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HG/T 4034-2014 荧光增白剂SWN(C.I.荧光增白剂140)

资料类别:行业标准

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内容简介

HG/T 4034-2014 荧光增白剂SWN(C.I.荧光增白剂140) ICS71.100.01;87.060.10 G 71 备案号:48549—2015
HG
中华人民共和国化工行业标准
HG/T4034-—2014 代替HG/T4034-2008
荧光增白剂SWN (C.I.荧光增白剂140)
Fluorescent whitening agent SWN (C. I. Fluorescent whitening agent 140)
2015-06-01实施
2014-12-31发布
中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T40342014
前言
本标准按照GB/T1.1-2009《标准化T.作导则 第1部分:标准的结构和编写》给出的规则起草。
本标准代替HG/T4034--2008《荧光增白剂SWN(C.1.荧光增白剂140)》,与HG/T4034- 2008相比,除编辑性修改外主要技术变化如下:
—修改了外观指标(见3,2008年版的3); --将控制项目含量修改为纯度(见3、5.4,2 2008年版的3、5.4);修改了有害芳香胺的控制指标及试验方法(见3、5.7、2008年版的3、5.7); -修改了外观评定方法(见5.2,2008年版的5.2);
-修改了紫外吸收的测定中容量瓶的规格(见5.3.2,2008年版的5.3.2);
nas
-增加了浓度C的计算公式(见5.3.3);一修改了色谱柱的表述(见5.4.1,2008年版的5.4.1); —对示例谱图进行了更新(见图1,2008年版的图1)。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国染料标准化技术委员会(SAC/TC134)归口。 本标准起草单位:浙江传化华洋化工.有限公司、沈阳化工研究院有限公司、金华贝司特化工染料
有限公司、国家染料质量监督检验中心。
本标准主要起草人:董仲生、宋艳茹、蒲爱军、经丽莎、姬兰琴、诸叶青。 本标准于2008年4月首次发布,本次为第次修订。
- HG/T4034—2014
荧光增白剂SWN(C.I.荧光增白剂140)
1 范围
本标准规定了荧光增白剂SWV(C.1.荧光增白剂140)产品的要求,采样,试验方法, 检验规则以及标志、标签、包装、运输和贮存。
本标准适用于荧光增白剂SWV的产品质量控制。 结构式:
CH,
CH,CH, CH,CH,
分子式:Cl+HNO2 相对分子质量:231.29(按2009年国际相对原子质量) CAS RN: 91-44-1
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。 凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 2384—2007 染料中间体 熔点范围测定 通用方法 GB/T6678—2003 化工产品采样总则 GB/T 6682—2008 分析实验室用水规格和试验方法 (modIS)3696:1987) GB/T8170—2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB 19601 染料产品中23种有害芳香胺的限量及测定 GB 20814 染料产品中10种重金属元素的限量及测定 GB/T 24101 染料产品中4-氨基偶氮苯的限量及测定
3 要求
荧光增白剂SWV的质量应符合表1的规定。
表1荧光增白剂SWN的质量要求
项 日
指 标
试验方法 5. 2 5. 3 5. 4 5. 5 5. 6 5. 7 5. 8
