ICS 75.020 E 14 备案号：53373—2016
SY
中华人民共和国石油天然气行业标准
SY/T 52522016 代替SY/T 5252—2002
岩样的自然伽马能谱实验室测量规范
Specification for measurement of rock natural
gamma spectrometry in laboratory
2016－06一01实施
2016一 01－07 发布
国家能源局 发布 SY/T 5252—2016
目 次
前言范围
1
规范性引用文件
2
术语和定义测量方法测量装置及其技术指标
3
4
5
2
6NaI（T1）/BGO 和 HPGe 伽马能谱仪的能量刻度
标准样品的制备岩样的制备测量步骤 10 测量结果及不确定度· 11 HSE 要求 12　测试记录格式与内容. 附录A（规范性附录）自然伽马放射性测量的不确定度估计附录B（规范性附录）伽马能谱分析的探测下限附录C（资料性附录） 岩样自然伽马能谱测试报告格式参考文献·
7
8
9
又
5
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8
9
11
12
16 SY/T 5252-2016
前言
本标准按照GB/T 1.1一2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》给出的规则起
草。
本标准代替SY/T 5252—2002《岩样的自然伽马能谱分析方法》。本标准与SY/T 5252—2002相比，除编辑性修改外，主要技术变化如下：
标准名称由《岩样的自然伽马能谱分析方法》修改为《岩样的自然伽马能谱实验室测量规范》; 修改了范围（见第1章，2002年版的第1章）； -增加了规范性引用文件（见第2章，2002年版的第2章）；删除了本底计数率和探测器转换效率的术语和定义（见2002年版的3.3和3.5）；删除了方法原理（见2002年版的第4章）； -增加了测量方法简介（见第4章）；将主要测量仪器及技术指标进行了简化，避免了几种探测器法描述的重复性，并增加了 BGO探测器的描述及柱状样品盒的描述（见第5章，2002年版的第5章）；修改了能量刻度的描述（见第6章，2002年版的6.1和6.2）；修改了标样制备方法的描述，新版增加了柱状标样的制备方法，并按照样品状态对标样制备分别进行描述，避免了2002年版中按探测器描述标样制备的重复性（见第7章，2002版的第7章）修改了岩样制备方法的描述，2015年版增加了柱状岩样的制备方法，并按照样品状态对岩样制备分别进行描述，避免了2002年版中按探测器描述样品制备的重复性（见第8章， 2002版的第8章）；修改了岩样测量步骤中的系统能量刻度方法（见9.2，2002年版的9.2）； -增加了BGO测量系统岩样的测量时间（见9.3，2002年版的9.3）；修改了随机复测的方法（见9.5，见2002年版的9.5）；修改了能量刻度谱的使用方法（见10.1.1，2002年版的10.1.1）；增加了对公式（1）中各字母符号的含义说明（见10.1.5）；修改了公式（2）.中各字母符号的含义说明顺序（见10.1.5，2002年版的10.1.5.2）；修改并增加了10.1.6的内容，增加了计算岩样的API计算公式（6）（见10.1.6，2002年版的 10.1.6); 删除了含量均值、不确定度和相对不确定度的计算方法「见2002年版的10.1.7的公式（6）、 公式（7）和公式（8）1；修改了不确定度的数值（见表2和表3，2002年版的表2和表3）；删除了“测试工作的质量控制”（见2002年版的第11章）；修改了对测试报告内容的描述（见12.2，2002年版的13.2）；修改了岩样自然伽马能谱测试记录格式（见附录C，2002 年版的附录C)。
本标准由石油工业标准化技术委员会石油测井专业标准化委员会（CPSC/TC11）提出并归口。 本标准起草单位：中国石油集团测井有限公司技术中心、中国石油大学（华东）、长江大学。 本标准主要起草人：何彪、贺国芬、张锋、王婧慈、王易敏。
II SY/T 5252—2016
本标准代替了SY/T 5252—2002。 SY/T 5252—2002的历次版本发布情况为：
-SY/T 5252—1991 ; -SY/T 5253—1991。
