ICS 77.100 H 11
GB
中华人民共和国国家标准
GB/T24583.8—2019 代替GB/T24583.8—2009
钒氮合金 硅、锰、磷、铝含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法
Vanadium-nitrogen-Determination of silicon,manganese,phosphorus,aluminum
contentInductively coupled plasma atomic emission spectrometric methoc
2020-05-01实施
2019-06-04发布
国家市场监督管理总局 发布中国国家标准化管理委员会 GB/T24583.8—2019
前言
GB/T24583钒氮合金的分析方法共分为8个部分：
GB/T24583.1 钒氮合金 钒含量的测定 硫酸亚铁铵滴定法； GB/T24583.2 钒氮合金 氮含量的测定 惰性气体熔融热导法； GB/T24583.3 钒氮合金 氮含量的测定 蒸馏-中和滴定法； GB/T24583.4 钒氮合金 碳含量的测定 红外线吸收法； GB/T24583.5 钒氮合金 磷含量的测定 铋磷钼蓝分光光度法； GB/T24583.6 钒氮合金 硫含量的测定 红外线吸收法； GB/T24583.7 钒氮合金 氧含量的测定 红外线吸收法； GB/T24583.8 钒氮合金 硅、锰、磷、铝含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法。
本部分为GB/T24583的第8部分本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本部分代替GB/T24583.8一2009《钒氮合金 硅、锰、磷、铝含量的测定 电感耦合等离子体原子
发射光谱法》。本部分与GB/T24583.8一2009相比，主要技术变化如下：
修改了磷的测定范围（见第1章，2009年版的第1章）；修改了“规范性引用文件”（见第2章，2009年版的第2章）；增加了3组标准溶液配制（见4.8、4.9、4.10）；修改了试样的采取和制备方法（见第6章，2009年版的第6章）：修改了碳酸钾-硼酸混合熔剂的用量（见7.4.1.2，2009年版的7.4)；修改了校准溶液的制备（见7.4.2，2009年版的7.5）；修改了分析结果的确定和表示（见第8章，2009年版的第8章）；用实验室间精密度共同试验数据统计的重复性限r和再现性限R代替了充许差（见第9章， 2009年版的第9章）。
本部分由中国钢铁工业协会提出。 本部分由全国生铁和铁合金标准化技术委员会（SAC/TC318)归口。 本部分起草单位：攀钢集团有限公司、河钢股份有限公司承德分公司、国家钒钛制品质量监督检验
中心、攀钢集团钒钛资源股份有限公司、冶金工业信息标准研究院。
本部分主要起草人：成勇、袁金红、郑小敏、李兰杰、杨新能、钟华、章伟、周开著、刘雅健、但娟、冯宗平、 王浩宇、卢春生、徐本平、何其平、魏芳。
本部分所代替标准的历次版本发布情况为：
GB/T24583.8—2009。
1 GB/T 24583.8—2019
钒氮合金硅、锰、磷、铝含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法
警示一一使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。
1范围
GB/T24583的本部分规定了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钒氮合金中的硅、锰、磷、铝含量。
本部分适用于钒氮合金中硅、锰、磷、铝含量的测定。测定范围（质量分数）：硅、铝：0.010%～ 1.00%；锰：0.010%~0.500%；磷：0.010%~0.100%。
规范性引用文件
1
