S 83.060 40
GB
中华人民共和国国家标准
GB/T 4497.2--2013 代替GB/T13250—1991
橡胶 全硫含量的测定 第2部分：
过氧化钠熔融法 Rubber--Determination of total sulfur content-
Part 2:Sodium peroxide fusion method
(ISO 6528-2:1992,MOD)
2013-12-01实施
013-07-19发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会 发布 GB/T4497.2—2013
前言
GB/T4497《橡胶全硫含量的测定》分为三个部分：
第1部分：氧瓶燃烧法；第2部分：过氧化钠熔融法；第3部分：熔炉燃烧法。
本部分为GB/T4497的第2部分。 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分代替GB/T13250-1991《硫化橡胶中总硫量的测定 过氧化钠熔融法》。本部分与
B/T13250--1991相比主要变化如下：
—修改了标准名称；一修改了标准号；
一
增加了警告词； -增加了对试剂和水的纯度的要求（见第3章）；增加了盐酸溶液和乙酸溶液的配制方法描述（见3.6和3.9）；修改了分析步骤的细节性描述（见5.1至5.3，1991版的5.1至5.4)；一将“150mL（8滴）"改为"150mg（8滴）"（见5.2，1991版的5.1)； -增加了试验报告部分（见第7章）。
本部分使用重新起草法修改采用国际标准ISO6528-2：1992《橡胶总硫量的测定第2部分：过直化钠熔融法》。本部分与ISO6528-2：1992的主要技术差异及原因为：
一删掉了气体点火式氧弹部分（1SO6528-2：1992的5.2），因为气体点火式氧弹安全性差，已被淘汰。
本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会通用试验方法分会（SAC/TC35/SC2)归口。 本标准起草单位：国家橡胶及乳胶制品质量监督检验中心、北京橡胶工业研究设计院。 标准起草人：华建坤、郑向前、丁晓英、谢君芳。 本标准的历次版本发布情况为：
-GB/T13250--1991。
I GB/T4497.2--2013
橡胶全硫含量的测定第2部分：
过氧化钠熔融法
警告一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题，使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。
1范围
本标准规定了用过氧化钠熔融法测定橡胶制品中的总硫含量的方法。 本标准适用于以天然橡胶、氮丁橡胶、丁苯橡胶、顺丁橡胶、聚异戊二烯橡胶、乙丙橡胶、丁腈橡胶为
原料的橡胶、橡胶制品及硬质橡胶中（包括无机填料中所含的硫）总硫含量测定。
2原理
橡胶试样和少量乙二醇在氧弹中与过氧化钠发生氧化反应，使硫转化为可溶性硫酸盐，再加沉淀剂氯化钡，生成硫酸钡沉淀，用重量法测定硫含量。
警告：当使用这种方法时应注意到所有有关健康和安全的注意事项。 不遵守本标准的规定或仪器使用说明，可能会产生爆炸。
3试剂与溶液
3.1在分析过程中，应使用分析纯级别的试剂和二级水。 3.2乙二醇。 3.3颗粒状过氧化钠（遐水即爆燃，应干燥存放）。 3.4无水碳酸钠（GB/T639）。 3.5无水碳酸钙。 3.6盐酸（p=1.18g/mL）。 3.7盐酸溶液（1十4）：1体积的盐酸（e=1.18g/mL)加入到4体积的水中。 3.8氯化钡溶液：50g/L，将50g二水合氯化锁（BaClz·2HzO）溶于水中，再加0.5mL盐酸 (p=1.18g/mL），用水稀释至1L 3.9铜铁试剂溶液：60g/L，溶解6g铜铁试剂（N-亚硝基苯眩胺）于100mL水中； 3.10乙酸溶液（1十20）：1体积的乙酸（p=1.05g/mL）加人到20体积的水中。 3.11硝酸银溶液：17g/L，溶解1.7g硝酸银于100mL水中。
4仪器与设备
4.1分析天平：精确到0.1mg。 1.2氧弹：电子点火式。 1.3镍埚：容量为30mL。
1 GB/T4497.2—2013
4.4马弗炉：控温600℃士25℃。 4.5埚式过滤器：G4。
5分析步骤
5.1试样
称取0.05g～0.30g(精确到0.0001g)剪碎或碾碎的橡胶试样。 5.2氧化