(1) 外观 (2) 紫外吸收 (3) 纯度/% (4) 熔点范围/℃ (5) 苯甲醇溶解状态 (6) 有害芳香胺 (7) 重金属元素
白色至浅棕色结晶颗粒或粉末
100 0~110 0

98.5 68.5~72.0 透明溶液.无杂质
符合GB19601和GB/T24101的标准要求
符合(GB20814的标准要求
1 HG/T4034-—2014
4采样
以批为单位采样,生产厂以次拼混均勾的产品为一批。每批采样桶数应符合GB/T6678 2003中7.6的规定。所采样产品的包装必须完好,采样时勿使外界杂质落入产品中。用探管从上、 中、下三部分采样,所采样品总量不得少于200g。将所采样品充分混匀后,分装于两个清洁、干燥、 密封良好的容器中,其上粘贴标签,注明产品名称、产品批号、生产厂名称、采样日期、采样地点。 一个供检验,另一个保存备查。 5试验方法 5.1般规定
除非另有规定,仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682一2008规定的三级水。检验结果的判定按GB/T8170-2008中4.3.3修约值比较法进行。
在进行本标准的5.3的测定时,房间应适当避光,避免阳光照射测试样品。在测定过程中,从称样、溶解、稀释到测定必须连续操作,不应放置时间过长,以避免试样受光照而影响测定结果。 5.2外观的评定
在自然北光下目视评定。 5.3紫外吸收的测定 5.3.1 仪器设备
a) 分光光度计:紫外可见分光光度计;
分析天平:精度0.0001g;
b) c) 容量瓶:100mL、1000mL棕色容量瓶; d) 移液管:5mL; e) 比色:1cm石英比色皿。
5.3.2程序
称取试样约0.1g(精确至0.0001g),置于烧杯中,用50mL乙醇溶解。转移至1000mL棕色容量瓶中,再用50mL乙醇分3次洗涤烧杯,洗液一并转移到容量瓶中,用水稀释到刻度,摇匀。 再用移液管移取5mL上述溶液至100mL容量瓶内,用乙醇稀释至刻度,摇匀。立即用1cm石英比色皿,以乙醇作参比溶液,在25℃士5℃温度下,于最大吸收波长(374nm~376nm)处测定试样溶液的吸光度A值。 5.3.3计算方法
紫外吸收用Elg/表示,Elg为换算成浓度为10g/L、1cm比色血测得的吸光度值,按公式(1)计算:
A
E10x/l=A
C X10= m -X200 C=1000*100 X1000=
(1)
5
n 20
m
(2)
+........
式中: A-测试溶液浓度为C时的吸光度值; C一测试溶液的浓度的数值,单位为克每升(g/L); m-样品的质量的数值,单位为克(g)。 E10R/的两次平行测定结果之差不大于20,取其算术平均值作为测定结果。
5.4纯度的测定 5.4.1仪器设备 2 HG/T4034--2014
液相色谱仪:输液泵流量范用0.1mL/min~5.0mL/min,在此范围内其流量稳定性为士1%;检测器多波长紫外分光检测器或具有同等性能的分光检测器。
a)
b) 色谱柱:采用DSCla柱,例如可采用长为150mm、内径为4.6mm的不锈钢柱,周定相
粒径3μm。 c) 色谱工作站或积分仪。 d) 微量注射器或自动进样器。 e) 超声波发生器。
5.4.2 试剂和溶液
a) 甲醇:色谱纯。 b) 水:经0.45um滤膜过滤。
5.4.3 色谱分析条件
a) 流动相:甲醇与水的体积比=70:30。 b) 检测波长:375nm。 c) 流量:0.8mL/min。 d) 柱温:室温。 e) 进样量:5uL。 可根据装置不同、气候条件不同选择最佳分析条件,流动相应摇匀后用超声波发生器进行脱气。
5.4.4分析步骤
称取荧光增白剂SWV试样0.02g左右(精确至0.001g),置于50mL棕色容量瓶中,用甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀,为待测样品溶液(样品需现用现配)。
待仪器各项操作条件稳定后吸取试样溶液注人进样器,待出峰完毕后用峰面积归一化法进行计算。 5.4.5 结果计算
荧光增白剂SWV纯度以w1计,数值用%表示,按公式(3)计算:
WI- ZA AI
X100
(3)
.