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T6379.1测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第1部分：总则与定义 GB/T6379.2 测量方法与结果的准确度（正确度与精密度） 第2部分：确定标准测量方法重复
性与再现性的基本方法
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T 12806 实验室玻璃仪器 单标线容量瓶 GB/T 12807 实验室玻璃仪器 分度吸量管 GB/T 12808 实验室玻璃仪器 单标线吸量管 GB/T 20567 钒氮合金
3原理
以硝酸加热将大部分试料溶解后，过滤，滤液作为主液保存；残渣灼烧后用碳酸钾-硼酸混合熔剂熔融、盐酸浸取，所得溶液与主液合并，定容。将试液引人电感耦合等离子体原子发射光谱仪，测量各元素相应波长的强度，根据校准曲线回归方程计算出各待测元素的含量。
试剂与材料
4
分析中除另有说明外，仅使用认可的优级纯试剂和符合GB/T6682规定的二级及二级以上蒸馏水或去离子水或纯度相当的水。 4.1五氧化二钒，纯度不低于99.99%。
2碳酸钾-硼酸混合熔剂。
4.2
将研细的无水碳酸钾与硼酸按质量比1：1混匀，置于干燥器中保存。
1 GB/T24583.8—2019
4.3 3硝酸，p=1.42g/mL。 4.4盐酸，p=1.19g/mL。 4.5盐酸，1+1。 4.6标准储备溶液 4.6.1硅标准储备溶液，1.00mg/mL。
称取1.0697g预先在105℃～110℃烘干1h并于干燥器中冷却至室温的二氧化硅（纯度不低于
99.99%），置于预先盛有6g无水碳酸钾的铂（见5.3）中，搅匀并覆盖少量无水碳酸钾，于900℃马弗炉中熔融15min，取出冷却，置于400mL聚四氟乙烯烧杯中，用热水浸出熔块并使其溶解，用水洗净埚，冷却，移人500mL容量瓶中，用水稀释到刻度，摇匀，再移人500mL塑料瓶中备用。此溶液 1mL含1.00mg硅。 4.6.2铝标准储备溶液，1.00mg/mL。
称取0.5000g金属铝（纯度不低于99.99%）于250mL烧杯中，加100mL盐酸（见4.5）于低温电热板上加热至溶解完全，冷却后，移人500mL容量瓶，用水稀释到刻度，摇匀。此溶液1mL含 1.00mg铝。 4.6.3磷标准储备溶液，1.00mg/mL。
称取2.1968g预先在105℃～110℃烘干2h并于干燥器中冷却至室温的磷酸二氢钾（纯度不低于99.99%），置于250mL烧杯中，加水溶解后移人500mL容量瓶中，用水稀释到刻度，摇匀，再移入 500mL塑料瓶中备用。此溶液1mL含1.00mg磷。 4.6.4锰标准储备溶液，1.00mg/mL。
称取0.7913g二氧化锰（纯度不低于99.99%），置于250mL烧杯中，盖上表皿，加人10mL盐酸（见4.4)溶解完全，冷却后补加25mL盐酸（见4.4)并移人500mL容量瓶中，用水稀释到刻度，摇匀，再移人500mL塑料瓶中备用。此溶液1mL含1.00mg锰。 4.7硅、锰、铝混合标准溶液，100.0uμg/mL。
分别移取硅、锰、铝标准储备溶液（见4.6.1、4.6.2和4.6.4)各10.0mL于100mL容量瓶中，以水稀释至刻度后摇匀。此溶液1mL含硅、锰、铝各100.00μg。 4.8磷标准溶液，100.00μg/mL。
移取磷标准储备溶液（见4.6.3)10.0mL于100mL容量瓶吨，以水稀释至刻度后摇匀。此溶液 1mL含100.00uμg磷。 4.9硅、锰、铝混合标准溶液，250.00μg/mL。
分别移取硅、锰、铝标准储备溶液（见4.6.1、4.6.2和4.6.4)各25.0mL于100mL容量瓶中，以水稀释至刻度后摇匀。此溶液1mL含硅、锰、铝各250.00ug。 4.10硅、锰、磷、铝混合标准溶液，10.00μg/mL。
分别移取硅、锰、磷、铝标准储备溶液（见4.6.1～4.6.4)各1.0mL于100mL容量瓶中，以水稀释至刻度后摇匀。此溶液1mL含硅、锰、磷、铝各10.00ug。 4.11氩气，纯度不低于99.99%。
