ICS 75.020 E 12 备案号：48204—2015
SY
中华人民共和国石油天然气行业标准
SY/T 64902014 代替 SY/T6490—2007
岩样核磁共振参数实验室测量规范
Specification for measurement of rock NMR parameter in laboratory
2015一03-01实施
2014-10-15发布
国家能源局 发布 SY/T 6490—2014
目 次
前言
范围规范性引用文件
2
3 主要测量仪器及工作环境
主要试剂制备岩样制备岩样核磁共振参数测量测量结果处理测定结果允许不确定度
X
5
6
7
8
附录A（资料性附录）流体扩散系数核磁共振测量附录B（资料性附录）T，T,特征参数的计算附录C（资料性附录）岩样物性参数的确定方法附录D（资料性附录）岩样核磁共振测试报告格式
10
12 SY/T 6490—2014
前言
本标准按照GB/T1.1—2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》给出的规则起草。
本标准代替SY/T64902007《岩样核磁共振参数实验室测量规范》。本标准与SY/T 6490- 2007相比，主要变化如下：
在岩样核磁共振实验测量仪“逻辑控制模块”中增加了“梯度放大器”［见3.2b)]；在测量采集软件中增加了测量中使用的脉冲序列描述［见3.2e)]；增加了相关设备的主要技术指标描述（见3.3)；修改了脱水装置的最大脱水压力，增加了脱水装置的功能要求［见3.3a)]; 在主要试剂中将“重水”改为“不同孔隙度标准样品”［见4.1k)]；删除干岩样的制备中对岩样清洗，烘干的描述，直接引用SY/T5336规定的方法（见 5.2.1，,5.2.2；2007年版的5.2.1,5.2.2); 删除脱水压力的确定描述（2007年版的5.4），增加了最佳脱水压力描述（见5.4.2, 5. 4.3, 5. 4. 4); 在测前准备中增加了梯度磁场应用时的设备要求；增加了脱水岩心的保护方法；增加了恒温箱温度设置要求（见6.3.1，6.3.4；2007年版的6.1.1，6.1.4)；补充了对测量横向弛豫时间T,时的采集参数描述（见6.2.1，2007年版本的6.2.2)；增加了测量纵向弛豫时间T,时的采集参数描述（见6.2.2)；修改了横向弛豫时间T,测量采集参数宜使用值中的描述（见表1，2007年版的表1)；在测前刻度中增加了对系统参数的调整（见6.4. 1); 在岩样测量中修改并补充了对横向弛豫时间T,测量的描述（见6.5.1，2007年版的6.4.1~ 6. 4.3); 增加了对纵向弛豫时间T,测量的描述（见6.5.2)；增加了对核磁共振差谱测量的描述（见6.5.3)；增加了对核磁共振移谱测量的描述（见6.5.4)；在“测量结果处理”中修改并补充了CPMG脉冲序列、INVERC脉冲序列测量结果处理方法的描述（见7.1.1，7.1.2；2007年版的7.1，7.2)；增加了对核磁共振差谱测量结果处理方法的描述（见7.1.3)；增加了对核磁共振移谱测量结果处理方法的描述（见7.1.4)；增加了流体扩散系数核磁共振测量（见附录A；增加了T,分析的拟合模型描述（见 B.4); 增加了岩样核磁共振T,测试报告内容格式（见D.5）。
本标准由石油工业标准化技术委员会石油测井专业标准化委员会（CPSC/TC11）提出并归口。 本标准负责起草单位：中国石油集团测井有限公司技术中心。 本标准参加起草单位：中国石油大学（北京）、中国石油勘探开发研究院。 本标准主要起草人：罗燕颖、吴迪、杜环虹、李新、毛志强、谢然红、胡法龙、李艳婷、王蕾。 本标准代替了 SY/T 6490—2007。 SY/T6490—2007的历次版本发布情况为：