式中: AI-荧光增白剂SWN的峰面积的数值,单位为毫伏秒(mV·s); ZA;—各组分的峰面积的数值的总和,单位为毫伏秒(mV·s)。 计算结果表示到小数点后2位。 5.4.6允许差
荧光增白剂SWV纯度两次平行测定结果之差应不大于0.5%。取其算术平均值作为测定结果。 5.4.7色谱图
色谱图见图1。
3 HG/T4034—2014
25 上 20 15 F
a10l
5F
oF
15
20
5
10
0
时闯/min
说明:
溶剂; 2 术知物; 3 未知物; 4 荧光增白剂SWV;
1
术知物。
图1荧光增白剂SWN液相色谱图
5.5熔点范圈的测定
按GB/T2384-2007的规定进行。 5.6苯甲醇溶解状态的测定
称取样品10g(精确到0.1g),置于100mL烧杯中,加人50mL苯甲醇溶液,充分搅拌溶解,观察溶液的溶解状态。 5.7有害芳香胺的测定
按GB19601和GB/T24101的规定进行。 5.8重金属元素的测定
按GB20814的规定进行。 6 检验规则 6.1 检验分类
本标准第3章所列的检验项目均为型式检验项目。其中本标准表1中(1)~(5)项为出厂检验项目,应逐批进行检验。在正常连续生产情况下,每年至少进行1次型式检验。但如有下述情况需进行型式检验:
a) 新产品最初定型时; b) 产品异地生产时; c) 生产配方、工艺及原材料有较大改变时; d) 停产3个月后恢复生产时; e) 客户提出要求时。
6.2出厂检验
荧光增白剂SWV应由生产厂的质量检验部门检验合格,附合格证明后方可出厂。生产厂应保证
4 HG/T4034—2014
所有出厂的荧光增白剂SWV产品均符合本标准的要求。 6. 3 复检
如果检验结果中有一项指标不符合本标准的要求时,应重新自两倍量的包装中取样进行检验、重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准要求,则整批产品判定为不合格。 标志、标签、包装、运输和贮存
7
7.1标志
荧光增白剂SWV的每个包装容器上都应涂印耐久,清晰的标志,标志内容至少应有: a)产品名称、规格; b) 生产厂名称、地址; c) 生产日期; d)净含量。
7.2标签
产品应有标签,标签上应注明产品生产日期、合格证明、执行标准编号、批号。 7.3包装
荧光增白剂SWV装于内衬塑料袋的包装桶内,并加密封和封印,每桶净含量25kg士0.2kg,其他包装可与用户协商确定。 7.4运输
运输时应防止倒置,小心轻放,避免碰撞,切勿损坏包装。 7.5贮存
荧光增白剂SWN应贮存于阴凉、干燥、通风处,防止受潮、受热。贮存期2年。超过2年的产品在出厂前要重新检验。
5 中华人民共和国化工行业标准
荧光增白剂SWN(C.I.荧光增白剂140)
HG/T 4034 2014 山版发行:化学T.业山版社
(北京市东城区青年湖南街13号邮政编码100011) 北京科印技术咨询服务公司海淀数码印刷分部 880mm×1230mm1/16印张% 字数9.4T字
2015年4月北京第1版第1次印刷
书号:155025·1924
购书咨询:010-64518888 售后服务:010-64518899 网址:http:i/www.cip.com.cn
凡购买本书.如有缺损质量间题,本社销售中心负责调换。
定价:10.00元
版权所有 违者必究 ICS71.100.01;87.060.10 G 71 备案号:48549—2015
HG
中华人民共和国化工行业标准
HG/T4034-—2014 代替HG/T4034-2008
荧光增白剂SWN (C.I.荧光增白剂140)
Fluorescent whitening agent SWN (C. I. Fluorescent whitening agent 140)
2015-06-01实施
2014-12-31发布
中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T40342014
前言
本标准按照GB/T1.1-2009《标准化T.作导则 第1部分:标准的结构和编写》给出的规则起草。
本标准代替HG/T4034--2008《荧光增白剂SWN(C.1.荧光增白剂140)》,与HG/T4034- 2008相比,除编辑性修改外主要技术变化如下:
—修改了外观指标(见3,2008年版的3); --将控制项目含量修改为纯度(见3、5.4,2 2008年版的3、5.4);修改了有害芳香胺的控制指标及试验方法(见3、5.7、2008年版的3、5.7); -修改了外观评定方法(见5.2,2008年版的5.2);
-修改了紫外吸收的测定中容量瓶的规格(见5.3.2,2008年版的5.3.2);
nas