III SY/T 5252—2016
岩样的自然伽马能谱实验室测量规范
1 范围
本标准规定了实验室内测量岩石样品（以下简称“岩样”）自然伽马能谱的常规测量方法。 本标准适用于在实验室用碘化钠【以下用“NaI（TI）”表示」探测器、锗酸铋（以下用“BGO”
表示）探测器或高纯锗（以下用“HPGe”表示）探测器测量岩石样品的自然伽马能谱。待测岩样最小计数率高于能谱仪的探测下限、最大计数率小于 1× 104cps。
2　规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 2828.11-2008　计数抽样检验程序第11部分：小总体声称质量水平的评定程序 GB 11930操作非密封源的辐射防护规定 GB16354　使用密封放射源的放射卫生防护要求 JJF 1059.1—2012　测量不确定度评定与表示
3　术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。
3.1
半宽度 full width at half maximum 在单能粒子的能量分布曲线上峰高一半处两点间以能量为单位的距离。
3.2
能量分辨率energy resolution 对于某一给定的能量，辐射能谱仪能分辨的两个粒子能量之间的最小相对差值。在一般应用中,
能量分辨率是单能粒子的能量分布曲线中峰的半高宽能量与峰位所对应的能量之比。 3.3
探测下限·lower limit of detection 在给定的置信度下，能谱仪可以探测的最低活度。
3.4
探测效率detection efficiency 在一定的探测条件下，测到的粒子数与在同一时间间隔内辐射源发射出的该种粒子总数的比值。
4 测量方法
按测量系统使用的探测器进行分类，其测量方法如下： SY/T 5252--2016
a）Nal（Tl）探测器法：适合粉末岩样（以下简称“粉样”）的测量。 b）BGO探测器法：适合粉样和柱塞状岩样（以下简称“柱样”）的测量。 c）HPGe 探测器法：适合粉样的测量。
5测量装置及其技术指标 5.1测量装置示意图
岩样的自然伽马能谱分析测量装置示意图见图1。
脉冲幅度分析器
打印机
计算机
样品盒
屏蔽室
屏
蔽室门
探测器
谱放大器低压电源高压电源
杜瓦瓶
图1岩样的自然伽马能谱分析测量装置示意图
5.2自然伽马能谱仪
自然伽马能谱仪主要由以下部分组成： a）探测器，分为下列三种：
1）Nal（T1）探测器：用尺寸不小于 75mm×75mm 的圆柱形 Nal（Tl）探测器测量岩样。选
用使测量系统形成的本底满足测量下限要求的低钾Nal（T1）晶体和低噪声光电倍增管。 探测器对137Cs661.7keV光峰的分辨率小于10%，探测器使用时环境温度不高于30℃。
2）BGO探测器：用尺寸不小于75mm×75mm的圆柱形BGO探测器测量岩样。选用使测
量系统形成的本底满足测量下限要求的低钾BGO晶体和低噪声光电倍增管。探测器对 137Cs 661.7keV光峰的分辨率小于16%，探测器使用时环境温度不高于30℃。
3）.HPGe探测器：对 60Co1332.5keV伽马射线的能量分辨率小于3keV，相对探测效率不低
于15%，HPGe探测器使用时需要用液氮给其降温。
b）屏蔽室：探测器装置置于等效铅当量不小于 100mm的金属屏蔽室中，屏蔽室内壁距晶体表
面的距离大于130mm，在屏蔽室的内表面有原子序数逐渐递减的多层内屏蔽材料，如可由 0.4mm 的铜、1.6mm 的镉及 2mm ～3mm厚的有机玻璃等组成。屏蔽室应有便于取和放样品的门或孔。
2 SY/T 5252—2016
c）高压电源：其输出的高压在 OkV～5kV之间连续可调，无间断点，提供探测器稳定工作的高
压，其纹波在 ±0.01%之间。 d）低压电源：提供电子线路正常工作的三组（±6V，±12V和 ±24V）低压电源。 e）谱放大器：与前置放大器及脉冲幅度分析器匹配，具有波形调节作用。 f）脉冲幅度分析器：NaI（T1）和 BGO 伽马谱的道数不少于 512道；HPGe 伽马谱的道数不少于
4096道。 g）分析计算及数据输出装置：自然伽马能谱测量系统与计算机连接，通过计算机处理谱数据并
按规范的格式输出数据。 h）杜瓦瓶：HPGe 探测器法需要用装有液氮的杜瓦瓶给探测器降温。
