b) 遵守本部分规定的程度； c) 分析结果及其表示； d) 测定中观察到的异常现象； e) 对分析结果可能有影响而本部分未包括的操作或者任选的操作。
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