SY/T 6490—2000。
II SY/T 6490—2014
岩样核磁共振参数实验室测量规范
1 范围
本标准规定了实验室内室温条件下测量岩样核磁共振参数的主要测量仪器、主要试剂制备、岩样制备、岩样测量、结果处理和允许不确定度的要求。
本标准适用于实验室内岩样或岩屑核磁共振参数的测定。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
SY/T5336岩心分析方法
3主要测量仪器及工作环境
3.1岩样核磁共振实验测量仪器示意图见图1。
逻辑控制模块
主控计算机
脉冲序列
信号输出
温度控制模块
岩心
图1岩样核磁共振实验测量仪器示意图
3.2岩样核磁共振实验测量仪器主要由以下部分组成：
a） 永磁磁体及探头模块：磁场强度0.047T或0.0235T，磁场均匀度不低于百万分之一百。探
头内径40mm或60mm，长度60mm，其他尺寸探头可选。 b) 逻辑控制模块：含频率合成器、脉冲发生器、射频发射器、射频接收器、前置放大器、梯
度放大器等。
c） 温度控制模块：控制磁体和测量探头温度为恒温（常规测量温度为35℃），温度的不确定度
不超过±0. 1℃。 d）主控计算机。 e） 测量采集软件：采集软件中包含CPMG，INVERC，CPMGGRAD，DEGAUSS，DIFF，
DIFFTRIG等脉冲序列。 f) 数据处理软件。
1 SY/T 6490—2014
3.3相关设备主要如下：
a) 脱水装置：驱替装置或具有恒温、恒湿功能的离心机；离心机温度控制范围为15℃～25℃，
湿度控制范围为50%～70%；最大脱水压力不小于2758×10°Pa（400psi)。 b) 电子天平：测量范围0g～200g，不确定度小于或等于0.01g；测量范围0g～2000g，不确定
度小于或等于0.1g。 c 温控烘箱：范围为0℃～150℃。 d） 恒温箱：范围为0℃～50℃，不确定度在±2℃之间。
3.4工作环境要求如下；
a) 室温在 15℃~25℃。 b) 湿度在 50 %~70% 。
4 主要试剂制备
4.1 主要试剂
配备的主要试剂如下： a) 氯化钠（分析纯）。 b) 碳酸氢钠（分析纯）。 c) 氯化钙（分析纯）。 d) 氯化锰（分析纯）。 e) 硫酸铜（分析纯）。 f) 变压器油。 g) 无水煤油。 h) 标准水样1（蒸馏水）。 i) 标准水样2（0.05%CuSO,溶液）。 j) 陶瓷标样（饱和水或0.05%CuSO.溶液）。 k) 不同孔隙度标准样品。
4.2 配制用于饱和岩心的溶液 4.2.1 根据测量所需溶液矿化度及类型的要求，计算出配制2000mL溶液所需溶质的质量。 4. 2. 2 将溶质在100℃～120℃条件下烘至恒重，并放人干燥器中冷却至室温15℃～25℃。 4. 2.3 用电子天平称出所需的溶质。 4.2. 4 将称好的溶质倒入2000mL的容量瓶中，再往容量瓶中加人约1000mL的蒸馏水，轻轻摇动容量瓶，至溶质完全溶解，然后边摇动边加入蒸馏水至2000mL刻度位置即可得到饱和溶液。
5岩样制备
5.1 原始岩样的获取
根据需要获取不少于10g的岩样，一般在岩心上钻取直径为38.1mm（1.5in）或25.4mm （1in）、长度为35mm～50mm的岩样。 5.2干岩样的制备 5.2.1按SY/T5336的规定洗净岩样中的剩余油和剩余盐。 2 SY/T 64902014