5仪器
5.1 电感耦合等离子体原子发射光谱仪
可以使用任何型号的电感耦合等离子体原子发射光谱仪，根据制造商的建议和实验室定量分析操作来初始调节电感耦合等离子体原子发射光谱仪，并按7.4.3优化后，按附录A进行性能试验，并且要求达到下列技术指标：
a）本部分不指定特殊的分析谱线，推荐使用的分析谱线列于附录B中的表B.1。在使用时，应根
2 GB/T24583.8—2019
据仪器特点仔细检查谱线的背景校正位置以及光谱干扰情况：每条使用的分析谱线的带宽，带宽应小于0.03nm；
b） c） 较短时间内连续测量待测元素的校准曲线的最高浓度的绝对强度或相对强度11次，计算测量
的绝对强度或相对强度的相对标准偏差不应超过0.5%； d) 每隔20min测量待测元素的校准曲线的最高浓度的绝对强度或相对强度11次，计算测量的
绝对强度或相对强度的相对标准偏差不应超过1%； e) 校准曲线的线性通过计算相关系数进行检查，相关系数要求应大于0.999。
5.2 单标线容量瓶、分度吸量管、单标线移液管
分别符合GB/T12806、GB/T12807和GB/T12808的规定。 5.3铂埚
不小于30mL。
取样和制样
6
按照GB/T20567的规定进行试样的采取和制备，试样应全部通过0.125mm筛孔。
7分析步骤
7.1 测定次数
对同一试样，至少独立测定2次。 7.2 2试料
称取试样0.50g，精确至0.0001g。 7.3 3空白试验
随同试料做空白试验测定，所用试剂应取自同一试剂瓶。 7.4测定 7.4.1试液的制备 7.4.1.1酸溶解试料
将试料（见7.2)置于250mL锥形瓶中，以约10mL水冲洗瓶壁并分散试料，加入10mL硝酸
（见4.3）加热溶解，溶解过程中用水冲洗锥形瓶壁，并使溶液体积保持在25mL左右，当液面冒大气泡后取下，稍冷。用少量水冲洗瓶壁后趁热用慢速定量滤纸过滤，残渣以约20mL热水分为3次～5次冲洗，滤液收集于100mL容量瓶作为主液保存。 7.4.1.2残渣熔融酸化
将残渣连同滤纸转移至铂埚（见5.3)内，置于高温炉中灰化后，加人0.5g碳酸钾-硼酸混合熔剂（见4.2）混合均匀，在950℃土50℃下熔融20min，取出铂埚，冷却。在铂埚中加人10mL盐酸（见4.5），置于电热板上低温加热浸取至熔融物溶解完全，取下冷却，将浸取液与主液（见7.4.1.1)合并，定容。
3 GB/T24583.8—2019
7.4.2 校准曲线溶液的制备
7.4.2.1基体溶液的制备
称取0.714g五氧化二钒（见4.1）7份，分别置于250mL锥形瓶中，按7.4.1.1进行试料分解：按7.4.1.2进行残渣熔融酸化处理，溶液分别合并于7个100mL容量瓶中，先不定容，作为基体溶液。 7.4.2.2 校准溶液的制备
于7个盛有基体溶液的容量瓶（见7.4.2.1)中，分别按表1加人相应的硅、锰、磷、铝的标准溶液（见4.7、4.8、4.9和4.10），制备7个校准曲线标准溶液。
表1推荐系列校准溶液
磷
硅、铝、锰
标准溶液
校准溶液
标准溶液
校准溶液
序号
对应 浓度 分取体积 浓度 对应含量 对应 浓度 分取体积 浓度 对应含量章条号 μg/mL mL μg/mL % 章条号 μg/mL mL μg/mL %
0.000 4.10 10.0
- 4.10 10.0 2 4.10 10.0 5.00 0.50 0.010 4.10 10.0 5.00 0.50 0.010 3 4.7 100.0 2.50 2.50 0.050 4.10 10.0 10.00 1.00 0.020
0.00
0.00
0.00
0.00
0.000
4.7 100.0
5.00 10.0
5.00 10.00
0.100 0.200
4.8 100.0 4.8
2.00 3.00
2.00 3.00
0.040 0.060
4 5 4.7 6
100.0
100.0
4.9 250.0 10.0 25.00 0.500 4.8 100.0 4.00 4.00 0.080 4.9