-增加了浓度C的计算公式(见5.3.3);一修改了色谱柱的表述(见5.4.1,2008年版的5.4.1); —对示例谱图进行了更新(见图1,2008年版的图1)。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国染料标准化技术委员会(SAC/TC134)归口。 本标准起草单位:浙江传化华洋化工.有限公司、沈阳化工研究院有限公司、金华贝司特化工染料
有限公司、国家染料质量监督检验中心。
本标准主要起草人:董仲生、宋艳茹、蒲爱军、经丽莎、姬兰琴、诸叶青。 本标准于2008年4月首次发布,本次为第次修订。
- HG/T4034—2014
荧光增白剂SWN(C.I.荧光增白剂140)
1 范围
本标准规定了荧光增白剂SWV(C.1.荧光增白剂140)产品的要求,采样,试验方法, 检验规则以及标志、标签、包装、运输和贮存。
本标准适用于荧光增白剂SWV的产品质量控制。 结构式:
CH,
CH,CH, CH,CH,
分子式:Cl+HNO2 相对分子质量:231.29(按2009年国际相对原子质量) CAS RN: 91-44-1
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。 凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 2384—2007 染料中间体 熔点范围测定 通用方法 GB/T6678—2003 化工产品采样总则 GB/T 6682—2008 分析实验室用水规格和试验方法 (modIS)3696:1987) GB/T8170—2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB 19601 染料产品中23种有害芳香胺的限量及测定 GB 20814 染料产品中10种重金属元素的限量及测定 GB/T 24101 染料产品中4-氨基偶氮苯的限量及测定
3 要求
荧光增白剂SWV的质量应符合表1的规定。
表1荧光增白剂SWN的质量要求
项 日
指 标
试验方法 5. 2 5. 3 5. 4 5. 5 5. 6 5. 7 5. 8
(1) 外观 (2) 紫外吸收 (3) 纯度/% (4) 熔点范围/℃ (5) 苯甲醇溶解状态 (6) 有害芳香胺 (7) 重金属元素
白色至浅棕色结晶颗粒或粉末
100 0~110 0

98.5 68.5~72.0 透明溶液.无杂质
符合GB19601和GB/T24101的标准要求
符合(GB20814的标准要求
1 HG/T4034-—2014
4采样
以批为单位采样,生产厂以次拼混均勾的产品为一批。每批采样桶数应符合GB/T6678 2003中7.6的规定。所采样产品的包装必须完好,采样时勿使外界杂质落入产品中。用探管从上、 中、下三部分采样,所采样品总量不得少于200g。将所采样品充分混匀后,分装于两个清洁、干燥、 密封良好的容器中,其上粘贴标签,注明产品名称、产品批号、生产厂名称、采样日期、采样地点。 一个供检验,另一个保存备查。 5试验方法 5.1般规定
除非另有规定,仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682一2008规定的三级水。检验结果的判定按GB/T8170-2008中4.3.3修约值比较法进行。
在进行本标准的5.3的测定时,房间应适当避光,避免阳光照射测试样品。在测定过程中,从称样、溶解、稀释到测定必须连续操作,不应放置时间过长,以避免试样受光照而影响测定结果。 5.2外观的评定
在自然北光下目视评定。 5.3紫外吸收的测定 5.3.1 仪器设备
a) 分光光度计:紫外可见分光光度计;
分析天平:精度0.0001g;
b) c) 容量瓶:100mL、1000mL棕色容量瓶; d) 移液管:5mL; e) 比色:1cm石英比色皿。
5.3.2程序
称取试样约0.1g(精确至0.0001g),置于烧杯中,用50mL乙醇溶解。转移至1000mL棕色容量瓶中,再用50mL乙醇分3次洗涤烧杯,洗液一并转移到容量瓶中,用水稀释到刻度,摇匀。 再用移液管移取5mL上述溶液至100mL容量瓶内,用乙醇稀释至刻度,摇匀。立即用1cm石英比色皿,以乙醇作参比溶液,在25℃士5℃温度下,于最大吸收波长(374nm~376nm)处测定试样溶液的吸光度A值。 5.3.3计算方法
紫外吸收用Elg/表示,Elg为换算成浓度为10g/L、1cm比色血测得的吸光度值,按公式(1)计算:
A
E10x/l=A
C X10= m -X200 C=1000*100 X1000=
(1)
5
n 20
m
(2)
+........