5.2.2将处理后的岩样风干后，按SY/T5336的规定将岩样烘干，以岩样烘干至恒重为止，然后放人干燥器中冷却至室温。若岩样疏松，经过上述烘干冷却后，用合适直径、长度比岩样长100mm的热缩塑料管套住岩样，在温度为75℃±2℃条件下烘0.5h，然后放人干燥器中冷却至室温。 5.3饱和岩样的制备
按照SY/T5336规定的方法制备饱和岩样。 5.4脱水岩样的制备 5.4.1在温度为15℃～25℃、湿度为50%～70%的条件下，通过离心或驱替装置对岩样进行脱水处理，制作不同饱和度的脱水岩样。 5.4.2为了确定T，截止值，应将完全饱和水岩心中的可动水脱去，脱去可动水使用的脱水压力为最佳脱水压力 5.4.3碎屑岩岩样最佳脱水压力宜使用值如下：
a) 高孔高渗、中孔中渗岩样最佳脱水压力使用689×10°Pa（100psi）。 b) 低孔、低渗岩样最佳脱水压力使用1379×10°Pa（200psi）。 c) 超低渗岩样最佳脱水压力使用2068×10°Pa（300psi）。
5.4.4 碳酸盐岩和火山岩岩样最佳脱水压力宜使用2758×10°Pa（400psi）。 6 岩样核磁共振参数测量 6.1 系统参数
主要包括： a) 核磁共振频率偏移值01：偏移值不得超过主频率的2%。 b) 90°脉冲宽度。 c) 180°脉冲宽度 d) 仪器要求的其他特定参数。
6.2 采集参数 6.2. 1 测量横向弛豫时间T,时的采集参数主要包括：
a) 回波间隔TE：以提高对衰减快的短横向弛豫分量的分辨能力及减小扩散对横向弛豫测量的
影响为设置原则。 b) 完全恢复时间：以使纵向磁化矢量能够完全恢复为设置原则。 c) 采集回波个数NECH：以提高信噪比，增强对衰减慢的长横向弛豫分量的分辨能力为设置
原则。 d) 采集扫描次数NS：以提高信噪比为设置原则，信噪比宜控制在80以上。 e) 接收增益RG：在信号不失真的条件下，以提高信噪比为设置原则，信噪比宜控制在80
以上。
6.2.2测量纵向弛豫时间T,时的采集参数主要包括：
a）180°脉冲与 90°脉冲之间的测量时间序列：时间序列采用对数取点法，取点个数10个～20
个，最短时间通常为0.05ms，最长时间通常应大于5T,。 b）完全恢复时间：所设值为横向弛豫时间T,测量时所设完全恢复时间的1.5倍。 c） 采集扫描次数 NS、接收增益 RG的设置分别见 6.2. 1 中的 d）和 e)。
3 SY/T 6490—2014
6.2.3采集参数设置原则如下：
a）指导现场测井：满足地质解释需要。 b) 满足研究目的，符合用户需求。 c）最大限度获取岩样信息。 横向弛豫时间T，测量采集参数宜使用值见表1。
表 1 横向弛豫时间T，测量采集参数宜使用值回波间隔
接收增益 (RG)
扫描次数 (ns)
回波个数 (NECH)
完全恢复时间
样品
(Te) ms 0. 7
s
% 10~20 10~20
油样 (无水煤油) 标准水样1 (蒸馏水）标准水样2
32
8192
20
32
16384
(0. 7
20)
10~20
32
(). 2
4096
3
（(0.05%CuSO)溶液）
陶瓷标样（饱和水或0.05% 的硫酸铜溶液)
5)~100
128
4096
10
0.2
饱和岩样（孔隙度15%以上）
50~10()
128
4096
0. 2
10
饱和岩样（孔隙度10%~15%）
≥128
80~100
4096
0.2
1(
饱和岩样 (孔隙度5%～10%)
80~100
≥256
4096
0. 2
6
饱和岩样（孔隙度5%以下）
≥256