7
250.0
20.0
50.00
1.00
4.8
100.0
5.00
5.00
0.100
7.4.3 仪器的准备和确认
首先按照仪器操作规程开启电感耦合等离子体原子发射光谱仪及其附属设备，点燃等离子体，进行
测量前至少稳定运行30min。
测量浓度最高的校准溶液，根据仪器制造商所提供的操作程序和指南，为每个待测元素选择适宜分
析谱线（参见表B.1）、背景校正位置，以及采集数据信号的积分位置、区域、时间等检测参数。然后调节设定等离子体原子发射光谱仪的功率、载气流速、雾化器压力、蠕动泵速度等仪器工作条件（参见表B.2）。
检查5.1中要求的各项仪器性能指标。 7.4.4校准曲线的绘制
仪器稳定后，在确定的仪器工作条件下，分别依次测量系列校准溶液中各元素在分析线处强度，每次测量之间吸人水冲洗，试液至少应重复测量3次。以净强度或净强度比为横坐标，待测元素校准溶液的浓度（ug/mL或质量分数)为纵坐标绘制校准曲线。计算相关系数，相关系数要求应符合5.1。
最初校准曲线建立以后，可以仅使用最高浓度点和最低浓度点两个校准溶液对校准曲线进行两点再校正程序，然后立即进行试样的测定分析。
4 GB/T24583.8—2019
7.4.5试液的测定
在与7.4.4相同条件下，将空白试液（见7.3)和待测试液（见7.4.1)依次引人ICP光谱仪进行测量，每次测量之间吸人水冲洗，试液至少应重复测量3次，
计算机采集所测定的试样溶液中待测元素的比强度信号，然后通过所建立的校准曲线自动计算出元素在溶液中的含量结果。
8分析结果的计算和表示
8.1 结果计算
根据试液的光谱强度值从校准曲线的回归方程中分别计算各元素的浓度值，按式（1)计算被测元素
M的含量wM，以质量分数（%）表示：
V(c-c。)×10-6
X 100
..( 1 )
WM =
m
式中： WM V c Co m
待测元素含量（质量分数），%：被测试液的体积，单位为毫升（mL）；试液中待测元素浓度值，单位为微克每毫升（μg/mL）；空白试液中待测元素浓度值，单位为微克每毫升（μg/mL）；试料质量，单位为克（g）。
8.2 分析结果的确定和表示
同一试样两次独立分析结果差值的绝对值不大于重复性限r，则取算术平均值作为分析结果。如果两次独立分析结果差值的绝对值大于重复性限r，则按照附录C的规定追加测量次数并确定分析结果。
分析结果按GB/T8170将数值修约至小数点后三位。
9精密度
本部分的精密度数据是在2018年由6个实验室.对5个水平的硅、锰、铝含量和4个水平的磷含量
进行共同试验确定的。每个实验室对每个水平的硅、锰、磷、铝含量在GB/T6379.1规定的重复性条件下独立测定3次。共同试验数据按GB/T6379.2进行统计分析，统计结果表明硅、锰、磷、铝质量分数与其重复性限r和再现性限R间分别存在函数关系，函数关系式见表2。各实验室报出的原始数据参见附录D。
表2 精密度函数关系式
元素硅锰磷铝
质量分数/% 0.010~1.00 0.010~0.500 0.010~0.100 0.010~1.00
重复性限”
再现性限R
Ig r=0.359 4 lg w1.604 2 r=0.033 1 w+ 0.0011 r=0.008 0+ 0.002 8 r=0.032 2 w+0.001 3
lg R=0.486 7 lg zw1.446 9 lg R=0.830 9 Ig w1.183 1 R=0.079 1 w+0.002 1 IgR=0.3153lgw—1.6939
5 GB/T24583.8—2019
10 试验报告
试验报告应包括下列内容： a) 实验室名称和地址； b) 试验报告发布日期； c) 采用标准编号； d) 样品识别必要的详细说明； e) 分析结果； f) 结果的测定次数； g) 测定过程中存在的任何异常特性以及本部分中未规定而可能对试样或认证标样的分析结果产
生影响的任何操作。
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