
ICS71.100.01;87.060.10 G56 备案号:40346—2013
HG
中华人民共和国化工行业标准
HG/T44892013
对二氯苯 p-Dichlorobenzene
2013-09-01实施
2013-04-25发布
中华人民共和国工业和信息化部发布
HG/T4489—2013
前言
本标准按照GB/T1.1:2009《标准化工作导则 第1部分:标准的结构和编写》给出的规则起草,本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国染料标准化技术委员会(SAC/TC131)归口本标准起草单位:江苏隆昌化工有限公司、沈阳化工研究院有限公司、江苏扬农化工集团有限公司
江苏瑞祥化工有限公司。
本标准主要起草人:王兆昌、间龙、刘平、装建伟、余道才、顾正桂、吴春江
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HG/T4489—2013
对二氯苯
警告 一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。 1范围
本标准规定了对二氯苯的要求、采样、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输和贮存。 本标准适用于对二氯苯的产品质量控制。 结构式:
CI
CT
分子式:CH,Clz 相对分子质量:147.00(按2009年国际相对原子质量) CASRN.106-46-7
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件.仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件·其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T23862006 染料及染料中间体水分的测定 GB/T6678 2003 化工产品采样总则 GB/T8170 2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T9722 2006 化学试剂 气相色谱法通则
3要求
对二氯苯的质量要求应符合表1的规定,
表1对二氯苯的质量要求
指 标一等品 合格品白色结品 99.80
试验方法 5.2 5.3 5.3 5.3 5. 3 5.4
项 目
优等品
(1)外观(2)对二氧苯纯度(GC)/% (3)低沸物含量(GC)/% (1)间二氰苯含量(GC)/% (5)邻二氯苯含量(GC)/% (6)水分的质基分数/%
99.50 0.10 0.10 0.30 0.10
99.90 0.01 0.03 0.05 0. 04
0.05 0.05 0.10 0.10
S
4采样
以批为单位采样,生产厂以均匀产品为一批。每批采样数应符合GB/T66782003中7.6的规
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HG/T4489—2013 定,所采样品的包装必须完好,采样时勿使外界杂质落入产品中。采样时用探管采取包括上、中、下三部分的样品.所采样品总量不少于500g。将采取的样品充分混勾后·分装于两个清洁、干燥、密封良好的容器中,其上粘贴标签。注明:产品名称、批号、生产厂名称、取样日期、地点。一个供检验:一个保存备查 5试验方法 5.1一般规定
除非另有规定·仪使用确认为分析纯的试剂。检验结果的判定按GB/T81702008中的4.3.3修约值比较法进行, 5.2外观的评定
在自然光线下采用目视评定。 5.3对二氯苯纯度及有机杂质含量的测定 5.3.1方法提要
采用气相色谱法·在毛细管气相色谱柱上.分离对二氯苯及其有机杂质,经氢火焰离子化检测器(FID))检测采用峰面积归-化法测定对二氯苯纯度及有机杂质的含量, 5.3.2仪器设备
a) 气相色谱仪:仪器灵敏度应符合GB/T9722 2006中6.3的规定·稳定性应符合GB T9722 2006中6.4.2的规定
b) 检测器:氢火焰离子化检测器(FID); c) 色谱柱:长30m、内径0.32mm、膜厚0.25#m; d) 固定相:(50%苯基)-甲基聚硅氢烷.(如:DB-17或能达到同等分离效果的其他毛细管柱): c) 微量注射器: f) 色谱工作站或积分仪。
5.3. 3试剂
a) 一氯甲烷: b) 间二氟苯标准品: c) 邻二氟苯标准品。
5.3.4 色谱操作条件
色谱操作条件如表2所示。
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表2色谱操作条件
操作条件氨气
控制参数
载气载气压力/kPa 检测器温度/℃ 汽化室温度/℃ 燃烧气(氢气)流基/(ml/min)助燃气(空气)流量/(ml/min)补偿气(气)流量/(mlL/min)分流比
70 300 300 30 300 20 30±1 120 4 20 260 2 1.0
初始柱温/℃ 保持时间/min 升温速度/(℃/min)
程序升温
终止温度/℃ 终温保持时间/min
进样量/
注,可根据仪器设备不同.选择最佳分析条件,
5.3.5测定步骤
称取对二氯苯试样0.5g(精确至0.01g)于10mL容量瓶中.用三氯甲烷溶解并稀释至刻度,摇匀,
开启色谱仪。待仪器各项操作条件稳定后.进试样溶液1.0mL.待出蜂完毕后,用色谱工作站或积分仪进行结果处理(杂质的定性通过各杂质标准品的保留时间获得)。 5.3.6结果计算
对二氯苯纯度及有机杂质含量以u计·数值用%表示,按式(1)计算:
A.
(1)
ZA, X100%
w,
式中: A, 对二氯苯及各有机杂质的峰面积数值; ZA, 对二氯苯及各有机杂质的峰面积数值的总和。 计算结果表示到小数点后两位注:低沸物为对二氧苯之前除溶剂峰、间二氯苯外所有流出组分 5.3.7允许差
对二氯苯纯度平行测定结果之差应不大于0.10%.各有机杂质含量平行测定结果之差应不大于 0.02%,取其算术平均值作为测定结果。 5.3.8色谱图
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80r
o
60
40
30
20 0
2
4
10
6
8
时间/min
1 溶剂: 2 氧苯: 3 低沸物:
低沸物:间二氯苯;
1 5
6 对二氯米; 7 邻二氯茶。
图1对二氯苯气相色谱示意图
5.4 水分的测定
按GB/T2386 2006中3.4的规定进行测定。 对二氟苯的称样量为2g。 平行测定结果之差应不大于0.02%(质量分数).取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。
6 检验规则 6.1检验分类
本标准第3章表1中规定的所有项日均为出厂检验项日。 6.2出厂检验
对二氯苯应由生产厂的质量检验部门进行检验合格.附合格证明后方可出厂。生产)应保证所有出厂的对二氟苯都符合本标准的要求, 6.3 复验
如果检验结果中有一项指标不符合本标准的规定时,应重新白两倍量的包装中取样进行检验,重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准的要求,则整批产品不合格。
标志、标签、包装、运输和贮存 7.1标志
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对二氣苯的每个包装上都应涂上牢固、清晰的标志,标志内容至少应有: a)产品名称: b) 生产厂名称、地址:
生产日期; d) 生产许可证编号和标志(如适用);
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c) 净含量 7.2标签
产品应有标签,标签上应注明产品生产日期、合格证明、执行标准编号、批号和等级, 7.3包装
对二氯苯用内衬塑料袋的编织袋包装。每袋净含量50kg土0.5kg或25kg土0.25kg·其他包装可与用户协商确定。 7.4运输
运输时防止曝晒、雨淋。搬运中需小心轻放,不可与皮肤接触,防止吸入人体内。 7.5贮存
对二氯苯应密闭贮存于阴凉干燥并具有良好通风的库房内,不可与易燃物放在一起,并远离火源和热源,
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中华人民共和国化工行业标准
对二氯苯 HG/T44892013 出版发行:化学工业出版社
(北京市东城区青华湖南街13号鼎政编码100011)
化学工业出版社印制厂
880mm×1230mm1/16印张%字数12.8千
2013年8月北京第1版第1次印刷
书号:1550251563
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