用氧弹（4.2)氧化试样（具体应按照制造商说明书进行安全操作）。将5.1中试样放入底部铺有 7.0g～7.5g的过氧化钠（3.3)的镍埚（4.3)中，加约150mg(8滴）乙二醇（3.2），再加入7.0g～7.5g过氧化钠（3.3），用玻璃棒揽拌混合，然后将埚放到氧弹（4.2)的璃架上，接上点火电热丝后，立即盖严氧弹盖，最后接通电源，即完成氧化反应。
过氧化钠一定要与水隔离。操作过程中，如空气湿度过大，可在上层过氧化钠上面加一层1mm厚的无水碳酸钠（3.4），以防止过氧化钠吸水而发生爆燃。 5.3测定 5.3.1在空气或水中将氧弹的温度降至室温（在水中冷却时，应注意不要把水弄到接口处），开盖，取出埚，观察过氧化钠是否反应完全，如无黄白色过氧化钠颗粒剩余，则将它放入-一个盛有100mL水的 600mL烧杯中（如发现过氧化钠反应不完全，此试验即作废，取出的埚不要直接放在水中，应把它放在于沙上，在至少2m以外的安全距离用水冲洗，否则，将会引起爆炸）。立即用玻璃表面血盖好，同时用水洗涤氧弹内壁并将洗涤液与上述溶液合并，加热烧杯及内容物，等反应完成后取出培埚并用水冲洗。 5.3.2缓缓滴入盐酸溶液（3.7)，调节pH值到4（用pH试纸测试）。加热至沸腾，然后用慢速定量滤纸将溶液过滤到另一个600ml，的烧杯中，用20mL乙酸溶液（3.10)洗涤滤纸。如没有滤渣，可直接按 5.3.4进行。 5.3.3若有滤渣，则将其连同滤纸--起移到镍埚（4.3)中，灰化后，加人0.5g碳酸钠（3.4)和0.5 碳酸钙（3.5），在900℃～1000℃下加热到明显熔融，冷却后连埚（4.3)一起放人一盛有100mL水的200mL烧杯中，加热到50℃左右，保持10min后再过滤，用水洗涤滤渣，并用盐酸溶液（3.7）调节滤液的pH到4，冷却，然后一边搅拌一边加5mL铜铁试剂溶液（3.9），以使钛盐沉淀，静置30min后过滤，用水洗涤，滤液与5.3.2得到的滤液合并在一起。 5.3.4把混合滤液稀释到300mL，加热至沸腾，在不断揽拌下缓缓滴加10mL热氯化钡溶液（3.8），停放 5min，再用滴管沿容器壁滴加氟化溶液（3.8)于上层清液中，无浑浊表明沉淀已完全，否则，应继续加条化钡溶液（3.8），直至沉淀完全为止，停放4h以上，然后用在600℃恒重过的埚式过滤器（4.5）过滤，收集沉淀，并用温水洗涤至滤出液滴入硝酸银溶液（3.11)无白色沉淀。将埚式过滤器放入150℃的烘箱中干燥20min后，移入600℃的马弗炉（4.4)中，加热30min取出，放在于燥器中冷却至室温后称重，精确至0.0001g。重复加热称重步骤，直至连续两次称重的质量之差低于0.0003g。 5.4空白试验
不加试样，其他步骤同5.2～5.3。
2 GB/T4497.2—2013
6分析结果的表达
6.1计算
用质量分数表示的总硫含量W，单位以%表示，按式（1)计算：
(mg m,) × 0. 137 4 × 100%
·(1)
W=
m
式中： m mi mz 0.1374 一硫酸钡换算成硫的换算因数。 如重现性满足6.2的要求，则最少取两次测试结果的算术平均值作为试验结果。
试样的质量，单位为克（g）；空式过滤器的质量，单位为克（g）；经空白试验校正后的埚式过滤器及内容物的质盘，单位为克（g）；
6.2重现性
本方法的重现性数据如下：
表1数据的重现性
总硫含量测定平均值（质量分数）/%
与平均值的偏差/%
Λ1 1~5 >5
±0.1 ±0. 2 ±0. 3
7 试验报告
试验报告应包括以下内容： a) 本标推名称及编号； b) 能够完整描述样品的所有细节； c) 在试验过程中出现的异常现象； d) 测试结果； e) 试验日期。 中华人民共和国
国家标准
橡胶 全硫含量的测定 第2部分：
过氧化钠熔融法 GB/T 4497.2--2013
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开本880×12301/16印张0.5字数8千： 2013年9月第一版2013年9月第一次印刷
书号：155066·1-47453定价14.00元
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GB/T4497.2-2013
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