式中: A-测试溶液浓度为C时的吸光度值; C一测试溶液的浓度的数值,单位为克每升(g/L); m-样品的质量的数值,单位为克(g)。 E10R/的两次平行测定结果之差不大于20,取其算术平均值作为测定结果。
5.4纯度的测定 5.4.1仪器设备 2 HG/T4034--2014
液相色谱仪:输液泵流量范用0.1mL/min~5.0mL/min,在此范围内其流量稳定性为士1%;检测器多波长紫外分光检测器或具有同等性能的分光检测器。
a)
b) 色谱柱:采用DSCla柱,例如可采用长为150mm、内径为4.6mm的不锈钢柱,周定相
粒径3μm。 c) 色谱工作站或积分仪。 d) 微量注射器或自动进样器。 e) 超声波发生器。
5.4.2 试剂和溶液
a) 甲醇:色谱纯。 b) 水:经0.45um滤膜过滤。
5.4.3 色谱分析条件
a) 流动相:甲醇与水的体积比=70:30。 b) 检测波长:375nm。 c) 流量:0.8mL/min。 d) 柱温:室温。 e) 进样量:5uL。 可根据装置不同、气候条件不同选择最佳分析条件,流动相应摇匀后用超声波发生器进行脱气。
5.4.4分析步骤
称取荧光增白剂SWV试样0.02g左右(精确至0.001g),置于50mL棕色容量瓶中,用甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀,为待测样品溶液(样品需现用现配)。
待仪器各项操作条件稳定后吸取试样溶液注人进样器,待出峰完毕后用峰面积归一化法进行计算。 5.4.5 结果计算
荧光增白剂SWV纯度以w1计,数值用%表示,按公式(3)计算:
WI- ZA AI
X100
(3)
.
式中: AI-荧光增白剂SWN的峰面积的数值,单位为毫伏秒(mV·s); ZA;—各组分的峰面积的数值的总和,单位为毫伏秒(mV·s)。 计算结果表示到小数点后2位。 5.4.6允许差
荧光增白剂SWV纯度两次平行测定结果之差应不大于0.5%。取其算术平均值作为测定结果。 5.4.7色谱图
色谱图见图1。
3 HG/T4034—2014
25 上 20 15 F
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说明:
溶剂; 2 术知物; 3 未知物; 4 荧光增白剂SWV;
1
术知物。
图1荧光增白剂SWN液相色谱图
5.5熔点范圈的测定
按GB/T2384-2007的规定进行。 5.6苯甲醇溶解状态的测定
称取样品10g(精确到0.1g),置于100mL烧杯中,加人50mL苯甲醇溶液,充分搅拌溶解,观察溶液的溶解状态。 5.7有害芳香胺的测定
按GB19601和GB/T24101的规定进行。 5.8重金属元素的测定
按GB20814的规定进行。 6 检验规则 6.1 检验分类
本标准第3章所列的检验项目均为型式检验项目。其中本标准表1中(1)~(5)项为出厂检验项目,应逐批进行检验。在正常连续生产情况下,每年至少进行1次型式检验。但如有下述情况需进行型式检验:
a) 新产品最初定型时; b) 产品异地生产时; c) 生产配方、工艺及原材料有较大改变时; d) 停产3个月后恢复生产时; e) 客户提出要求时。
6.2出厂检验
荧光增白剂SWV应由生产厂的质量检验部门检验合格,附合格证明后方可出厂。生产厂应保证
4 HG/T4034—2014
所有出厂的荧光增白剂SWV产品均符合本标准的要求。 6. 3 复检
如果检验结果中有一项指标不符合本标准的要求时,应重新自两倍量的包装中取样进行检验、重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准要求,则整批产品判定为不合格。 标志、标签、包装、运输和贮存
7
7.1标志
荧光增白剂SWV的每个包装容器上都应涂印耐久,清晰的标志,标志内容至少应有: a)产品名称、规格; b) 生产厂名称、地址; c) 生产日期; d)净含量。
7.2标签
产品应有标签,标签上应注明产品生产日期、合格证明、执行标准编号、批号。 7.3包装
荧光增白剂SWV装于内衬塑料袋的包装桶内,并加密封和封印,每桶净含量25kg士0.2kg,其他包装可与用户协商确定。 7.4运输
运输时应防止倒置,小心轻放,避免碰撞,切勿损坏包装。 7.5贮存
荧光增白剂SWN应贮存于阴凉、干燥、通风处,防止受潮、受热。贮存期2年。超过2年的产品在出厂前要重新检验。
5 中华人民共和国化工行业标准
荧光增白剂SWN(C.I.荧光增白剂140)
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(北京市东城区青年湖南街13号邮政编码100011) 北京科印技术咨询服务公司海淀数码印刷分部 880mm×1230mm1/16印张% 字数9.4T字
2015年4月北京第1版第1次印刷
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购书咨询:010-64518888 售后服务:010-64518899 网址:http:i/www.cip.com.cn
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版权所有 违者必究
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