80～~100
4096
0. 2
6
同饱和岩样
同饱和岩样 同饱和岩样
同饱和岩样
同饱和岩样
脱水岩样
6.3 测前准备 6.3.1打开仪器电源，按照仪器要求设定磁体控制温度，并使探头和磁体保持恒温。在梯度磁场条件下进行测量时，应打开冷凝设备。 6.3.2仪器预热16h以上。 6.3.3 打开计算机，进入测量控制软件 6.3.4将标准水样、油样、标准样、待测岩样放入恒温箱中，温度设定为磁体工作温度，恒温6h以上。岩样完全饱和时，应将岩样及饱和液放入密闭玻璃容器中，整体放入恒温箱中保存；岩样脱水后，应将岩样用保鲜膜紧紧包裹后置于底部盛有饱和溶液的密闭玻璃容器中，整体放入恒温箱中待用。恒温箱的温度与测量温度一致。 4 SY/T 64902014
6.4测前刻度 6.4.1用WOBBLE脉冲序列调整探头位于磁场中心位置；用FID脉冲序列调整核磁共振频率偏移值01、90°脉冲宽度、180°脉冲宽度。 6.4.2将4.2中配置的饱和溶液25mL～30mL、油样（无水煤油）25mL～30ml、标准水样1（蒸馏水）25mL～30mL、标准水样2（0.05%CuSO,溶液）25mL～30mL、陶瓷标样（饱和水或0.（05% 硫酸铜溶液）放入恒温箱中恒温保持6h以上，恒温箱的温度与测量温度一致。 6.4.3设定横向弛豫时间T、纵向弛豫时间T,测量参数，对上述样品进行横向弛豫时间T2、纵向弛豫时间T测量，将测量结果与标准谱对比，确定测量仪器的稳定性和准确性。测量结束后，将所测样品放入恒温箱中密闭保存。 6.5岩样测量 6. 5. 1横向弛豫时间 T2测量 6.5.1.1将准备好的待测岩样用不含氢的非磁性容器（如玻璃试管）装好，放人测量腔（岩心室或样品室）。岩样的中心位置应位于磁场的中心位置。 6.5.1.2根据测量内容，选择相应的脉冲序列（对MARAN类型仪器：测量横向弛豫时间Tz选用 CPMG脉冲序列）。 6.5.1.3设置测量系统参数和回波间隔、完全恢复时间、采集回波个数、采集扫描次数和接收增益等采集参数，确认当前参数准确无误后，开始测量。 6. 5. 2纵向弛豫时间 T,测量 6.5.2.1岩样放人测量腔要求见6.5.1.1。 6.5.2.2根据测量内容，选择相应的脉冲序列 （对 MARAN类型仪器：测量纵向弛豫 T,选用 INVERC脉冲序列）。 6.5.2.3设置测量系统参数和完全恢复时间、采集扫描次数、接收增益等采集参数；建立180°与 90°脉冲之间的测量时间序列；确认当前参数准确无误，并装载建立好的180°脉冲与90°脉冲之间的测量时间序列后，开始测量。 6.5.3核磁共振差谱测量 6.5.3.1岩样放入测量腔要求见6.5.1.1。 6.5.3.2选择的脉冲序列见 6.5. 1.2。 6.5.3.3系统参数与采集参数的设置见 6.5.1.3。 6.5.3.4进行不同恢复时间横向弛豫时间T,测量。 6.5. 4核磁共振移谱测量 6.5.4.1打开梯度放大器电源，预热（).5h以上；打开冷凝设备，并将其温度调节与测量温度一致。 6.5.4.2岩样放人测量腔要求见6.5.1.1。 6.5.4.3根据测量内容，选择相应的脉冲序列（对MARAN类型仪器：核磁共振移谱测量建议选用 CPMGGRAD脉冲序列） 6.5.4.4设置测量系统参数和回波间隔、完全恢复时间、采集回波个数、采集扫描次数、接收增益和梯度磁场强度等采集参数。 6.5.4.5进行加梯度磁场条件下不同回波间隔横向弛豫时间T，测量。
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