5.3样品盒 5.3.1分类及材质要求
样品盒分为粉样样品盒和柱样样品盒，样品盒选用天然放射性核素含量低的轻质材料制成，如聚乙烯塑料。 5.3.2·粉样样品盒
粉样样品盒形状为圆柱状，其端面直径不大于探测器直径，也可制成与探测器尺寸相匹配的环形样品盒。使用时根据样品的多少及探测器的形状、大小选用不同尺寸及形状的样品盒。 5.3.3柱样样品盒
根据柱状样品的直径制作适合装柱样的圆柱状样品盒，样品盒长度不大于探测器直径，并制作直径与柱样相同、厚度为1cm 的垫片，当柱样较短时将垫片置于样品两端，使样品在样品盒中居中。 垫片与样品盒材料相同。
6NaI（TI）/BGO 和 HPGe 伽马能谱仪的能量刻度
用含有已知能量的刻度源来刻度自然伽马能谱系统的能量响应，能量刻度范围为50keV～ 3000keV，能量刻度应至少包括四个能量均匀分布在所需刻度能区的刻度点。记录刻度源的特征伽马射线能量和相应全能峰峰位道址，对数据作最小二乘拟合。非线性误差小于0.5%。
适用于能量刻度的单能或多能核素有：137Cs（661.7keV），60Co（1173.2keV，1332.5keV及加合峰 2505.5keV)， 214Bi (609.4keV)， 228Ac (911.1keV)， 40K （1460.8keV)， 214Bi （1764.7keV)， 208Tl (2614.7keV)。
7标准样品的制备
标准样品以下简称“标样”。 7.1粉样标样的制备 7.1.1选取要求
标样应满足以下要求： SY/T 5252—2016
a）标样应是国家标准物质，有国家标准物质编号、有效期及标准物质证书。 b）一套标样应至少有三种：以钾（以下用“K”表示）为主元素的含K标样、以铀（以下用
“U”表示）为主元素的铀镭平衡标样、以（以下用“Th”表示）为主元素的含 Th 标样。 c）标样中主元素的含量，一般K含量约为被测岩样的3倍，U，Th 含量约为被测岩样的8倍～
10倍。 d）标样中主元素的总不确定度应控制在5%以内。
7.1.2制备方法
分别称100g和300g的粉末标样，其不确定度为±0.1g；装入样品盒中，压实，并保持样品表面平整，加上盒盖密封至少28d后使用。100g标样适用于 Nal（TI）和BGO探测器法，300g标样适用于 HPGe 探测器法。 7.2柱状标样的制备 7.2.1选取制备材料，包括国家标准物质（U、Th 和K标物）、放射性本底低的基质物质及黏合剂。 基质物质可选不同粒度的石英砂，黏合剂可用磷酸二氢铝。 7.2.2将7.2.1中所述物质均匀混合压制成直径为Φ2.54cm或Φ3.81cm的圆柱状岩心，密度为 2.4g/cm3～2.6g/cm3、长度分别为4cm，5cm，6cm 和 7.5cm。 7.2.3制备好的标准柱样放入样品盒中密封。
8＇岩样的制备 8.1粉末岩样的制备
待测岩样全部粉碎，经0.3mm（60目）分选，在80℃～100℃下烘4h，将样品放入盛有干燥剂的干燥皿中冷却，待样品冷却后分别称重100g 或300g，其不确定度为±0.1g，装入与标准样相同的样品盒中，压实并保持样品表面平整，加盒盖密封至少28d后测量。岩样不足标准重量时，应对计算的 U，Th 和 K 含量进行质量校正。 8.2柱状岩样的制备
钻取直径为 Φ2.54cm（或 Φ3.81cm）、长度为 4cm ～7.5cm的岩心。测量岩心的长度，在80℃～ 100℃下烘4h，将样品放人盛有干燥剂的干燥皿中冷却，待样品冷却后称重，称重完毕立即装入样品盒中密封，4d以后即可进行测量。
９测量步骤
9.1打开自然伽马能谱仪电源及计算机，点击测量软件开始预热，预热30min。用 HPGe 探测系统测量前，杜瓦瓶中加满液氮，恒温冷却6h以上，然后开机预热30min。 9.2按照第6 章的规定进行系统能量刻度，系统能量非线性误差应符合第6章中规定的要求。 9.3测量空样品盒本底和标样，计算标样中U，Th 和K的含量，确保仪器的稳定性与准确性，然后开始测量岩样。岩样测量时间根据被测岩样的放射性强弱及测量精度按附录A的自然伽马放射性测量时间的分配计算。其中标样测量时间应保证其主元素在主能窗净计数的统计的不确定度在±1%之间，测量时间见表1。表1中的弱岩样是指放射性强度大约为能谱仪探测下限3倍的样品，仪器探测下限的计算见附录 B。 4